土壤中养分的测定

1、一、土壤速效钾的测定-火焰光度法1方法原理此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。具体操作方式是，用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的 K+进行交换，连同水溶性 K+ 一起进入溶液。浸出液 中的K可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。2试剂的配制（1）1molL-1NHAc （ pH7.0） 77.08gCH3COONH4 （化学纯），溶于 900ml 水，用稀 Hac或NH4OH调节至pH7.0，然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下：取出 50ml 1molL-1 NH4Ac 溶液，以 1 : 1NH4OH 或 1 : 4 H

2、Ac 调至 pH7.0 （用 pH 计测试）。根据 50ml NH4Ac所用NH4OH或HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量， 将全部溶液调至pH7.0。（2） K标准溶液2 0.1907gKCI （分析纯，110 C烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac 溶液中， 并用此溶液定容至 1升，其CK = 100mgL-1 。用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0, 1, 2.5, 5, 10, 20ml，分别放入50ml容量瓶 中，用1molL-1 NH4Ac溶液定容，即得 0, 2, 5 , 10 , 10, 40mgL-1K标准系列溶液，贮 于塑料瓶中保存。3操作步骤称取风干土样（1m

3、m ） 5.00g于150ml三角瓶中，加入 50ml 1molL-1NH4Ac 溶液，用 塞塞紧，在往返式振荡机上振荡 30min ,用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤 液后，与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。绘制校准曲线或计 算直线回归方程。4结果计算土壤速效钾， mgKg-1 = CK V/m式中：CK从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度（mgL-1 ）V浸提剂体积（ml）m称样量（g）如果浸出液中钾的浓度超过测定围，应用1molL-1NH4Ac 稀释后测定，其测定结果应乘以稀释倍数。注释（1）1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是：（mgkg-

4、1K ）< 30 30 60 100 160 > 160供K水平极低中高极高（2）含NH4AC的K标准溶液及浸出液不宜久放，以免长霉，影响测定结果。表1molL-1NHAc77.08gCH3COONH4 （化学纯），溶于 900ml 水，用稀 Hac 或 NH4OH 调(pH7.0)节至pH7.0，然后稀释至 1升。调节 pH值的具体方法如下：取出50ml1molL-1 NH4Ac 溶液，以 1 : 1NH4OH 或 1 : 4 HAc 调至 pH7.0 (用 pH计测试）。根据50ml NH4Ac所用NH4OH或HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。

5、K标准溶液20.1907gKCl （分析纯，110 C烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac 溶液中，并用此溶液定容至1升，其CK = 100mgL-1。用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0, 1, 2.5, 5, 10, 20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1NH4Ac溶液定容，即得0, 2 , 5, 10, 10, 40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存中性和石灰性土壤速效磷的测定 0.05 mol L-1NaHCO3法方法原理 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提有效 磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳 酸钙的溶

6、解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同 时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的 提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着 OH、HCO3、CO3等阴离子，有利于吸 附态磷的置换，因此NaHCOs不仅适用于石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤 中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。主要仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。试剂(1) 0.05 mol L-1NaHCO3浸提液 溶解 NaH CO342.0g 于 800mL 水中，以0.5 mol L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去 CO2而使p

7、H增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在 玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。(2) 无磷活性炭。活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如 含磷较多，须先用2mol L-1HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲冼多次后，再用0.05 mol L-1 NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋 洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCOs处理即可。其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同 522.3试剂中(6)、( 7)。533.4操作步骤 称取通过20目筛子的风干土样2.5g（精确到O.OOIg）于150mL 三角瓶（或大试管）中，加入

8、0.05 mol L-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷 活性炭（注1），塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min（注2），立即用无磷滤纸过滤，滤 液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL （含磷量高时吸取2.55.0mL，同时 应补加0.05 mol匚1NaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3），再用滴定 管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL”任4，摇匀，放置30min 后，用880nm或700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为 0,读出待测液的 吸收值（A）。1标准曲线绘制：分别准确吸取 5 pg mL磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、

9、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.05 mol L-1 NaHCOslOmL,准确加水使各瓶 的总体积达到45mL，摇匀；最后加入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。同待测液一 样进行比色，绘制标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、10.5 pg mL P。结果计算土壤中有效磷（P）含量（mg kg-1）=式中：p从工作曲线上查得磷的质量浓度（pg mL-1）;m风干土质量（g）;V显色时溶液定容的体积（mL）；103将pg 换算成的mg ;ts为分取倍数；（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）；k将风干土换算成烘干土质量的系数；1000换算成每kg含磷量

10、。-1 土壤速效磷mg kg P等级<5低510中>10高方法原理NMF HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和 一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成 络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：3NH4F +3HF+AIPO 4 HaPO4+(NH 4)aAIF63NH4F +3HF+FePO4 HsPO4+(NH 4展民溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度睛被SnC2还原成磷钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比。试剂(1) 0.5mol L-1盐酸溶液。20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL。(2) 1mol L-1氟化铵溶液。溶解

11、NMF37g于水中，稀释至1L，贮存在塑料 瓶中。1 1(3) 浸提液。分别吸取1.0mol L NH4F溶液15mL和0.5mol L盐酸溶液 25mL，加入到 460mL 蒸馏水中，此即 0.03mol LNMF 0.025mol L-1HCl 溶液。(4) 钼酸铵试剂。溶解钼酸铵(NH4)6MoO 24 4H2O15g于350mL蒸馏水中， 徐徐加入10mol L-1HCl350mL，并搅动，冷却后，加水稀释至1L，贮于棕色瓶中。(5) 25g L-1氯化亚锡甘油溶液。溶解 SnC2 2H2O2.5g于10mL浓盐酸中， 待SnCb全部溶解溶液透明后，再加化学纯甘油90mL，混匀，贮存于

12、棕色瓶中(注 1)。（6）50用mL-1磷（P）标准溶液参照土壤全磷测定方法一。吸取 50旧mL-1 磷溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀释定容，即得10g mL-1磷（P）标准溶 液。5.343操作步骤 称1.000g 土样，放入20mL度管中，从滴定管中加入浸提液7mL。 试管加塞后，摇动1min，用无磷干滤纸过滤。如果滤液不清，可将滤液倒回滤 纸上再过滤，吸取滤液2mL 注2），加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL，混匀后， 加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。在515min （注3），在分光光度计上用700nm 波长进行比色（注4）。1标准曲线的绘制：分别准确吸取 10g mL磷（P）标准溶液2.5、5.0、10.0、 15.0、20.0和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成 0.5、1.0、2.0、 3.0、4.0、5.0 pg mL-1磷（P）系列标准溶液。分别吸取系列标准溶液各2mL，加水6mL和钼试剂2mL，再加1滴氯化亚 锡甘油溶液进行显色，绘制标准曲线。表5-4磷的系列标准溶液（NH4F HCI法）标准磷溶液吸取标准溶液加水*钼酸铵试剂最后溶液中磷的浓度-1( mL P)(mL)(mL)(mL)-1( mL P)026200.52620.11.02620.22.02620.43.02620.64.02620