气相色谱期间核查

1、作业指导书文件编号 HZHJ(FY)/ZYHC（07）2014第 1 页 共 9 页主题 GC9790气相色谱仪期间核查 第 1 版 第0次修订 颁布日期: 2014年 01 月01 日GC9790气相色谱仪期间核查指导书 编制人： 审核人： 批准人： 批准日期：版号：第1版 实施日期：2014年 01月01 日 控制状态：作业指导书文件编号 HZHJ(FY)/ZYHC（07）2014第 2 页 共 9 页主题 GC9790气相色谱仪期间核查 第 1 版 第0次修订 颁布日期: 2014年 01 月01 日序号版号章节号修订次序修订内容修订人审核 人批准 人批准日期作业指导书文件编号 HZHJ

2、(FY)/ZYHC（07）2014第 3 页 共 9 页主题 GC9790气相色谱仪期间核查 第 1 版 第0次修订 颁布日期: 2014年 01 月01 日GC9790气相色谱仪期间核查作业指导书一.目的：对GC9790气相色谱仪进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持计量性能的置信度，完成GC9790气相色谱仪预定的功能。二.核查项目： 标准曲线相关系数、基线噪声、基线漂移、定量重复性、检出限。三.引用文件：JJG 700-1999气相色谱仪检定规程、HZHJ(FY)/ZYCZ(17)2009GC9790气相色谱仪操作规程。四核查方法：4.1一般检查仪器应有下列标志：仪器名称、型号、

3、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 FID检测器期间核查方法1检定条件 载气：氮气(纯度不低于99.99)流速30-50ml/min。 燃气，氢气(纯度不低于99.99)流速选择适当值(20ml/min50ml/min)。 助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值(200ml/min500ml/min)。 作业指导书文件编号 HZHJ(FY)/ZYHC（07）2014第 4 页 共 9 页主题 GC

4、9790气相色谱仪期间核查 第 1 版 第0次修订 颁布日期: 2014年 01 月01 日温度：柱箱160，检测室200，汽化室230。 2.基线噪声和基线漂移检定按1的检定条件，将衰减置于最灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，点火并待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。3.检测限检定在1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.2l2.0l浓度为100ng/l的丙酮烷溶液，连续进样6次，计算正十六烷峰面积的算术平均值。4.检测限的计算DFID=2Nm/A （4）式中 DFIDFID检测限常用单位g/s表示 N基线噪

5、声(mV) m丙酮的进样量(g) A丙酮的峰面积(mV·s) FPD检测器期间核查方法1.检定条件色谱柱：与1中色谱柱相同。 载气：氮气(纯度不低于99.99)流速50ml/min。 燃气：氢气(纯度不低于99.99)流速选择适当值。 助燃气：空气(质量要求与FID用的空气相同)流速选择适当值。 温度：柱箱210左右，检测室和汽化室230。 量程：选择最佳值。2.基线噪声和基线漂移检定按1.的检定条件，测量方法与2相同。作业指导书文件编号 HZHJ(FY)/ZYHC（07）2014第 5 页 共 9 页主题 GC9790气相色谱仪期间核查 第 1 版 第0次修订 颁布日期: 2014

6、年 01 月01 日3.检测限检定在1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为10ng/l的甲基对硫磷无水乙醇溶液，进样0.2l2.0l，连续进样6次，计算硫或磷的峰面积的算术平均值。4.检测限的计算式中 DFPDFPD对硫或磷的检测限常用单位g/s表示 N基线噪声(mV) A磷的峰面积(mV·s) m甲基对硫磷的进样量(g) h硫的峰高(mV) W1/4硫的峰高1/4处的峰宽(s) ECD检测器期间核查方法1.检定条件色谱柱：与1中色谱柱相同。 载气：氮气(纯度不低于99.99)流速30ml/min60ml/min。 温度：柱箱210左右，检测室及

7、汽化室230(对Ni63)。放大器灵敏度：可适当选择。2.基线噪声和基线漂移检定作业指导书文件编号 HZHJ(FY)/ZYHC（07）2014第 6 页 共 9 页主题 GC9790气相色谱仪期间核查 第 1 版 第0次修订 颁布日期: 2014年 01 月01 日按的检定条件，将衰减置于较灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。3.检测限检定在1的检定条件下，使仪器处于最佳运动状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.1ng/l的丙体六六六正已烷溶液，进样0.2l2.0l，连续进样6次，计算丙体六六六峰面积的

8、算术平均值。（7）4.检测限的计算DECD=2Nm/AFc （7）式中 DECDECD检测限常用单位g/ml表示 N基线噪声(mV) m丙体六六六的进样量(g) A丙体六六六的峰面积(mV·s) Fc校正后的载气流速(ml/s)4.定量重复性检定定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差CV表示，依下式计算：式中 CV相对标准偏差 n测量次数 xi第i次测量的峰面积 n次进样的峰面积算术平均值 i进样序号5.线性范围检定作业指导书文件编号 HZHJ(FY)/ZYHC（07）2014第 7 页 共 9 页主题 GC9790气相色谱仪期间核查 第 1 版 第0次修订 颁布日期 : 2014

9、年 01月01 日 在与检定各检测器灵敏度或检测限相同的实验条件下，分别进样表2中各检测器所对应的标准物质，每种浓度的试样进样3次，每次进样1l，取各试样中溶质峰面积的算术平均值，在双对数坐标纸上作出溶质峰面积与浓度的关系曲线，求出保持线性响应所允许的溶质的最大和最小浓度，最大与最小浓度之比即为线性范围，其相关系数应大于0.9。五.结果评定标准曲线相关系数0.998；基线噪声0.2mv；基线漂移0.4mv; 定量重复性8%，检出限50g/L可判定仪器运行正常。六.核查周期：二次检定之间进行一次检查。如果对仪器的测量结果有怀疑或出现异常情况时，应及时检查或送检。气相色谱仪的检定周期为2年。七.记录表式见附件1作业指导书文件编号 HZHJ(FY)/ZYHC（07）2014第 8 页 共 9 页主题 GC9790气相色谱仪期间核查 第 1 版 第0次修订 颁布日期: 2014年 01 月01 日GC9790气相色谱仪期间核查记录表HZHJ(FY)/JL-26-02-（07）仪器名称/型号环境温度/湿度核查方法和依据HZHJ(FY)/ZYHC（07）2012仪器编号色谱条件色谱柱检测器柱 温 检测器温度气化室温度载气流量标准曲线：浓度（g/ml）峰面积A标准曲线方程及相关系数y= =检出限：DFID=2N×C/S测量次数12