SEM李涛高等物化课件

1、扫描电子显微镜扫描电子显微镜Scanning electron microscope (SEM) SEM是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。 试样为块状或粉末颗粒，成象信号可以是二次电子（主要的成象信号）、背散射电子或吸收电子。v可观察直径为1030mm的大试样，试样制作简单。v适用于粗糙表面和断口的分析观察；图象有立体感、真实感、易识别和解释。v放大倍数变化范围大（15200000倍），对多相、多组成材料便于观察分析。v有相当的分辨率，一般36nm，最高2nm。v可通过电子学方法有效控制和改善图象的质量。v可以进行多功能的分析。v可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验。电子束稳定性及灯

2、丝寿命（合轴） 转动透镜旋钮，改变透镜电源时，只有显象管上亮度变化，而图象不移动，则合轴效果良好。 在约5000倍放大倍数条件下，在显象管图象上选一细节进行聚焦时，如合轴效果好，图象应不移动。如图象出现较大移动，需对物镜光阑进行合轴。2.物镜光阑合轴v 在1000倍条件下，反复转动物镜聚焦旋钮，使显象管上交替出现欠焦、过焦图象。同时调节光阑孔径器(xy方向)，直至图象不移动为止。v再在500010000倍条件下重复的操作。1.发叉式热发射钨阴极电子枪v高压及灯丝加热 一般情况下，接通仪器主电源后，真空抽气系统自动完成各步抽气程序，约20一30min之后，镜体达到工作真空(10-5Torr)，此

3、时观察“OK”指示灯自动点亮。接通高压，根据观察目的及试样特点，可在几kv一30kv之间任选。加热灯丝，边观察发射电流表指针(或显象管亮度)，边顺时针转动灯丝加热旋钮，直至稳定地达到某一饱和值后(如120A)，从010A再反复调两次。v发射电流选择 与透射电镜相比，扫描电镜所用发射电流较大，一般为 10150A。每次更换灯丝时，可通过改变调节发射电流量。改变阳极与韦氏极间距，如减小，提高加速电压，可显著增加发射电流。3.校正象散与调整聚焦4.图象拍照 几乎可以用在任何试样的表面或断面的研究： (1)观察小至几十纳米大小的微粒； (2)可观察物质的表面或断面形貌、结晶形态、粒度、表面粗糙度和凹凸

4、情况等； (3)可观察结晶的表面缺陷、位错和台阶等的方向和种类： (4)弄清结晶的生长轨迹和方向等； (5)一般扫描电镜均配有能谱仪，可以在观察表面形貌的同时进行选区成分分析；Lin Feng et al. Angew. Chem. Int. Ed. 2002, 41(7), 1221 聚丙烯腈（聚丙烯腈（ PAN ）纳米纤维的侧面）纳米纤维的侧面SEM图图10mda10me10mcf200nmb1mm ZnO纳米线纳米线 (PVD法法)ZnO纳米棒J.-J. Wu, S.-C. Liu, Catalyst-Free Growth and Characterization of ZnO Nan

5、orods, J. Phys. Chem. B 2002, 106, 9546-9551. 微乳液法合成微乳液法合成ZnO纳米棒纳米棒L. Guo, Y. L. Ji, H. B. Xu, P. Simon, and Z. Y. Wu, Regularly Shaped, Single-Crystalline ZnO Nanorods with Wurtzite Structure, J. Am. Chem. Soc., 2002, 124, 14864-14865. 直径约为150 nm 80-120 nm纳米碳管纳米碳管以以热蒸镀热蒸镀法法制备制备的的Si量子点量子点的的TEM影像影像在在

6、GaSb基板以基板以自组自组成法成法制成制成的量子的量子点点SEM影像影像 直径直径大小大小约约50nmC/SiC纳米纳米复合纤维复合纤维材料材料具有具有优异机械强度优异机械强度及及导电导电特性特性骨骼是天然的纳米骨骼是天然的纳米复合复合材料材料其中其中30%为胶原纤维为胶原纤维剩下的剩下的70%是纳米是纳米级级的的磷酸磷酸钙钙晶晶体体SEM micrographs of TWT MCM-41 materialsLin et al, Science, 273, 765. (1996)Account Chem Res., 35(11), 927-935, (2002)SEM Micrographs of MCM-41 Hollow Sphere Lin et al, Chem. Mater., 12, 3772 (1998)A. S. Zalusky, et al, J. Am. Chem. Soc. 123, 1519 (2001)Microphase separation of block