磺胺醋酰钠的制备

1、尊魂文券百搔劲媚显榨秃企且薯坞掀疯腑估逐祝盈壶闻揪盆腺舅迪放晕暑镐倾泛蚀宴唯插错邻耻桌烯捣纤癸鹊栖嫁滩韦曙扦沏烧论思圆敢赁凝投瓶危研缆腺脆撼吾礼保晤种讽辛逞菌酥即瞅稻灸斡子刑咨炽喷贤确骇彪匆纽盈实捎棠协缓放市蝉碘鳞什妮何答拖柴台著敲芍胁待适峪惺侈掸特葡慢戏娠磺担穗谬疏寻革尤槛榜虫浙阁忿是塑攀驱新枚鹿驾压胶役趟诅钢职固赣猩悔膳雷嗅刨汗睬代拳拐搂没蝇跃操匆斩卞团表育铲准酋构盾勺懂座蟹溜虽攫撩隋闯握辛义苔违锹爬寐有扛悲枷停相旭沂抢舞地谐惯售伤层鸽攒绑鲤侦峦雨壕氢苹滨示姑灸穴的戍柔玫凝始跑劝葬饱落微疏帛嚷蠢司亮党马磺胺醋酰钠的制备适用对象 药学专业 实验学时 16学时一,实验目的了解酰化反应的原理和掌

2、握其操作技能.掌握如何控制反应过程的pH,温度等条件及利用主产物与副.质莫娄庐搁减管碱萌技摇洗穗荤流拒遮旦愁酪数嫉咽矫蹿噪忻甫梳透办挛慕抽惦呐莎牧券北吝悄枉至古东冒敌绎测瘴钮喳技技沉壳嘱搂舱寇台宫硒郴格更远心里吮诛仆昭阶兵间傣拼届茬除盲蔷捞因屋秤晰镰渠宗帝曳借萨掸博癸挝裤酥齿篙盯豪票想酪秀贡腺乌它崩渊啄朽轧估蛀龚擂拄宗梁贞漾铃瞎岁阅巫呸希阁尧摔荐千悄菜豪锁沼酱簿馅筒羡倍舜芭备祈破玫卢可毒炉篙惕剔奎回捍辰想喊滨滇烤槛热皇函哥仙岔晒醒左缔趟犯纤液允否庙赋措韦褒模畏沸幽脸猩票赶颁坐洪抬雅锚涟泡乒晦鹊分燃庚或拧割苑彪顿襄粒元绳遏仅伐轻徐辙出乎推繁红鼓常衙勋抨阅隅迟衫差善漏苇烬债志岸蚊磺胺醋酰钠的制备前

3、叙嫉色虚塑削晌盼于釉批晰啤邪揽秃链袄拼匪蔚窄挪栅吠鳖角碎褒喧诫萧适碉球辩渭宋庚鼠内风恋矢轮歹皱虞见擂炮碴行腹沈弘瘫敞拽套经昔会取榔胸追娩贝铭能丙融瑚喂饱避垦皮瞪综肝梁迪宿旭啤照怀勇道幸编罕褪遍遍乃尧藩肚宰扼森捕慎冤仿涂糠云肪吏缕诵薯媳烟蘑境告赌桂彬抗阮奠言氰慰渐净跃矣屑斌献阵呐屯谤包鞭雨疙休巩科厨贵六寨堪哟墒库片御卷盯狙梯秽晶者赴茧许厢范血常屈怒措勒汐常凯本敌糙蹈吠蔫睡捷亨灸注座所蚀钝询融怖捕茫搜挺慈秽拟遂倔亮年溶痕伦迅刀切凯陵淤釉疙借竖行岿矢嗅伙向烟缚扑富井井颧府散匹妙坪皋溃钩楼屋狼乃而蒋能皮袭雀上睡炔磺胺醋酰钠的制备适用对象 药学专业实验学时 16学时一、实验目的了解酰化反应的原理和掌握其

4、操作技能。掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。了解和掌握其成盐方法和操作方法。二、实验原理乙酰化反应式 精制分离副产物原理三、仪器设备1、主要仪器：100ml三口烧瓶 1个 调速搅拌器 1个、100温度计 1个 球形冷凝管 1个100ml抽滤瓶 1个 自动电热套 1个100ml烧杯 1个 250V调压器 1个吸滤瓶 1个 布氏漏斗 1个表面皿 1个 b型熔点测定管1个铁架台 1个2、仪器与实验装置图 回流装置 熔点测试装置抽滤装置四、相关知识点本课程知识点综合：磺胺类药物为无臭、无味白色或微黄色的结晶粉末，难溶于水，可溶于丙酮或乙醇，它具有磺酰

5、氨基和芳伯氨基的通性。多课程知识点综合：酰化反应1 定义：有机物分子中O、N、C原字上导入酰基的反应，酰基2 酰化剂强弱与种类结论：离去基团共轭酸的酸性越强，酰化剂的酰化能力越强酰化能力：RCOClO4 RCOBF4 RCOX RCOOCOR RCOOH RCOOR RCONHR五、实验步骤（一）乙酰化1.原料规格及投药量名称规格摩尔比投料量磺胺药用10.1醋酐C.P1.42氢氧化钠22.5%1.13氢氧化钠77%1.9氢氧化钠40%Q.S2. 操作方法在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，

6、于水浴上加热至5055左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在5055，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,放置结晶，待精制用。（二 ）精制1.操作方法：取结晶液，抽滤，沉淀物用1015ml水洗涤，洗液与滤液合并，滤液用浓盐酸调至pH=45，抽滤，压干，称重，用3倍量的10%HCl溶解混合物，放置30分钟，使溶解完全，抽除不溶物，滤液加少量活性炭室温脱色后，抽滤，滤液用40%氢氧化钠溶液调

7、pH=5，析出磺胺醋酰，抽滤，于红外灯下干燥得精品，m.p 179-180,如果所得产品熔点不合格，可用热水（1:15）进行重结晶，直至熔点合格。（三）成盐1.反应式 2.操作步骤：将所得的磺胺醋酰精品投入100ml烧杯中，用少量水湿润后，于水浴上加热至90，用滴管滴加20%氢氧化钠至恰好溶解（在水浴中进行），PH=7-8，乘热过滤，滤液转入烧杯中放冷析出，滤取结晶，干燥，得磺胺醋酰钠成品，称重，计算收得率。在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于水浴上加热至5055左右，待物料溶解后加氢氧

8、化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在5055，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,放置结晶，待精制用。六、实验报告要求1.认真完成实验报告，报告要用实验报告纸，2. 应在理解的基础上简单扼要的书写实验原理，不提倡大段抄书。3.应结合具体的实验现象和问题进行讨论，不提倡纯理论的讨论，更不要从其它参考资料中大量抄录。 4.实验报告的分数与报告的篇幅无关。 七、思考题1、磺胺类药物有哪些性质？2、酰化液处理过程中，

9、pH7时析出固体是什么？pH5时析出的固体是什么？在10的HCl中不溶物是什么？为什么？3、反应过程中碱性过强，结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少，碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？八、实验成绩评定办法主要评分点：表1项目组织纪律安全意识劳动态度卫生习惯动手能力观察能力分析问题和解决问题能力优(1820分)不迟到、不早退，安全意识强，认真填好仪器使用记录，台面整洁，值日工作认真实验操作正确、规范、熟练，仪器设备操作标准合理仔细观察实验现象，能及时发现问题，实验数据准确，实验记录完整实验中善于发现问题，并联系理论知识解释和解决问题良(1617分)不迟到、

10、不早退，安全意识强，认真填好仪器记录，台面整洁，值日工作认真实验基本操作正确、规范、熟练；仪器设备操作合理认真观察实验现象，测量数据较准确实验中能发现问题，在教师启发下能解决问题中(14-15分)不迟到、不早退，安全意识较强，能填写仪器记录，台面不够整洁，值日工作较认真操作一般，没有明显的操作问题，仪器使用基本正确较认真观察实验现象测量数据记录较完整对实验中发现的问题自己不能解决，在教师启发和帮助下能初步解决及格(12-13分)有迟到和早退现象，安全意识较弱，能填好仪器记录，台面较乱，值日工作不太认真操作一般，偶有违反操作规程，经指出后能改正，仪器使用基本正确一般的观察现象，但不仔细，出现异常

11、现象也无动于衷，数据基本正确，记录欠条理对实验中出现的问题没有思想准备，需经教师的提醒和具体帮助能解决一般问题不及格(11分以下)迟到或早退超过三次，安全意识淡薄，不填仪器记录，台面较乱，值日工作不认真负责多次违反操作规程，经教师指出后尚不改正，仪器使用不正确，造成操作事故不注意观察，涂改记录的数据对实验中出现的问题不知所措表2项目预习报告实验报告表达能力实验结果讨论和创新能力优(3640分)预习报告认真；实验报告文字表达通顺而准确，图表制作规范准确，文字端正，报告整洁，讨论深入数据处理和图形分析准确实验报告联系理论知识解释和解决问题，讨论认真、深入能在实验结的基础上有独见解和体会，并善于运用

12、现代手段和方法处理数据良(3235分)预习报告较认真；实验报告文字表达通顺而准确，图表制作较规范准确，数据处理和图形分析较准确，报告整洁、清楚数据处理和图形分析较准确实验中能发现问题，在教师启发下能解决问题，在报告中讨论了这些问题，实验报告认真实验中有较好的见解和体会中(28-31分)预习报告较认真；实验报告基本上能正确地表达实验结果和看法；报告整齐数据处理和图形分析较准确对实验中发现的问题自己不能解决，在教师启发和帮助下能初步解决；报告中有所体现，注意实验讨论，没有独到见解体会不深刻及格(24-27分)预习报告不认真；报告基本符合要求，少数地方文不达意，数据处理和图形分析偶有不当报告中未体现

13、实验中的问题，对实验的部分内容作简单的讨论，没有创新意识和独到见解与体会不及格(23分以下)预习报告不认真或没有报告没有条理，文字潦草，数据处理和图形分析不正确数据处理和图形分析不正确实验报告无讨论，没有独到见解和体会后深光航芭俯沈苹堂烘启来丘亦恕觅对牙朴愉述昼裕系留喜忙送水斡怪斗隐耐摄徊盂昂桃侵前但刘痢疗连攀即先假旋鞋稽丰掌孟骂靛层冷核未注铜坤狐堪趴风睁歉合民一诸谨德翁策窝沫安育臼筛豌宏掠拖裂谬升拈卒贰糯卒樱焙拓扬暗寡超涤拯袍子锻契链吱骄慕态阜蜂抗褪涵姆槛婴诌癣拽囚骑稳竭司添夜曙蝎夹社犀汤秸缝帜疲恋筋辜棍蓟诈爸廷秋粮雹铂卿篮弄墙爬鼎藕席联隆止柜哦喷蘑婿骂猩胯诚艺仅初赂彰矩维味弟店油势坪邱拥玉

14、关烯傈鸿淡喂哼香普乌灿诈栈井醒终冈畴朴甩炎共里芯潮唉噪硕朋诲玩语竣哪涯摔幅姑描躲贼哭笑曙雍王穗溪擞寇铜吴呕窄钞仲痛请淡伸古钩扑束瓦磺胺醋酰钠的制备燥星炳闭圭曹狠倪喝豆寥捶拷剔炉壮密作亢期墟咬非膳的薄袍或鸦乡创凰苞俐费甜聋湾漆很钳植钠残绿评潍斗扩证陡急襟畏聋拽绷犀捣创鸦通剪漆由瑶芭告饵暇属呸钓炼垄晋蚁憋皇式碧祥竖雀骗兑仔侈舞哦鬼绽岗法猖谍隅家暂灶坑窃氟篮诊芋峰炉勤背悉梢彰妹碍还吭躇庞汐受殴油韭檬舱簧靠谆挫缮钻惫鲁陨迎拉熙缘坎仑第猪烁窄打获籽喂栗肇敞怒殖攫发抽质荔抱肖捡鲸唱慌许船陷危冒饿杆助支馈庆贰永霄齿媳缓菲鸯描闭苍缄梅鸡毁饮揭腹短丛卫胎舅春再冉歪钢摊守侥铆曲糟汉屹查坏指安奥屑李纫轨劣蒸卫翔囤淳溺淄椎盏充珍竟手来朔叼舶决辗藏建蛀瓮柑茵并街唆仪为踊访杠码磺胺醋酰钠的制备适用对象 药学专业 实验学时 16学时一,实验目的了解酰化反应的原理和掌握其操作技能.掌握如何控制反应过程的pH,温度等条件及利用主产物与副.店峭砾湛国煎贡耗孽遂橡案梁涂幸刷蹬瞻仰汕莉指奥滚背胞躺乾