干式螺杆真空泵在原料药生产工艺中的应用

1、干式螺杆真空泵在原料药生产工艺中的应用李爱珍 1，帅新发 2，廖雪松 1(1深圳信立泰药业股份有限公司，广东 深圳 518040；2深圳市绿绿达环保有限公司，广东 深圳 518116)The Use of Dry Screw Vacuum Pump in API manufacture processLi Aizhen1, Shuai Xinfa2, Liao Xuesong1(1. Shenzhen Salubris Pharmaceuticals Co., Ltd., Shenzhen 518040；2. Shenzhen Environmental Protection Co., Ltd

2、., Shenzhen 518116, China)Abstract: Dry screw vacuum pump is adopted instead of water-ring vacuum pump during suction filtration and drying under reduced pressure in API manufacture process, and a condenser was installed after the dry screw vacuum pump, which was used to recover the volatile organic

3、 solvents. The method could reduce the cost and decrease the release amount of waste air/water.Keywords: dry screw vacuum pump；API manufacture；suction filtration；drying under reduced pressure；waste air/water目前制药行业原料药生产过程中普遍采用水环真空泵，由于水环真空泵工作时在泵体中有水作为工作液，工作液(水)与挥发 的有机溶剂直接接触，在排出时会带出大量挥发性有机物进入废水和大气中，增加废

4、水处理难度，同时对环境造成污染。 干式螺杆真空泵是在其他领域应用比较成熟的设备4，但在原料药生产工艺中对有机溶剂抽滤和减压干燥中缺少应用案例， 我们尝试将干式螺杆真空泵应用于原料药生产工艺中，同时在干式螺杆真空泵后通过冷凝收集，将挥发性有机溶剂气体冷凝后回 收，以减少废气、废水排放，提升经济效益和社会效益。1 干式螺杆真空泵1.1 干式螺杆真空泵简介 干式螺杆真空泵左螺杆与右螺杆相互啮合并列安装，电机带动下两个螺杆作反向高速运转而产生真空，由于泵腔内两个螺杆 运动相互不接触，无需介质润滑，故称干式泵3。干式螺杆真空 泵采取干式运行方式，接触气体部分是干式状态，因此，对抽出 的有机气体可采取冷凝

5、器处理，回收有机溶剂，泵体采用循环水 冷却的方式，可达到节约用水的目的4。2 干式螺杆真空泵在原料药生产工艺中使用的研究2.1 在有机溶剂抽滤工艺中使用的研究(1)在制药工艺中有很多的步骤需要将固、液混合物中的固体与液体分离，在这个分离过程中大多使用抽滤方式来实现6。实验测试液体组成为 955 的丙酮：乙醇混合液。使用干式螺杆真 空泵的工艺流程图7-8如下。图 2 干式螺杆真空泵在抽滤过程中的工艺流程图Fig.2 Process flow chart of dry screw vacuum pump during filtration(2)对干式螺杆真空泵累计试验生产 7 个批次的抽滤时间、有

6、 机溶剂(丙酮)回收量统计如表 2。表 2 统计表Tab.2 Statistical table图 1 干式螺杆真空泵结构Fig.1 Dry screw vacuum pump structure在原料药生产工艺中，干式螺杆真空泵的性能5见表 1。 表 1 性能表Tab.1 Performance table 生产批号 累计抽滤时间/min 丙酮回收量/L 13100091310010131001113100121310013131001490707011585105115859012095110序号项目干式螺杆真空泵工作液单级泵极限压力 VOC 排放 污水排放挥发性有机溶剂回收 应用范围 设

7、备维护无25 Pa 微量 无较容易 国内使用较少 较低1234567 1310015 95 90 平均抽滤时间每批 90 分钟； 平均回收丙酮量 705 升/630 分*60 分/小时=67 升/小时。 统计正常生产条件下用水环真空泵抽滤的 30 批产品，平均抽 滤时间为 96 分钟。对比实际应用的统计数据，每批产品抽滤时间没有显著差异。证明干式螺杆真空泵可以满足制药工艺中有机溶剂抽滤的工艺要求。(3)经济效益分析：注：本文用于研究的干式螺杆真空泵型号为 DP430，国产，抽气速率为 432 m3/h，价格约 15 万元/台。收稿日期 2014-09-29作者简介 李爱珍(1969-)，女，广

8、东人，学位理学士，工程师，主要研究方向为制药生产技术。摘 要在原料药生产的抽滤及减压干燥工艺中应用干式螺杆真空泵替代水环式真空泵，并在干式螺杆真空泵后加装冷凝器冷凝回收挥发性 有机溶剂，达到降低成本、减少废气废水的效果。关键词干式螺杆真空泵；原料药生产；抽滤；减压干燥；废气废水中图分类号TB752文献标识码A文章编号1007-1865(2014)21-0190-022014 年 第 21 期第 41 卷 总第 287 期广东化工· 191 ·干式螺杆真空泵应用的经济效益来源于有机溶剂回收、节约用水两个方面9。冷凝回收有机溶剂效益：冷凝回收的有机溶剂经过精馏后可返回生产使用，

9、可相应减少工业丙酮的使用量，达到节约成本的效果10。节约用水效益见表 4。表 3 溶媒回收量及节约费用Tab.3 Solvents recycle quantity and reduce expenses真空泵溶媒回收量及节约费用抽滤每天运行约 5 小时计；平均每小时可回收有机溶剂量为 67 升， 取样检测回收的有机溶剂中丙酮含量平均为 92.5 %DP430 型干式螺杆真空泵节约成本：67 升/小时×5 小时*92.5 %*90 %×0.785 公斤/升×(8.5-1.5)元/公斤=1532 元/天注：工业丙酮采购价格为 8.5 元/公斤；精馏回收丙酮的成本约为

10、 1.5 元/公斤；精馏回收收率约为 90 %；丙酮密度按照 0.785 g/mL 计算11。表 4 用水量及费用Tab.4 Water consumption and costs真空泵用水量及费用只需要夹套使用少量循环水降温即可，因此基本不耗水DP430 型干式螺杆真空泵注：水环真空泵耗水按每小时 1.5T，每天 5 小时；自来水费按4.5 元/吨计，污水处理费按 30 元/吨计，则每天耗水费用 259 元投资回收期：DP430 型干式螺杆真空泵及冷凝收集装置的 改造投入约为 150000 元，预计投资回收期为 150000 元÷(1532+259) 元/天=84 天环境效益：干式

11、螺杆真空泵的应用，可以带来巨大的环境效益：(a)采用干式螺杆真空泵，在真空泵后增加冷凝器常压冷凝回 收有机溶剂，选择合适的冷凝器换热面积，挥发的有机溶剂气体可以大部分冷凝回收，大大减少了挥发性有机溶剂气体排放。(b)干式螺杆真空泵可采用循环水冷却的工艺，大大减少了含 有机溶剂的废水排放。回归到上述的应用实例，每天可减排有机溶剂( 废气、废 液)263 kg，减排含溶剂废水 7.5 吨。2.2 在减压干燥工艺中使用的研究溶剂结晶工艺的原料药生产过程中，需要使用减压干燥，以去除湿料中所含的有机溶剂、水分12。目前行业内普遍的做法是采用含水环泵的真空机组来提供真空，料粉干燥时，溶剂蒸发后进入水环泵的

12、工作液(水)中，再以气态(二次挥发)挥散到大气中， 或随废水排放，增加废气废水处理压力13。采用干式螺杆真空泵，可以显著的降低有机溶剂的排放，并图 3 干式螺杆真空泵在减压干燥过程的工艺流程图Fig.3Process flow diagram of dry screw vacuum pump during drying under reduced pressure表 5 统计表Tab.5 Statistical table 产品批号 总干燥时间/min 丙酮残留0.5 % 冷凝溶媒体积/L(约) 1203103412031036120310381203104012031042120310441

13、2031046109910211029914911968933合格合格 合格 合格 合格 合格 合格300300280280290340280收到良好的经济效益。2.2.1 工艺流程图14-15如图 3。2.2.2 试验生产了 7 批，收集各数据统计如表 5统计用水环真空泵加罗茨真空泵组合用于减压干燥生产的30 批产品，平均总干燥时间为 1033 分钟。 实践数据证明干式螺杆真空泵可以满足制药工艺中减压干燥过程的工艺要求，在达到同等干燥效果的前提下时间略有缩减。 并且可以回收有机溶剂16。平均总干燥时间 982 分钟，平均回收溶媒 2070 升/7 批=295 升 批/2.2.3 经济效益分析

14、 干式螺杆真空泵应用的经济效益来源于有机溶剂回收、节约用水两个方面。(1)冷凝回收有机溶剂效益：冷凝回收的有机溶剂经过精馏回 收后可返回生产使用，可相应减少工业丙酮的使用量，达到节约成本的效果。表 6 溶媒回收量及节约费用Tab.6 Solvents recycle quantity and reduce expenses真空泵溶媒回收量及节约费用减压干燥工序平均每批需运行约 12 小时，每天 1 批计；平均每批可冷凝回收有机溶剂量为 295 升； 取样检测冷凝回收的有机溶剂中丙酮含量平均为为 92.7 %DP430 型干式螺杆真空泵节约成本：295 升/天×92.7 %×

15、90 %×0.785 公斤/升×(8.5-1.5)元/公斤=1352 元/天。注：工业丙酮采购价格为 8.5 元/公斤；精馏回收丙酮的成本约为 1.5 元/公斤；精馏回收收率约为 90 %；丙酮密度按照 0.785 g/mL 计算11。(2)节约用水效益见表 7。(3)投资回收期：约为 150000 元÷(1352+621)元/天=76 天。2.2.4 环境效益同 2.1，可减少废气、废水排放。表 7 用水量及费用Tab.7 Water consumption and costs真空泵用水量及费用只需要夹套使用少量循环水降温即可，因此基本不耗水DP430 型干式螺

16、杆真空泵(下转第 193 页)注：水环真空泵耗水按每小时 1.5T，每天 1 批 12 小时；自来水费按 4.5 元/吨计，污水处理费按 30 元/吨计，则每天耗水费用 621 元2014 年 第 21 期第 41 卷 总第 287 期广东化工· 193 ·3.3 布置方式的影响保持两相流速为 2 m/s，体积含气率为 0.1，研究了水平下进上出，水平上进下出，垂直向上流入，垂直向下流入和倾斜 45度的五种布置方式下的流量均布情况。经计算，W 最小的为水平上进下出和垂直向下流入的布置方式，约为 1.14。最大的为倾斜45 度的工况，约为 1.51。说明水平上进下出和垂直向下

17、流入的布置方式更有利于并联管路两相流量的均布性。4 结论(1)两相流在板翅式换热器冷箱并联管路中的流量分配的均匀性比单相的差很多，且气相流量分配不均匀性比液相的大。当气液两相的真实流动速度固定时，气液两相流量分配的均匀性随体积含气率的增大呈现先降低后提高的趋势。图 3不同工况 STD 对比Fig.3 STD contrast under different working conditions3.2 流动速度的影响固定体积含气率为 0.1，分别做了气相速度为 2 m/s、4 m/s、6 m/s、8 m/s 和 10 m/s 的五组工况。图 4 为气相 STD(g)和液相 STD(l)随着气相速

18、度的变化。图中表明气液两相流量均布性都随速度的增加先变好后保持稳定。(2)当体积含气率 固定时，气相和液相的流量均布性都随气 液两相流动速度的增大先变好后趋于稳定。表明增加两相流速可以提高板翅式换热器冷箱并联管路两相流量的均布性，但是当速 度增大到一定值时，继续增加流速对提高两相流量均布性影响较 小。(3)在板翅式换热器冷箱并联管路布置时，为提高两相流在并 联管路中的流量均布性，当并联管路水平布置时，优先考虑水平 上进下出的布置方式，当并联管路垂直布置时，优先考虑垂直向 下流入的布置方式。参考文献1Mueller A C，Chiou J PReview of various types of

19、flow maldistribution in heat exchangersJHeat Transfer Engineering，1988，9(2)：36-50 2Lalot ， Florent P ， Lang S K ， et al Flow maldistribution in heat exchangersJApplied Thermal Engineering，1999，19(5)：847-863 3Wen J，Li Y，Wang S，et al Experimental investigation of header configuration improvement in pl

20、ate-fin heat exchangerJApplied Thermal Engineering，2007，27(11/12)：1761-17704Wang S M Experimental investigation of header configuration on two-phase flow distribution in plate-fin heat exchangerJ InternationalCommunications in Heat and Mass Transfer，2010，37：116-1205Wang C C，Yang K S，Tsai J S，et alCh

21、aracteristics of flow distribution in compact parallel flow heat exchangers ， part I ： Typical inletheaderJApplied Thermal Engineering，2011，31(16)：3226-3234 6张淑文，王伟平，杨健，等冷箱 U 型和 Z 型集管流体分布特性数值 模拟J低温工程，2012，06：22-287John B K，Roberteon J MEffects of maldistribution of flow on heat transfer equipment performanceJHeat Transfer Engineering，1989，10(1)：18-25 8王武，刘湘云，陆涛微小通道内气液两相流数值模拟J广东化工，2014，07：27-28+16(a)气相 STD(g)(b)液相 STD(l)图 4 不同气相流速气相 STD(g)和液相 STD(l)Fig.4 Different gas phase velocity gaseous phase STD(g) and liquid phase STD(l)(本文文献格式：万智华，王国平，陈宏振，等LNG