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9 材料中重金属总量分析方法(比色法) 材料中重金属总量分析方法(比色法) 9.5 试验步骤 取供试溶液50mL于50mL纳氏比色管中,另 取一50mL纳氏比色管,加入1mL铅标准溶液, 加空白对照液至50mL,于上述两只比色管中 分别加入硫代乙酰胺试液2mL,摇匀,放置2 分钟。置白色背景上,从比色管上方观察, 比较颜色深浅。 10 炽灼残渣 10.1 仪器 分析天平:精度为0.1mg; 酸度计; 马福炉。 10.2 试验步骤 平行取样,每份称取样品2g5g,切成碎片,分别置于已灼 烧恒重的坩埚中,称重,准确至0.1mg。在通风橱中缓缓灼 在通风橱中缓缓灼 烧至完全炭化, 烧至完全炭化,放冷。加0.5mL1mL硫酸使其湿润,低温 加热至硫酸蒸汽除尽,在500600灼烧使完全灰化至 恒重。 注意:从高温炉取出的坩埚不能立即防入干燥器,应先在耐 火板或耐火架上放置片刻,待温度不高时,才能放入干燥器。 送到天平室冷却,一般半小时或45分钟即可冷却到室温。 10 炽灼残渣 10.3 结果计算 按下列公式计算,结果以平均值报出。 A= W W × 100 W W 2 0 1 0 式中:A炽灼残渣,%; W0样品加入前坩埚的质量,g; W1样品
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