双液相图的绘制

1、 双液相图的绘制双液相图的绘制 湘南学院化学与生命科学系一、实验目的一、实验目的 1、实验测定乙醇-环己烷二元液系的沸点-组成图，并由图决定其最低恒沸温度及最低恒沸混合物的组成。 2、学会阿贝折射仪的使用及维护方法。 二、实验原理二、实验原理 纯液体物质，组成一定的A、B两液体的混合物，在恒定的压力下沸点为确定值，液体混合物的沸点随组成不同而改变，因同样温度下，各组分挥发能力不同，即具有不同的饱和蒸气压，故平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。因此在恒定压力下对不同组成的二组分液体进行蒸馏，测定两相平衡温度及馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成，就可绘制出该系统的沸点与两相组成关系的T-x图

2、，即沸点-组成图，通常称为蒸馏曲线。 二组分完全互溶液体系统蒸馏曲线可分为三类： (1)系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都不大，在T-x图上溶液的沸点总是介于A、B两纯液体的沸点之间，（如图 ） (2)两组分对拉乌尔定律都产生较大的负偏差，在p-x图上出现最小值时，在T-x图上将出现最高点，（如图） (3)两组分对拉乌尔定律都产生较大的正偏差，在p-x图上出现最大值时，在T-x图上将出现最低点，（如图） 最高点和最低点分别称为最高恒沸点和最低恒沸点，对应的组成称为恒沸组成，其相应的混合物称为恒沸混合物。系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都不大返回两组分对拉乌尔定律都产生较大的负偏差返回两组分对拉乌尔

3、定律都产生较大的正偏差返回 本实验是在某恒定压力下则定乙醇正己烷二组分系统的沸点与组成平衡数据，并绘制该液体混合物的蒸馏曲线，其类型是系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都较大的类型。三、实验步骤三、实验步骤 1、按图装好沸点仪。 2、工作曲线的测定 准确配制下列溶液，测定纯环已烷、纯无水乙醇和80、60、40、20环已烷乙醇标准溶液的折射率。 环已烷mol%100806040200折光率（25度）1.4238 1.41631.40301.39151.37401.3637折光率（30度）1.4218 1.41491.40161.38961.36801.36223、一定组成环已烷乙醇混合液沸点及气液两

4、相折射率的测定 环已烷乙醇体系序号环已烷（ml）乙醇（ml） 126.210.45225.441.23323.413.25419.467.21517.159.52611.6115.8576.420.2381.4125.26 按表中1号的数据准确量取各试剂放入蒸馏瓶中，盖好瓶塞，温度传感器的头刚与液面接触，装好仪器，开放冷凝水，再接通电源，缓慢增加电流加热液体，让溶液沸腾。 待温度读数恒定后，将蒸馏瓶稍稍倾斜，使小槽中的冷凝液流回蒸馏瓶，反复倾倒三次，待小槽收集满后(即气流平衡到达后)，记下沸点温度，停止加热，立即取出小槽中的气相样品，测其折射率。同时用另一短取样管从磨口取出少量液相混合物测其折

5、光率。 注意磨口在取样及加入溶液后应立即盖好，防止蒸发损失。测定折光率时，亦应迅速，以防液体挥发。测定折光率后，用洗耳球鼓空气吹干或用擦镜纸擦干备用。 4、测完气、液相折光率后，将混合物从磨口倒入回收瓶中，不必弄干蒸馏瓶(为什么?)，继续按2号溶液进行实验。直至作完即行停止。 注意事项注意事项 1、加热丝一定要被测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧。2、加热功率不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。3、温度传感器（温度计）不要直接碰到加热丝。四、数据处理 (1)计算出标准溶液的重量百分组成(从附录中查出环已烷和乙醇的密度)，作出折射率-组成图即为工作曲线。 (2)利用内插法，在工作曲

6、线上找出各折射率相应的组成。 (3)将沸点、气液两相的折射率及组成数据列表。 (4)作沸点组成图，作图时，气液的实验点应当用不同的标记标出。 (5)由沸点组成图上求出最低恒沸点和恒沸混合物的组成。 数字阿贝折射仪的使用方法折光仪的使用方法 (1) 校准阿贝折射计 用蒸馏水校准打开进光棱镜，用脱脂棉沾一些乙醚、酒精的混合液（4:1）或丙酮将镜面轻擦干净，然后用滴管在镜面上滴几滴蒸馏水（其折射率标准值20时为1.3330），调手轮，使读数恰为1.3330，再从望远镜目镜中看叉丝交线是否与黑白分界线重合校正完毕后，再进行测定测定的过程中不允许随意再动此部位 (2) 测量水的折射率要求重复读数5次，求

7、出待测n的平均值 (3) 按照上述方法，测量另一种液体的折射率 阿贝折光仪的维护 (1) 每次测量前必须按照步骤1的方法对镜面进行清洁，清洗后必须待晾干才能再加入被测液体 (2) 任何物质的折射率都与测量时的温度和使用的光波波长有关本仪器是在消除色散的情况下测得的折射率，其对应光波波长=589.3nm如不需要测量不同温度时的折射率，测定可在室温下进行 (3) 实验完毕，必须用步骤1的方法清洗棱镜面 阿贝折光仪使用经验： ()明暗分界线从上和从下趋向十字交点，其数值常不一致，取两者的平均值，或所有测定连同校准都从一个方向趋向十字交点，即可消除此项误差。 ()丙酮或其他易挥发性液体从镜上挥发后；棱镜温度有所降低，因此棱镜干燥后要合上一段时间或者样品加好后过一会再测。 实验注意事项 由于蒸馏瓶中的气相外壁处在室温下，气相有精馏作用，即高度不同，气相成分不同。笔者认为，近液面的气相组成比较正确，因此冷凝管的进气管应当尽量的低，或者下段气相加以保温。盛气相样品小槽有0.5ml已够，不大不深，则可较快达到平衡。但操作时，液相面不可过高，加热不可过猛，以免液体进入气相样品中。 由于气相样品(冷凝液)挥发性大，量少，蒸发面大，只有在停止加热后迅速取样测定，才能保证气相组成的正确性，至于液相，因为量多，挥发性小，很少发生不正常