点阵常数精确测定

1、崔喜平崔喜平哈尔滨工业大学哈尔滨工业大学 材料学院材料学院点阵常数精确测定点阵常数精确测定1. 精确测定的意义精确测定的意义研究结晶物质的键能；晶体结构的缺陷、固溶体的性质；精确测定分子量；晶体的密度和膨胀系数。 晶胞参数是决定晶体结构晶胞参数是决定晶体结构的重要参数之一的重要参数之一 晶胞参数相应地有规律发生微小变化晶胞参数相应地有规律发生微小变化化学成分如参杂等化学成分如参杂等 外界条件如温度等外界条件如温度等精确测定特定条件下的晶胞参数的意义精确测定特定条件下的晶胞参数的意义 2. 精确测定步骤精确测定步骤精确测定晶胞点阵常数的基本步骤精确测定晶胞点阵常数的基本步骤精确测定物质的X射线衍

2、射图谱，标定各个衍射峰的h、k、l值；根据Bragg公式 计算出晶面间距d；由d及h、k、l值计算出点阵参数的粗算值a、b、 c及、；消除各种误差得到精确的点阵参数。nsin d3. 精确测定晶胞参数精确测定晶胞参数nsin d晶面间距误差与角度误差之间关系，以立方晶系为例晶面间距误差与角度误差之间关系，以立方晶系为例3. 精确测定晶胞参数精确测定晶胞参数靶材选择靶材选择 尽可能多测定几根高角衍射线是十分重要的，改变波长使得90160度的2衍射角范围内出现更多的衍射峰。样品制备样品制备 测定晶胞参数样品制备要求粉末样品粒度在20微米左右，样品表面要平整，固体样品要磨平并不能有择优取向。在恒温室

3、中测定在恒温室中测定 一般说来，温度变化几度对晶胞参数的影响为0.01%，温度的变化小于1度时，对晶胞参数的影响为0.001%，因此应该在恒温条件测试。温度校正： a校 =a测 1+( TS TM ) 标准温度TS（25度）， 实测温度TM下测的晶胞参数a测，修正成标准温度下的晶胞参数a校 。为热膨胀系数3. 精确测定晶胞参数精确测定晶胞参数正确读取衍射角度正确读取衍射角度 重心法 2、半高宽中点法 3、峰顶法 4、中线法K1 、K2 峰分离峰分离利用外标、内标法修正角度误差利用外标、内标法修正角度误差（如用标准硅粉（如用标准硅粉10微米）微米）在待测的衍射角范围内在待测的衍射角范围内(例如例

4、如2=90160)标样与待测物标样与待测物 质的衍射线不能叠加在一起质的衍射线不能叠加在一起,两者衍射线越接近精度越高。两者衍射线越接近精度越高。标样与待测样的晶粒度尽量一致。标样与待测样的晶粒度尽量一致。3. 精确测定晶胞参数精确测定晶胞参数 (1) X射线管焦点偏离测角仪射线管焦点偏离测角仪180度位置度位置 （2）= -x/R (2) 样品表面偏离测角仪样品表面偏离测角仪 （2）= -2Pcos/R (3) 样品表面偏离聚焦圆样品表面偏离聚焦圆 （2）= 2/6 * cot (4) 样品吸收系数过小样品吸收系数过小 （2）= - sin2/2R (5)入射束轴向发散入射束轴向发散 （2）= 21cot/6 +2/3sin23. 精确测定晶胞参数精确测定晶胞参数衍射仪法的误差来源衍射仪法的误差来源其他实验误差有传动、扫描速度、时间常数等其他实验误差有传动、扫描速度、时间常数等3. 精确测定晶胞参数精确测定晶胞参数3. 精确测定晶胞参数精确测定晶胞参数外推做图数据外推做图数据晶胞参数 a ()Cos23.161550.28763.161590.28413.163580.17003.163470.16583.163580.12843.164370.05193.164660.04733.165140.03260.000.050.100.150.200.250