实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量_图文

1、实验七 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量标准曲线法一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理;2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法;3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS 是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱 线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被 吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被 吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中

2、待测元素转化为基态原子的方法。常用 的火焰为空气乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达 10-9g ,可用于常见的 30多种元素的分析, 应用最为广泛。2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内, 被测元素的浓度 (c 、 入射光强 (I 0 和透射光强 (I 符合 Lambert-Beer 定律:I=I0(10-abc (式中 a 为被测组分对某一波长光的吸收系数, b 为光经过的火焰的长度 。 根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以 加入的标准溶液的浓度为横坐标, 相应的吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。 试样经适当处理后, 在与测量标准曲线吸光度相同的实验

3、条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中 被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。三、仪器与试剂1. 仪器、设备:TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量 瓶、移液管等。2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、 1mol L -1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制(1钙标准贮备液(1000g mL -1 准确称取已在 110下烘干 2h 的无水碳酸钙 0.6250g 于 100mL 烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加 1mol L -1盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于 250mL 容量瓶中定容,摇匀备用。4.光谱仪 -特点 :(1采用

4、锐线光源 ,(2单色器在火焰与检测器之间 ,(3原子化系统 原子吸收光谱仪6.空心阴极灯 -光源(1能发射待测元素的共振线; (2能发射锐线; (3辐射光强度大,稳定性好7.灯座 8. 原子化系 -将试样中离子转变成原子蒸气 (2钙标准使用液(50g mL -1 准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容, 摇匀备用。(3镁标准贮备液(1000g mL -1 准确称取已在 110下烘干 2h 的无水碳酸钙 0.8750g 于 100mL 烧杯中, 盖上表面皿, 滴加 5mL 1molL -1盐酸溶液使之溶解, 将溶液于 250mL 容量瓶中 定容,摇匀备用。(2 镁标准使用

5、液 (25g mL -1 准确吸取 2.5mL 上述镁标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容,摇匀备用。四、实验条件钙 镁空心阴极灯电流(mA 3 2燃烧器高度(mm 6 6气体流量(mL/min 1700 1500五、实验步骤1. 配制标准溶液系列(1钙标准溶液系列:准确吸取 1mL 、 2mL 、 3mL 、 4mL 、 5mL 钙标准使用液(50g mL -1 , 分别置于 5只 25mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次 为 2.0g mL -1、 4.0g mL -1、 6.0g mL -1、 8.0g mL -1、 10.0g mL -1。(2 镁标

6、准溶液系列:准确吸取 0mL 、 0.5mL 、 1mL 、 1.5mL 、 2mL 镁标准使用液 (25g mL -1 , 分别置于 5只 25mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次 为 0g mL -1、 0.5g mL -1、 1.0g mL -1、 1.5g mL -1、 2.0g mL -1。2. 自来水水样准备:将自来水置于 25mL 容量瓶中待用。3. 吸光度的测定(1开机:将主机排水管槽加满水;开启电脑,开启主机电源,稳定 30min 。(2实验条件设定:双击电脑桌面上“ AAwin ”控制软件,进入仪器“自动初始化窗口” ;待 仪器自检结束,按

7、提示依次进行“工作灯”和“预热灯”的选择、 “寻峰” 、 “扫描”过程,工作 灯设定完成后,进入“设置” ,并根据实验条件“测量参数” 。根据标准液类型、浓度和待测样 品类型等已知信息, “设置” “样品测量向导”相关信息, “完成”后测量窗口中显示出实验过程 提示信息。 (注意:此时所选工作灯仅为钙或镁元素灯之一, 待测元素改变需要重新选择工作灯。 (3仪器点火:检查乙炔钢瓶使之处于关闭状态,打开无油空气压缩机工作开关和风机开关, 调节压力表为 0.20.25MPa, 打开乙炔钢瓶调节压力至 0.07MPa , 点击控制软件界面上 “点火” 。 (注意:空压机使用 1h 需按下排水阀排水;

8、点火及实验过程中要远离燃烧器,其上避免遮盖。 (4制作标准曲线并测定自来水样品在设定实验条件下, 以蒸馏水为空白样品 “校零” , 再依次由稀到浓测定所配制的标准溶液、 自来水样品吸光度值。最后打印测定数据,绘制标准曲线,计算水样中钙、镁含量。 (注意:待 测元素溶液必须与工作灯中元素相一致。 (5实验完毕,吸取蒸馏水 5min 以上,关闭乙炔,火灭后退出测量程序,关闭主机、电脑和空压机电源,按下空压机排水阀。六、数据处理1. 根据钙、镁标准液系列吸光度值,以吸光度为纵坐标,质量浓度为横坐标,利用计算机绘制 标准曲线,作出回归方程,计算出相关系数。2. 根据自来水样吸光度值,依据标准曲线计算出钙