丝氨酸检验标准操作规程

1、QB-C-QD-S0P-079版本号 01 修订号 00QB-C-QD-S0P-079 文件名称：L-丝氨酸检验标准操作规程文件编码：QB-C-QD-S0P-079版本号/修订号：01/00制定部门：质量管理部1.目的建立丝氨酸的内控质量标准，保证产品生产安全、质量稳定。2.适用范围：本规程适用于芝麻提取物的质量评价与质量控制。3.职责质量管理部负责本规程的实施。4.感官检查4.1 外观与性状：取适量本品，在自然光下，目视观察其为白色结晶或结晶性粉末；无臭、味甜。4.2 溶解性：取适量的本品溶于水中，乙醇、丙酮或乙醚中几乎不溶。4.3 鉴别实验取本品与丝氨酸对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成

2、每1ML 中约含 0.4MG 的溶液，为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的色谱条件试验，供试品溶液所显主斑点的 位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。5.干燥失重的测定5.1 测定范围：V0.2%5.2 操作步骤：取本品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2MM 以下的小粒），取约 1G 左右，置于本品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不可超过5MM 在 105E干燥 3 小时，放入烘箱时应将瓶盖取下或将瓶盖半开进行干燥，至恒重，取出时，需将称量 瓶盖盖好，放入干燥器中放冷，然后称定重量。5.3 结果计算干燥失重的质量分数 W 按式计算：W= 100%式中 W1 为供试品

3、的重量（G）W2 为称量瓶恒重的重量（G）W3 为（称量瓶+供试品）恒重的重量（G）。6.炽灼残渣的测定6.1测定范围：V0.1%QB-C-QD-S0P-079版本号 01 修订号 006.2操作步骤：取本品 1.0G，置已灼烧至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓灼烧至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸 1ML 使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在 700r灼烧使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在 700C灼烧至恒重，既得。6.3 计算结果灼烧残渣的质量分数 W 按式计算：炽灼残渣=（W1-W2） / W3X100%式中 W1 为（坩埚+供试品）恒重的重量（G），W2为坩埚恒重的重量（

4、G），W3为供试品的重量（G）。7.酸度的测定7.1测定范围：5.56.57.2操作步骤：取本品 0.30G,加新煮沸过的冷水 30ML 溶解，用 PH 酸度计测，最后读去 PH 值。8.透光率的测定8.1 测定范围：98.0%8.2 操作步骤：取本品 1.0G，加水 20ML 溶解后，照紫外可见分光光度法，在 430NM 波长处测 定透光率。9.銨盐的测定9.1 测定范围： 0.02%9.2 试剂与试液1）氯化镁2） 稀盐酸：取盐酸 23.4ML，加水稀释至 100ML 即得。3） 无氨水：取纯化水 1000ML 加稀硫酸 1ML 与高锰酸钾试液 1ML 蒸馏，即得。4） 氢氧化钠试液 （1MOL/L :取氢氧化钠 4.3G，加水使成 100ML 即得。5） 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾 10G 加水 10ML 溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液， 随加随搅拌，至生成的红色沉淀不在溶解，加氢氧化钾30G 溶解后再加二氯化汞的饱和溶 液1ML 并用适量的水稀释使成 200ML 静置，使沉淀即得。用时须取上层澄清液。QB-C-QD-S0P-079版本号 01 修订号 006）标准氯化铵溶液：称取氯