仪器分析复习题及答案

1、仪器分析复习题一、选择题：1对于下列关于1.0 mol L -1 CuSO 4溶液的陈述，哪些是正确的？A可编辑范本A.改变入射光波长，£亦改变B.向该溶液中通NH3时，e不变C.该溶液的酸度不同时，£ 相等D.改变入射光波长，£不变2 分子光谱是由于B而产生的。A.电子的发射B.电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动C.质子的运动D.离子的运动3 在分光光度法中，运用朗伯一比尔定律进彳T定量分析时采用的入射光为BA.白光B.单色光C.可见光D.紫外光4 溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性BA.不会引起吸收带形状的变化B.会使吸收带的最大

2、吸收波长发生变化C.精细结构并不消失D.对测定影响不大5 光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为BA. 10 400nmB.400 750nmC. 0.75 2.5mmD.0.1 100cm.6 共振线是具有B 的谱线A.激发电位B.最低激发电位C.最高激发电位D.最高激发能量7 波数（b）是指A89101112131415A.每厘米内波的振动次数B.相邻两个波峰或波谷间的距离C.每秒钟内振动的次数D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量下列谈基化合物中 C = O伸缩振动频率最高的是CA. RCOR 'B. RCOClC. RCOFD. RCOBr原子发射光谱法是一种成

3、分分析方法，可对约 70种元素（包括金属及非金属元素）进行 分析，这种方法常用于DA.定性B.半定量C.定量D.定性、半定量及定量下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是CA.直流电弧B.交流电弧C.电火花D.高频电感耦合等离子体下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是DA.直流电弧B.交流电弧C.电火花D.高频电感耦合等离子体当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是DA. KB. CaC. ZnD. Fe带光谱是由下列哪一种情况产生的？ BA.炽热的固体B.受激分子C.受激原子D.单原子离子下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定BA.折光仪B.原子发射光谱仪

4、C.红外光谱仪D.电子显微镜原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的?A.辐射能使气态原子外层电子激发B.辐射能使气态原子内层电子激发C.电热能使气态原子内层电子激发D.电热能使气态原子外层电子激发16 H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为AB. 4A. 3C. 517D. 2在原子吸收分析的理论中，用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是A.光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多B.光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当C.吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多D.单色器能分辨出发射谱线，即单色器必须有很高的分辨率18空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是DA.阴极材料B.阳极材料C.

5、内充气体D.灯电流19能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为DA.n (T*B.(T(T*C.% 兀*D.n 兀*20下列分子中，不能产生红外吸收的是DA. CO 2B.H 2OC. SO 2D.H 221下列哪些因素影响有色配合物的摩尔吸光系数？AA.入射波长B.待测溶液浓度C.光源强度D.吸收池厚度22下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是 DA. C=OB. C-HD. O-HC. C=C23可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 DA.加入释放剂B.加入保护剂C.扣除背景D.采用标准加入法24下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？AA.铭原子吸收 359.35nm ,发射357.87

6、nmB.铅原子吸收283.31nm,发射283.31nmC.铅原子吸收283.31nm,发射405.78nm25A.谱线干扰小B.试样用量少D.鸵原子吸收377.55nm,发射535.05nm 与火焰原子吸收法相比，无火焰原子吸收法的重要优点为C.背景干扰小D.重现性好26红外光可引起物质能级跃迁的类型有CA.分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁B.分子内层电子能级的跃迁C.分子振动能级及转动能级的跃迁D.分子转动能级的跃迁27红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以用来 AA.鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定B.确定配位数C.研究化

7、学位移D.研究溶剂效应28 分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为CA. X射线区B.紫外区C.紫外和可见区D.红外区29物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于CB.分子的转动A.分子的振动C.原子核外层电子的跃迁D.原子核内层电子的跃迁30荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度AA.高B.低C.相当D.不一定谁高谁低31矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好BA.交流电弧B.直流电弧C.高压火花D.等离子体光源32在光学分析法中，采用硅碳棒作光源的是DA.原子光谱B.分子光谱C.可见分子光谱D.红外光谱33用原子发射光谱法测定排放污水中含量为x%10-6 %的十种元素时，应该选

8、择的光源为 DA.直流电弧光源B.交流电弧光源C.火花光源D.ICP34空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是CA.阴极材料B.填充气体C.灯电流D.阳极材料35可以概括三种原子光谱（吸收、发射、荧光）产生机理的是CA.辐射能量使气态原子外层电子产生发射光谱B.辐射能量使气态基态原子外层电子产生跃迁C.辐射能量与气态原子外层电子相互作用D.辐射能量使原子内层电子产生跃迁36原子发射谱线的自吸现象是基于DA.不同粒子的碰撞B.外部磁场的作用C.外部电场的作用D.同类原子的作用37光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分 析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为

9、不同区域，其中中红外区波长为 BA. 128204000cm-1B. 4000200 cm -1C. 20033 cm -1D. 3310 cm -1AB.原子发射光谱和核磁共振谱D.原子光谱和分子光谱DB.原子发射光谱和红外光谱D.原子吸收光谱和核磁共振谱38下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的?A.原子发射光谱和紫外吸收光谱B.红外光谱和Raman 光谱39下列两种方法同属于吸收光谱的是 A.原子发射光谱和紫外吸收光谱C.红外光谱和质谱40紫外-可见吸收光谱曲线呈高斯分布的是CB.自吸现象D.原子吸收特征CB.笊灯和Nernst灯D. ICP光源和硅碳棒A.多普勒变宽C.分子吸收特征41下列

10、哪两种光源同是线光源A. W灯和空心阴极灯C.激光和空心阴极灯42双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别是DA.光源的个数B.单色器的个数C.吸收池的个数D.单色器和吸收池的个数43双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 DA.可以扩大波长的应用范围B.可以采用快速响应的检测系统C.可以抵消吸收池所带来的误差D.可以抵消因光源的变化而产生的误差44锐线光源的作用是BA.发射出连续光谱，供待测元素原子蒸气吸收B.产生波长范围很窄的共振发射线，供待测元素原子蒸气吸收C.产生波长范围很窄的共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收D.照射待测元素原子蒸气，有利于原子化作用45空心阴极灯为

11、下列哪种分析方法的光源DA.原子荧光法B.紫外-可见吸收光谱法C.原子发射光谱法D.原子吸收光谱法46下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高? DA. 一*B. n 一*C.D. nf *A.波长接近C.激发温度相同48在发射光谱中进行谱线检查时, 作为标准的是AA.铁谱C.碳谱47分析线和内标线符合均称线对的元素应该是DB.挥发率相近D.激发电位和电离电位相近通常通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,B.铜谱D.氢谱49火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收及氢化物原子吸收法，它们的主要区别在于A.所依据的原子吸收原理不同C.所利用的分光系统不同50在原子吸收分析中光源的作用是CA.提供式样蒸发

12、和激发所需要的能量C.发射待测元素的特征谱线51不能采用原子发射光谱分析的物质是B.所采用的光源不同D.所采用的原子化方式不同B.产生紫外光D.产生具有一定波长范围的连续光谱CA.碱金属和碱土金属B.稀土金属C.有机物和大部分的非金属元素52原子化器的作用是CA.将待测元素溶液吸喷到火焰中D.过渡金属B.产生足够多的激发态原子C.将待测元素分子化合物转化成基态原子D.吸收光源发出的特征谱线53氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定DA.碱金属兀素和稀土兀素B.碱金属和碱土金属元素C. Hg 和 AsD. As 和 Hg54在发射光谱中，光源的作用是BA.发射出待测元素的特征光谱B.将试样蒸发

13、、离解、原子化、激发，产生光辐射C.提供仪器照明D.辐射出试样的连续光谱55原子吸收谱线的多普勒变宽是由于BA.原子在激发态的停留时间B.原子的热运动C.原子与其它粒子的碰撞D.原子与同类原子的碰撞56 两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？AA.检测器灵敏度的高低B.选择性的大小C.分配次数的多少D.分配系数之差的大小57在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是A_A.增加1倍B.增加3倍C.增加4倍D.增加1.7倍58色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是DA. R > 0.1B. R > 0.75960616263646566

14、C. R >1D. R > 1.5某色谱峰峰底宽为 50秒，保留时间为50分钟，则该柱子的理论塔板数为AA. 57600B. 19944C. 10196D. 230400如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分，那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？CA.归一化法B.外标法C.内标法D.标准工作曲线法在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取CA.更细的载体B.最佳线速C.高选择性固定相D.增加柱长当载气流速远大于最佳流速时，为了提高柱效，合适的载气为BA.摩尔质量大的气体B.摩尔质量小的气体C.中等摩尔质量的气体D.任何气体均可在气相色谱分析中，为了测定农作物

15、中含硫农药的残留量，应选用下述哪种检测器?DA.热导池B.氢火焰离子化C.电子捕获D.火焰光度在液相色谱中，在以下条件中，提高柱效最有效的途径是AA.减小填料粒度B.适当升高柱温C.降低流动相的流速D.降低流动相的粘度气一液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是AA.改变载气流速B.增加柱温C.改变固定液的化学性质D.增加固定液的量，从 5%到10%已知某组分在一根1米长的色谱柱的有效塔板数为1600块，调整保留时间为100秒,则半高峰宽为B 秒A. 11.8B. 5.9C. 23.6D. 47.267 组分A和B的保留时间分别为 16.40和17.63分钟，峰底宽分别为1.11和1.2

16、1分钟，则其分离度为 CA. 0.96B. 1.54C. 1.06D. 1.1268已知某条件下，用色谱法分离正辛烷的范第姆特方程式中的常数A=0.08cm ,B=0.15cm 2 s, C=0.03s ,则最佳流速为C cm/sA. 4.48B. 9.96C. 2.24D. 1.1269在气-液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间CA.作用力越小，保留值越小B.作用力越小，保留值越大C.作用力越大，保留值越大D.作用力越大，保留值越小70 一色谱柱长2米，总理论塔板数为1600 。若将色谱柱的长度增加到4m ,理论塔板数应当为 AA.3200B.1600C.800D. 4

17、0071用气相色谱法定性是依据DA.色谱峰面积B.色谱峰高C.色谱峰宽度D.保留时间72用气相色谱法定量通常根据AA.色谱峰面积B.保留时间C.保留体积D.相对保留值73色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中D 的差别B.温度差A.沸点差C.吸光度D.分配系数74进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽B.变宽A.没有变化C.变窄D.不成线性75 选择固定液时，一般根据A.沸点高低C.相似相溶76相对保留值是指某组分A.调整保留值之比C.保留时间之比C 原则B.熔点高低D.化学稳定性2与某组分1的 AB.死时间之比D.保留体积之比77 GC的分离原理是基于分配系数K的大小，对于气-

18、固色谱法而言，各组分之间的分离是依据于DA.溶解能力大小B.沸点的高低C.熔点的高低D.吸附能力大小78相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？DA.基准物B.检测器类型C.被测试样D.载气流速79气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的DA.保留值B.柱效C.分配系数D.分离度80在气相色谱分析中，为了测定微量含磷农药的含量，最合适的检测器为DA.热导池B.氢火焰离子化C.电子捕获D.火焰光度81将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435 g时的峰面积为4.00 cm 2,组分i注入量为0.653 g时的峰面积为 6.50 cm

19、 2,当组 分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是CD. 0.462C. 0.92482组分与固定液分子之间的作用力主要有DA.静电力和诱导力B.色散力C.氢键力D. (1)、(2)和(3)83在气-液色谱分析中，组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程？BA.吸附-脱附B.溶解-挥发C.离子交换D.空间排阻84空间排斥色谱法的分离原理是DA.分配平衡B.吸附平衡C.离子交换平衡D.渗透平衡85若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68 ,若要使它们完全分离，则柱长(m)至少应为CA. 0.5B. 2C. 5D. 986应用GC方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为CA.

20、热导池检测器B.氢火焰离子化检测器C.电子捕获检测器D.火焰光度检测器87载体填充的均匀程度主要影响AA.涡流扩散B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力【色谱计算题】：2.分析含有二氯乙烷，二澳乙烷、四乙基铅三组分的样品，其相对响应值与显示的峰面积 数据如下：可编辑范本组分二氯乙烷校正因子（F）1.00峰面积（cm2）1.50二澳乙烷四乙基铅0.6060.5711.012.82请用归一化法计算各组分的含量。解： W （二氯乙烷）/% =1.00 X 1.50/(1.00 X 1.50 + 0.606 X 1.01 + 0.571X 2.82 ) X 100 = 40.32%同理，W （二

21、澳乙烷）/% = 16.45%W (四乙基铅)/% = 43.28%4.分配系数分别为100和110的两组分，在相比（3s/¥ V）为0.2的色谱柱上分离,若使分离度R = 1.0 ,需多长色谱柱？若使分离度 R=1.5 ,又需多长色谱柱？（设理论塔板 高度为0.65mm ）解：（1）已知两组分的分配系数分别为K1 = 100 , K2 = 110 ,色谱柱的相比 3 = V/V m=0.2 ,理论塔板高度 H = 0.65 mm可求得分配比ki = K 1 (Vs/V m) = KiX 3 = 100 X 0.2 = 20母=K2 (Vs/V m) =K2X 3 = 110 X 0

22、.2 = 22选择因子a= K2/ K 1 = 110/100 = 1.1k2k21 = V n/4X(1.1 1 ) /1.1 X 22 / (22+1) = 1.0n=2116H=L/n得 L = nH = 2116x 0.65X3 =01.38 m（2）由题意知,R=1.5 时，V n/4X/1.1 1) /1.1X 22/23=1.5R12L1R2L2L=3.11 m可编辑范本11.在一支2米长的填充柱上，某两种组分的保留时间分别为10 min 和13 min ，基线宽度均为3 min ,欲得到1.5的分离度，所需要的柱长应为多少？R n 1 卜？解：已知 4 k2 1以及L = n

23、x H得 R12 / R 22 = n 1 / n 2 = L 1 / L 2由题意得 R1 = 2 (t R2 - t R1)/ (Y 1 + Y 2) = 1因此，L2 = 2 X 1.5 = 4.513.在一只3.0米的色谱柱上，分离一个样品的结果如下图:825可编辑范本1min 1min计算：(1)两组分的调整保留时间n有效及有效塔板高度 H有效；(3)t ' R(1)及t ' R(2) ； (2)用组分2计算色谱柱的有效塔板数两组分的容量因子 k1及k2； (4)两组分的分离度。解： (1)tR(1) = 14.0-1.0 = 13.0 min ; t ' r

24、(2) = 18.0-1.0 = 17.0min(2) n 有效=16(t'r(2)/Y 2)2 = 16 X (17/1.0) 2 = 4624H 有效=L/n 有效=3.0 X 10/4624 = 0.65 mm(3) k 1 = t /t m = 13.0/1.0 = 13; k2 = t 'R/t m = 17.0/1.0 = 16(4) R = t R2 - tR1/0.5(Y 1+Y2) = (18.0-14.0)/1.0 = 4.015.用归一化法测石油C8芳煌中各组分含量，各组分峰面积及定量校正因子Fw如下:间二甲苯邻二甲苯峰面积mm 215092.、 1校正因

25、子Fw0.971.00组分乙苯对二甲苯试计算各组分的百分含量。1700.961100.98解:乙苯1500.97150 0.97 92 1.00 170 0.96 110 0.98100%28.6%对二甲苯%92 1.00150 0.97 92 1.00 170 0.96 110 0.98100%18.1%间二甲苯%170 0.96150 0.97 92 1.00 170 0.96 110 0.98100%32.1%110 0.98邻二甲苯% 100% 21.2%150 0.97 92 1.00 170 0.96 110 0.98二、填空题：1 分子的能量主要为电子能、振动能、转动能三项能量之

26、和。2 在色谱分析中，分配系数是指一定温度、 压力下，组分分配达到平衡时组分在固定相和流动相 中的浓度比。3 在色谱分析中，分离度指相邻两个色谱峰保留值之差与两峰底宽平均值之比。4 仪器分析所涉及的定量分析中，常用的校正方法有标准曲线法、内标法和标准加入法 。5 CH3CONH 2的不饱和度为1 o6 拉曼光谱图的横坐标为拉曼位移 .核磁共振谱图的横坐标为化学位移 。7 助色团指的是带有非键电子对的基团，如 OH , SH 等(举2例即可)；生色团指的是分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。8 紫外-可见吸收光谱产生于分子中价电子在电子能级间的跃迁的跃迁;红外光谱产生于分子中振动能级的跃

27、迁 的跃迁;原子光谱产生于 原子外层电子能级间的跃迁 的 跃迁。9 通常，可见分光光度计和紫外光度计的吸收池材料分别为玻璃和石英 。10色谱定量分析中常用的定量方法有 外标法 ，内标法， 归一化法 三种。当样品中 不是所有组分都能出峰，不要求对所有组分作定量分析时，宜采用外标法或内标法 。11 组分A从色谱柱流出需 15.0min ,组分B需25.0min ,而不被色谱柱保留的组分P流出柱需2.0min。(1) B组分对A组分的相对保留值是1.77。 (2) A组分在柱中的容量因子是6.5 。 (3) B组分在柱中的容量因子是11.5 。12在分光光度法中，以 吸光度 为纵坐标,以 波长 为横

28、坐标作图,可得光吸收曲线， 浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长不变。13如果在其他色谱条件不变的情况下，固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间会 增大。14 GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有H2 , He ,N2三种。15气相色谱检测器可分为质量型和浓度型两类，属于质量型检测器的有氢火焰离子化和火焰光度，属于浓度型检测器的有热导池和电子捕获。16原子光谱的特征为线 光谱,分子光谱的特征为带 光谱。17在化合物R-C-H与R-C-F中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后 者的 小,而在化合物 R-C-R与R C NH2中，前者的 C=O的伸缩振动产生的吸 收峰的波数比后者的大。18 对于紫外及可见分光光度计，在可见光区可以用玻璃吸收池.而紫外光区则用石英吸收池进行测量。19有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响，使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为助色团 。20在碱性条件下利用氟离子选择电极测定F-离子，常会使测定结果偏高。21双波长分光光度计在仪器设计上通常采用1 个光源，2 个单色器和1个吸收池。22 某溶液用2cm吸收池测量时 T = 60% ,则A= 0.222,若改用1cm和3cm吸收池则 A分别为 0.111 和 0.333。23气相色谱定量分析中