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1、白子菜不同药用部位挥发油的含量测定及其气相色谱-质谱联用分析 09-09-08 17:00:00 编辑:studa20 作者:冼寒梅,周蓉,刘雯,覃洁萍【摘要】 目的测定白子菜不同药用部位中挥发油的含量并
2、对其化学成分进行分析。方法以水蒸气蒸馏法提取挥发油,并用气相色谱-质谱(GC-MC)联用仪进行分析。 结果白子菜不同部位挥发油的含量在 0.245%2.379% 之间,经 GC-MS 分析鉴别出 44 种化学成分。其中在根、茎、叶挥发油中分别鉴定出 31 ,25 和 27 种化学成分,有 14 种成分为 3 个药用部位所共有。结论白子菜不同药用部位挥发油的含量及其化学成分存在一定的差异,其中以-石竹烯、-荜澄茄烯、大叶香烯 D 含量较高。 【关键词】 白子菜 色谱-质谱联用 挥发油 成分Abstract:ObjectiveTo determine the contents of t
3、he essential oils in different parts of Gynura divaricata (L.)DC. and analyze their chemical compositions. MethodsThe essential oils of different parts of Gynura divaricata (L.)DC. were extracted by the method of steam distill and analyzed by GC-MS.ResultsThe contents of essential oils from differen
4、t parts of Gynura divaricata (L.)DC. ranged from 0.245% to 2.379% , 44 compounds in the essential oils from different parts of Gynura divaricata (L.)DC. were identified by GC-MS. ConclusionThe results indicated that the contents of the essential oils extracted from the different parts of Gynura diva
5、ricata (L.)DC. and their chemistry composition were of great diversity. The content of the essential oil in root is the highest. The higher chemical components in the essential oil are alpha.-caryophyllene,-cadiene and germacrene D.Key words:Gynura divaricata (L.)DC. ; GC-MS;
6、 Essential oil白子菜是菊科植物白子菜Gynura divaricata (L.)DC.的全草。 主产于广西,在南方各省均有分布。具有清热凉血、活血止痛、止血之效。主治咳嗽、疮疡、烧烫伤、跌打损伤、风湿关节痛、崩漏、外伤出血等症1。民间以白子菜作为食药两用,广泛用于治疗高血压病、高脂血症及糖尿病等,故有“神仙草”之称。据现代研究表明,白子菜具有较高的营养成分2,3。主要含有挥发油、槲皮素、-谷甾醇等成分。对白子菜的化学成分已有所研究4,但挥发油成分的研究未见报道。本文采用水蒸气蒸馏法测定白子菜不同药用部位挥发油的含量,并用气相色谱-质谱(GC-MC)联用法分离鉴定了各药用部位中挥发
7、油的化学成分,为白子菜的进一步研究和开发提供科学依据。1 仪器与材料1.1 仪器 Agilent HP6890/5973N GC-MS联用仪(美国惠普公司);色谱柱为HP-5MS 5%Phenyl Methyl Siloxane(30 m×0.25 mm×0.25 m)弹性石英毛细管柱;G1701DA MSD 化学工作站;挥发油提取器。1.2 药材 2007-04 采自广西隆安县,为栽培品种,经广西中医学院中药鉴定教研室蔡毅教授鉴定为菊科植物白子菜Gynura divaricata (L.)DC.。2 方法2.1
8、160; 挥发油的提取按 2005 年版中国药典部附录 XD 挥发油测定法(甲法)水蒸气蒸馏法测定白子菜各药用部位中挥发油的含量5,分别取白子菜新鲜根、茎、叶各适量,置烧瓶中,加适量水与沸石 23 粒,振摇混合后,连接挥发油提取器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满提取器的刻度部分,并溢流入烧瓶为止。缓缓加热,使其微沸约 5 h ,测定其挥发油含量。白子菜各部位挥发油含量最高的为 2.379% ,最低的为 0.245% 。挥发油呈黄色透明, 为比水轻的油状液体,具有浓郁的特殊香味。用醋酸乙酯分别萃取出各部位挥发油,定容,4 环境中保存备用,进行GC-MS分析。2.2 GC-MS 实
9、验条件取一定浓度的白子菜各部位挥发油注入Agilent HP6890/5973N GC-MS 联用仪进行分析。2.2.1 色谱条件柱温130 ,以 4/min 升温至 138,保持10 min;再以30/min升温至 280 保持 2 min。载气为高纯 He , 进样口温度 250 ;载气流量为 1 ml/min ;进样量 0.1 l ;分流比101。2.2.2 质谱条件E I电离方式,电离电压70 eV,离子源温度230;四极杆温度150;倍增电压1247V;发射电流34.6A;接口温度250;质量范围45350amu。
10、; 09-09-08 17:00:00 编辑:studa203 结果3.1 白子菜不同药材部位挥发油的含量和物理性状见表1。表1 白子菜(新鲜)不同药材部位挥发油的含量及色泽药材部位相对含量(略)3.2 白子菜各药用部位挥发油的 GC-MS 分析将白子菜各药用部位提取得到的挥发油注入 Agilent HP6890/5973N GC-MS 联用仪进行分离、鉴定。其中根、茎、叶提取得到的挥发油分别分离得出 56,31,49个色谱峰;采用气相色谱数据处理系统,以峰面积归一化法测得其中各组分相对
11、百分含量。各药用部位挥发油的GC-MS 分析的总离子流图结果见图13。经 HPMSD 化学工作站应用 NIST98 标准质谱图库和 WIIEY 质谱图库进行检索,并结合有关文献图谱解析,共鉴定出 44 种成分。在已鉴定出的成分中,根、茎、叶挥发油中分别是 31,25 和27 种化学成分,其中有 14 种成分为 3 个部位所共有。其余的挥发油成分有待于进一步鉴定。结果见表 2。表2 白子菜不同药材部位挥发油的GC-MS的分析结果 (略)4 讨论白子菜的挥发油为透明的黄色油状液体。有浓郁的特殊香味。在鉴定出的成分中,白子菜新鲜根、茎、叶所
12、含的已鉴定出的成分分别占已分离出挥发油组分总量的70.73%,90.93%和50.83%。其中 14 种成分为白子菜根、茎、叶所共有。在已鉴定出的白子菜挥发油各组分中,相对含量较高的几种组分主要有-石竹烯(根含13.34%),V-榄香烯(叶含10.63%), -荜澄茄烯(茎含43.37%),-荜澄茄烯(根含15.28%、茎含19.64%、),-杜松萜烯(叶含20.82%),大叶香烯D(根含14.41%)。其挥发油在不同药用部位的相对含量也有一定的差异,如-石竹烯(根13.34%、茎3.72%、叶4.35%),V-榄香烯(根4.00%,茎6.26%,叶10.63%),植醇(根0.51%,茎2.8
13、4%,叶2.27%)等。在已鉴定的组分中,白子菜根、茎、叶3 个不同药用部位挥发油的成分差异较大, 其中以根所含成分最为丰富。在根、茎、叶挥发油中共有的成分是古巴烯,-石竹烯,-石竹烯,V-榄香烯,-榄香烯,-荜澄茄烯,-衣兰烯,大叶香烯D,(Z)-金合欢烯,植醇,-杜松醇,-桉叶油醇,(Z,Z)-9,12-十八二烯酸,二十烷这14种成分。而一些成分如4-蒈烯、-古芸烯、榄香醇、四十三烷只在根挥发油中检出,8-十八烯酸甲酯、蛇床烯只在茎挥发油中检出,-杜松萜烯、别香橙烯、艾里莫酚烯、匙叶桉油烯醇、六氢金合欢丙酮、环二十炔只在叶挥发油中检出。由实验结果可知,白子菜的挥发性成分较多,这些成分的鉴定
14、为白子菜的深入研究与开发提供了参考,也为白子菜在医药上的应用提供了理论依据。【参考文献】 1国家中医药管理局中华本草编委会.中华本草M. 上海: 上海科学技术出版社,1999:7841.2郭巨先,杨 暹.华南主要野生蔬菜氨基酸含量及营养价值评价J.中国野生植物资源,2001,20(6):63.3杨暹,郭巨先.华南主要野生蔬菜的基本营养成分分析J.食品科学,2002,23(11):121.4胡勇 , 李维林, 林厚文,等. 白背三七地上部分的化学成分J. 中国天然药物,2006,4(2):156.5国家药典委员会. 中国药典,部 S. 北京:化学工业出版社,2005 :57.
15、0; 09-09-08 17:00:00 编辑:studa203 结果3.1 白子菜不同药材部位挥发油的含量和物理性状见表1。表1 白子菜(新鲜)不同药材部位挥发油的含量及色泽药材部位相对含量(略)3.2 白子菜各药用部位挥发油的 GC-MS 分析将白子菜各药用部位提取得到的挥发油注入 Agilent HP6890/5973N GC-MS 联用仪进行分离、鉴定。其中根、茎、叶提取得到的挥发油分别分离得出 56,31,49个色谱峰;采用气相色谱数据处理系
16、统,以峰面积归一化法测得其中各组分相对百分含量。各药用部位挥发油的GC-MS 分析的总离子流图结果见图13。经 HPMSD 化学工作站应用 NIST98 标准质谱图库和 WIIEY 质谱图库进行检索,并结合有关文献图谱解析,共鉴定出 44 种成分。在已鉴定出的成分中,根、茎、叶挥发油中分别是 31,25 和27 种化学成分,其中有 14 种成分为 3 个部位所共有。其余的挥发油成分有待于进一步鉴定。结果见表 2。表2 白子菜不同药材部位挥发油的GC-MS的分析结果 (略)4 讨论白子菜的挥发油为透明的黄色油状液体。有浓郁的特殊香味。在
17、鉴定出的成分中,白子菜新鲜根、茎、叶所含的已鉴定出的成分分别占已分离出挥发油组分总量的70.73%,90.93%和50.83%。其中 14 种成分为白子菜根、茎、叶所共有。在已鉴定出的白子菜挥发油各组分中,相对含量较高的几种组分主要有-石竹烯(根含13.34%),V-榄香烯(叶含10.63%), -荜澄茄烯(茎含43.37%),-荜澄茄烯(根含15.28%、茎含19.64%、),-杜松萜烯(叶含20.82%),大叶香烯D(根含14.41%)。其挥发油在不同药用部位的相对含量也有一定的差异,如-石竹烯(根13.34%、茎3.72%、叶4.35%),V-榄香烯(根4.00%,茎6.26%,叶10.
18、63%),植醇(根0.51%,茎2.84%,叶2.27%)等。在已鉴定的组分中,白子菜根、茎、叶3 个不同药用部位挥发油的成分差异较大, 其中以根所含成分最为丰富。在根、茎、叶挥发油中共有的成分是古巴烯,-石竹烯,-石竹烯,V-榄香烯,-榄香烯,-荜澄茄烯,-衣兰烯,大叶香烯D,(Z)-金合欢烯,植醇,-杜松醇,-桉叶油醇,(Z,Z)-9,12-十八二烯酸,二十烷这14种成分。而一些成分如4-蒈烯、-古芸烯、榄香醇、四十三烷只在根挥发油中检出,8-十八烯酸甲酯、蛇床烯只在茎挥发油中检出,-杜松萜烯、别香橙烯、艾里莫酚烯、匙叶桉油烯醇、六氢金合欢丙酮、环二十炔只在叶挥发油中检出。由实验结果可知,白子菜的挥发性成分较多,这些成分的鉴定为白子菜的深入研究与开
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