居住区大气中二硫化碳卫生检验

1、居住区大气中二硫化碳卫生检验标准方法 气相色谱法中华人民共和国国家标准GB 11741-89Standard method for hygienic examination ofcarbon disulfide in air of residentialareas-Gas chromatography1 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中的二硫化碳的浓度。本标准适用于居住区大气中二硫化碳浓度的测定。1.1检出下限进样5mL时，最低检出浓度为0.0lmg/m3。1.2 测定范围进样5mL时，测定浓度范围为0.0l12.6mg/m3。1.3干扰及排除由于采用了气相色谱分离技

2、术，在本法操作条件下，空气、硫化氢、二氧化硫均不干扰测定。甲硫醚的干扰可将柱温降至75以下，即能消除。2 原理二硫化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进入还原性富氢火焰，生成分子态硫，发射出394nm波长的特征光，此光被转换并放大成电压值。在1103范围内，二硫化碳浓度的对数与电压值的对数成正比进行测定。3 试剂和材料3.1二硫化碳：色谱纯或光谱纯。3.2丙酮：分析纯。3.3磷酸三甲苯酯（TCP）：分析纯或“色固”标准，作色谱的固定液。3.4担体： Chromosorb P NAW 6080目，作色谱担体。3.5固定相；按25液担比涂渍。称取2.5gTCP于100mL烧杯中，加30mL丙

3、酮溶解，再倒人10g Chromosorb P NAW，使担体刚好被淹没，轻轻摇匀，在室温下静置挥干。4 仪器和设备4.1气相色谱仪：配备火焰光度检定器的气相色谱仪。4.2注射器：100L，lmL，5mL，10mL，100mL。容积误差1。4.3色谱柱：长1.5m，内径4mm聚四氟乙烯管，管内填充25TCP Chromosorb P NAW。新装的色谱柱应在柱温120，通氮气40mL/min条件下老化11h后方可使用。5 采样100mL注射器用现场空气反复抽气置换6次后，抽满100mL，密封进气口。写好标签，注明采样地点、时间，样品要在24h内分析。6 分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条

4、件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析二硫化碳的最佳色谱条件。附录A（参考件）所列举的色谱条件是一个实例。6.2 绘制标准曲线和测定校正因子在作样品分析时的相同条件下绘制标准曲线或测定校正因子。6.2.1 配制标准气体6.2.1.1 用饱和蒸汽配制标准气体将纯二硫化碳置恒温浴中（2030，控温精度为0.1），恒温40min，然后抽取瓶内液面上饱和蒸汽，用氮气稀释成1/1081/1054个浓度点的标准气，转移饱和蒸汽时要特别注意饱和蒸汽冷凝和器壁吸附所造成的损失。标准气体的浓度按式（1）计算。C0=dt/n（1）式中：c0一一标准气体浓度，ng/mL；n一一

5、稀释倍数；dt一一在恒定温度下饱和蒸汽的浓度， ng/mL，可查图B1得到。6.2.1.2 用大瓶稀释法配制标准气体一定量的纯二硫化碳（如252 mg）封于玻璃安瓿内，将安瓿置于20L容积的大玻璃瓶中，密封大瓶，再抽气至瓶内压低于7kPa。振摇大瓶使安瓿碰破，静置10min后放入氮气（或净化空气），使大瓶内气压与大气压相等。再用氮气或净化空气稀释成1/1031/1064个浓度点的标准气体。标准气体的浓度按式（2）计算。C0=a/（Vn）1000（2）式中：a玻璃安瓿中二硫化碳量，mg；V大玻璃瓶的容积，L；N稀释倍数；c0标准气体浓度，ng/mL。6.2.2 绘制标准曲线每个浓度点的标准气体各

6、取5mL进样，得各个浓度的色淄峰和保留时间。每个浓度作3次，求峰高平均值，用峰高平均值（mm ）的对数值为纵坐标，二硫化碳的浓度（mg/m3）的对数值为横坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率倒数Bg作样品测定的计算因子。6.2.3测定校正因子用单点校正法求校正因子。取与样品空气中含二硫化碳浓度相接近的标准气体，按6.2.2操作，测量色谱峰的平均峰高（mm）和保留时间，按式（3）计算校正因子。 =lgc/lgh（3）式中： 校正因子；lgc标准气浓度的对数；lgh平均峰高的对数。6.3样品测定取5mL空气样品注入色谱仪，按照6.2.2操作，以保留时间定性，测量二硫化碳峰高，每个样品作3

7、次，求峰高平均值。记录分析时的气温和大气压力。高浓度样品应用清洁空气稀释至小干12mgm3，再分析。7 结果计算7.1 标准曲线法用式（4）计算二硫化碳浓度。lgc lghBg（4）式中：lgc一一样品空气中二硫化碳浓度的对数。再查反对数即得浓度值（mg/m3）；lgh一一样品空气中二硫化碳峰高的平均值的对数；Bg一一由6.2.2得到的计算因子。7.2 用校正因子按式（5）计算浓度。lgc lgh （5）式中： lgc一一样品空气中二硫化碳浓度的对数。再查反对数即得浓度值（mg/m3）；1gh一一样品空气中二硫化碳峰高的平均值的对数； 一一由6.2.3得到的校正因子。7.3用式（6）换算成标准

8、状况下的浓度。Co=c(T0+t)T0p0/p(6)式中：c0一一标准状况下空气中二硫化碳浓度，mg/m3；T0一一标准状况下绝对温度，273 K；t一一分析时气温；p0一一标准状况下的大气压力， 101.3 kPa；p一一分析时大气压力， kPa。8 精密度和准确度8.1 重现性二硫化碳浓度在0.080.68mg/m3范围内重复测定的变异系数为94。8.2 回收率加入二硫化碳浓度在0.060.31mg/m3范围内其回收率为88102。附录A气相色谱法分析空气中二硫化碳的实例(参考件)A1 色谱条件分析柱箱温度:88；检测室温度:120；汽化室温度：120；光电倍增管直流高压：650V；进样体积：5mL；载气：氮，18mL/min；氢气：110mL/min；空气：100mL/min；记录仪：满量程10mV。A2 按A1色谱分析条件所得到的色谱图见表A1。附录B温度与二硫化碳饱和蒸汽浓度（补充件）B1 温度与二硫化碳饱和蒸汽浓度的关系见表B1。表B1 温度与二硫化碳饱和蒸汽浓度关系t,-22.5-55.128.046.5Dt,ng/mL19