环己酮 - 西北大学

1、环己酮cyclohexanone一、目的要求一、目的要求二、实验原理三、试剂及仪器四、实验装置图五、操作步骤六、注意事项七、问题八、结果要求主要内容一、目的要求一、目的要求l 掌握由醇氧化制备酮的方法l 复习水蒸气蒸馏的原理及操作l 掌握铬酸氧化液的配置方法二、实验原理二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛酮最常用的方法是将伯、仲醇用铬酸氧化 伯醇可被氧化成醛，再氧化成酸，但PCC可将醇氧化控制在醛酮一步 由仲醇氧化成酮，是放热反应，要严格控制反应温度叔醇氧化易断链，生成混合物R2CHOHOR2CORCH2OHORCHOORCOOHRCH2OHPCCRCHOOH3+ Na2Cr2O7 + 4H2

2、SO4O3+ Cr2(SO4) + Na2SO4 + 7H2OR2CHOH + H2CrO4R2CHOCrO3H + H2OH2O+H - CR2O - CrO3H慢R2C = O + H2CrO3 + H2O3H2CrO3 + 3H2SO4歧化H2CrO4 + Cr2（SO4）3 + 5H2O机理：机理：铬酸酯（决速步）三、试剂及仪器三、试剂及仪器试剂：环己醇，重铬酸钠，浓硫酸， 乙醚，盐，无水硫酸镁仪器：烧杯，250mL三颈烧瓶，蒸馏头， 温度计套管，温度计，锥形瓶， 直型冷凝管，空气冷凝管,尾接管四、实验装置图四、实验装置图u简单蒸馏装置u萃取分离装置（注意放气）u易燃有机液体的回收蒸馏

3、装置五、操作步骤五、操作步骤1、 铬酸溶液的配制：铬酸溶液的配制： 在400mL烧杯中，取10.5g重铬酸钠溶于60mL水中，然后在搅拌下，慢慢分批加入9mL浓硫酸，得到一橙红色溶液，冷却到30下备用。(所有试剂均减半量所有试剂均减半量)2、 环己酮的制备环己酮的制备 在250mL三颈烧瓶中，加入10.5mL环己醇，然后一次(最好分批加)加入制备好的铬酸溶液，充分摇动使其混合均匀。放入一温度计，测量初始反应温度，并观察温度变化情况，当温度上升至55时，立即用水浴冷却，保持反应温度在5560 之间，约0.5h后，温度开始出现下降趋势，移去水浴再放置0.5h以上，其间要不断摇动，使反应完全，反应液

4、成墨绿色。Cr+6有毒,最好在带回流的装置中进行3、 产物的分离与纯化产物的分离与纯化 在反应瓶中加入60mL水和1-2粒沸石，改成蒸馏装置。将环己酮与水一起蒸出来，直至馏出液不再 浑 浊 后 再 多 蒸1520mL，馏出液用精盐饱和后，转入分液漏斗，静置后分出有机层，水层用15mL乙醚萃取一次，合并有机层与萃取液，用无水碳酸钾干燥，在水浴上蒸去乙醚后，蒸馏，收集151155馏分，六、注意事项六、注意事项1 配制铬酸溶液时，浓硫酸不可一次加入，要分批加入，而且要等烧杯中的溶液冷却后，方可进行第二次加浓硫酸操作，否则易发生危险。2 2 向环己醇内分批加入铬酸溶液后，一定要混合均匀，同时要控制温度

5、在5560 之间。移去水浴后，也要不时摇动，使反应完全。3 馏出液用精盐饱和时的操作，要在锥形瓶内进行，不可在分液漏斗中进行操作。如果在分液漏斗中进行饱和操作，没有溶解的精盐会堵塞分液漏斗的旋塞口。4 干燥有机相在具塞干燥的容器中进行。5 蒸出产品前，要先在水浴上蒸出乙醚，然后撤去水浴，温度上升至接近140 时,停止加热，把直型冷凝管换为空气冷凝管，在电炉上用空气浴加热，蒸馏出产品。七、问题七、问题1、本实验控制反应温度在55-60 的原因是什么？若超 出了以上对实验结果有什么影响？2、反应完全时，溶液为什么是墨绿色的？3、蒸粗产物时利用的是有机实验基本操作中的什么原 理？4、馏出液中为什么要加入精盐？若不加，对实验结果有 什么影响？