冷烫液定型剂中溴酸钠的测定

1、冷烫液定型剂中溴酸钠地测定（QB_T 2285 1997 1、药品及仪器a硫代硫酸钠标准溶液 0.1mol/L（0.2mol/L ;碘化钾；稀硫酸 1: 10;淀粉指示剂；蒸馏水；冷烫液定型剂b分析天平；量筒 50mL*1个；称量瓶 40*25mm*1个；碘量瓶 250mL *3个2、测定过程1 ）液体状地冷烫液定型剂a待测液地配置：用 移液管 吸取定型剂10mL于100mL容量瓶中用去离子水稀释至 刻度；b待测液地处理：用 移液管吸取10mL于300mL碘量瓶中，加入去离子水 40mL（量 筒、碘化钾3g台秤）及稀硫酸15mL,盖好瓶盖于冷暗处放置 5min.c滴定：先用0.1M硫代硫酸钠滴

2、定至浅黄色，加入淀粉指示剂 3mL,继续用0.1M硫 代硫酸钠滴定至无色，记录滴定体积.d空白实验：移取 50mL去离子水于300mL碘量瓶中，加入碘化钾3g台秤）及稀硫 酸15mL,盖好瓶盖（加水封 于冷暗处放置 5min.先用0.1M硫代硫酸钠滴定至浅黄色， 加入淀粉指示剂3mL，继续用0.1M硫代硫酸钠滴定至无色，记录滴定体积.注：做三次平行2）膏状冷烫液定型剂a称取定型剂3g于碘量瓶中，准确至0.0002g，用25mL去离子水溶解.b待测液地处理：加入碘化钾2g台秤）及稀硫酸 15mL，盖好瓶盖于冷暗处放置5mi n.c滴定：先用0.2mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂3

3、mL，继续用0.1M 硫代硫酸钠滴定至无色，记录滴定体积.d空白实验：移取 25mL去离子水于300mL碘量瓶中，加入碘化钾2g台秤）及稀硫 酸15mL，盖好瓶盖于冷暗处放置 5min.先用0.1M硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入淀粉 指示剂3mL，继续用0.1M硫代硫酸钠滴定至无色，记录滴定体积.注：做三次平行3、数据记录及处理（1膏霜类样品内容测定次123称样瓶和试样地质量 倾样前）称样瓶和试样地质量 倾样前）定型剂试样地质量 m（g 试样实验 |滴定消耗硫代硫酸钠地用量mL)滴定管校正值mL) 溶液温度校正值mL/L ) 实际消耗硫代硫酸钠溶液 地体积mL)空白试液滴定消耗硫代硫酸钠地用量m

4、L)滴定管校正值mL)溶液温度校正值mL/L) 实际消耗硫代硫酸钠溶液 地体积mL)溴酸钠含量 X<g/g x%VM o.02515m硫代硫酸钠标准溶液地实际浓度，mol/L标准(Na2S203=1.00MVi试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液地体积mLV2空白所消耗硫代硫酸钠标准溶液地体积mL0.02515 与1.00mL硫代硫酸钠 标准溶液标准 C(Na2S203=1.00M相当地溴酸钠地质量,gm称取地冷烫液试样地质量,gXl 单位：g/g平均值平行测定结果地极差g/mL)极差与平均值之比%)2)液体样品内容测定次数123定型剂试样地试样实验体积 V (mL滴定消耗硫代硫酸钠地用量mL)

5、空白试液滴定管校正值mL) 溶液温度校正值mL/L) 实际消耗硫代硫酸钠溶液 地体积mL)滴定消耗硫代硫酸钠地用 量mL)滴定管校正值mL) 溶液温度校正值mL/L) 实际消耗硫代硫酸钠溶液 地体积mL)溴酸钠含即量 X<g/mL)X=C<V 仁V2)*0.02515C硫代硫酸钠标准溶液地实际浓度 ，mol/L标准C(Na2S203=1.00MV1试样所消耗硫代硫酸钠标准 溶液地体积mLV2空白所消耗硫代硫酸钠标准 溶液地体积mL0.02515与1.00mL硫代硫酸钠1平均值平行测定极差与平标准溶液标准 C(Na2S2O3=1.00M相当地溴酸钠 地质量,gX"单位：g/

6、mL苣结果地极差g/mL) 齐均值之比v%)注：平均值和极差地计算平均值X=(x i+X2+X3/3极差=Xmax-Xmin4、酸式滴定管地校正先将干净并且外部干燥地50mL容量瓶,在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称量，准确称至小数点后第二位0.01g) 将去离子水装满欲校准地酸式滴定管，调节液面至0.00刻度处,记录水温，然后按每分钟约 10mL地流速，放出10mL要求在10mL - 0.1mL范围内)水于已称过质量地容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它地质量，两次质量之差即为放出水地质量用同样地方法称量滴定管中从 10mL到20mL,20mL到30mL等刻度间水地质量用实验温度时地 密度除每次

7、得到地水地质量，即可得到滴定管各部分地实际容积将25 C时校准滴定管地实验数据列入表1中 表1滴定管校准表【水地温度为C，水地密度为<25 C时0.9961 g mL-1 ）】滴定管校正规程由表1查得校准温度下，1L水地质量，按式<1）计算出滴定管所测各段水滴定管读数容积/mL瓶与水地质量/g水质量/g实际容积/mL校准值累积校准值/mL0.0329.20< 空瓶）10.0810.12+0.0210.1310.1039.289.919.950.02+0.0220.109.9749.199.9910.03+0.060.0030.089.9759.189.939.97+0.02+

8、0.0640.039.9569.139.889.920.02+0.0849.979.9479.01+0.06地校正值. V=V1- m/KX 1000 (1>式中： V 校正值，mL。V1 滴定管地读数，mL ; m称出水地质量，g;K 校准温度下1L水地质量，g.5、溶液温度校正查-标准溶液浓度地一升量值温度补正值表<根据滴定标准溶液地种类和浓度，以及测定时地温度）查得补正值.例：本实验所用地标准溶液为 0.1mol/L地硫代硫酸钠标准溶液，测定温度为30摄氏度时，查 地校正值为-2.5mL/L，如果滴定时实际消耗地体积为 25.00毫升，则校正后地体积=25.00-2.5 X

9、<25 X 10-3） =24.94mL温 度>标准溶液种类水及0.05N以下地各种水 溶液0.1N 和0.2 N 各种水溶液广 H2SO40.5N HNO 3NaOH 水溶液0.5NHCL 水溶液广 H2SO41 N HNO 3 NaOH 水溶液1N HCL水溶液0.1N KOH乙醇(95%> 溶液0.1N亚砷 酸钠 溶液备注补正值（毫升 >5678910 11 121314151617181920 21 222324252627282930313233343536+1.38 +1.38 +1.36 +1.33 +1.29 +1.23 +1.17 +1.10 +0.9

10、9 +0.88 +0.77 +0.64 +0.50 +0.34 +0.佃 0.00 -0.18 -0.38 -0.58 -0.80 -1.03 -1.26 -1.51 -1.76 -2.01 -2.30 -2.58 -2.86 -3.04 -3.47 -3.78 -4.10+1.7 +1.7 +1.6 +1.6 +1.5 +1.5 +1.4 +1.3 +1.1 +1.0 +0.9 +0.7 +0.6 +0.4 +0.2 0.0 -0.2 -0.4 -0.6 -0.9 -1.1 -1.4 -1.7 -2.0 -2.3 -2.5 -2.7 -3.0 -3.2 -3.7 -4.0 -4.3+2.4

11、+2.3 +2.2 +2.2 +2.1 +2.0 +1.8 +1.7 +1.5 +1.3 +1.1 +0.9 +0.7 +0.5 +0.2 0.0 -0.2 -0.5 -0.8 -1.0 -1.3 -1.5 -1.8 -2.1 -2.4 -2.8 -3.1 -3.4 -3.7 -4.1 -4.4 -4.7+1.9 +1.9 +1.8 +1.8 +1.7 +1.6 +1.5 +1.4 +1.2 +1.1 +0.9 +0.8 +0.6 +0.4 +0.2 0.0 -0.2 -0.4 -0.7 -0.9 -1.1 -1.4 -1.7 -2.0 -2.3 -2.5 -2.7 -3.0 -3.3 -3.

12、6 -4.0 -4.3+3.6 +3.4 +3.2 +3.0 +2.7 +2.5 +2.3 +2.0 +1.8 +1.6 +1.3 +1.1 +0.8 +0.6 +0.3 0.0 -0.3 -0.6 -0.9 -1.2 -1.5 -1.8 -2.1 -2.4 -2.8 -3.2 -3.5 -3.9 -4.2 -4.6 -5.0 -5.3+2.3 +2.2 +2.2 +2.1 +2.0 +1.9 +1.8 +1.6 +1.4 +1.2 +1.0 +0.8 +0.6 +0.4 +0.20.0 -0.2 -0.5 -0.7 -1.0 -1.2 -1.4 -1.7 -2.0 -2.3 -2.6 -2.

13、9 -3.2 -3.5 -3.8 -4.1 -4.4+10.8 +9.6 +8.5 +7.4 +6.5 +5.2 +4.2 +3.1 +2.1 +1.00.0 -1.1 -2.2 -3.3 -4.2 -5.3 -6.4 -7.5 -8.5 -9.6 -10.6 -11.6 -12.6 -13.7 -14.8 -16.0 -17.0+1.8 +1.7 +1.5 +1.4 +1.2 +1.0 +0.9 +0.7 +0.4 +0.2 0.0 -0.2 -0.4 -0.6 -0.8 -1.1 -1.4 -1.7 -2.0 -2.3 -2.5 -2.8 -3.1 -3.5 -3.8 -4.2(1本表数值

14、 是以20 C为 标准温度，以 实测法测岀；(2表中带有+ 、 - ”号数值是 以20 C为分 界，室温低于 20 C地补正值均为“+”，高于 20 C地补正 值均为“-(3本表地用 法：女口 1N硫 酸1升由25 C换算为 20 C时，其体 积修正值为-1.5毫升，故 40.00毫升换 算为20 C时 地体积为：V20=40.001.5X40. 00 1000= 39.94 毫升附:操作规范1移液管1)使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等.2)吸液：用右手地拇指和中指捏住移液管地上端，将管地下口插入欲吸取地溶液中,插入不要太浅或太深，一般为1020mm处，太

15、浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内 弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多左手拿洗耳球，接在管地上口把溶液慢慢吸入，先吸入该管容量地1/3左右，用右手地食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁地水分，然后将溶液从管地下口放出并弃去，如此用反复洗3次后,即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手地食指按住管口.3 ）调节液面：将移液管向上提升离开液面，管地末端仍靠在盛溶液器皿地内壁上，管身保持直立略为放松食指 有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液地弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口 将尖端地液滴靠壁去掉，移出移液管，插 入承接溶液地器皿中.4）放出

16、溶液：承接溶液地器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30 :移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁 ，稍松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，流完后管尖端接触瓶内壁约15秒后，再将移液管移去，残留在管末端地少量溶液，不可用外力强使其流出，因较准时已考虑了末端保留地溶液地体积2.酸式滴定管（1洗涤通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂不能用去污粉）洗刷，而后用自来水冲洗干净，去离子水润洗3次.有油污地滴定管要用铬酸洗液洗涤. （2给旋塞涂凡士林 起密封和润滑地作用）将管中地水倒掉，平放在台上，把旋塞取 出，用滤纸将旋塞和塞槽内地水吸干用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层 导管处不涂凡士林），然后把旋塞插入塞

17、槽内，旋转几次，使油膜在旋塞内均匀透 明，且旋塞转动灵活（3试漏将旋塞关闭，滴定管里注满水，把它固定在滴定管架上，放置10分钟，观察滴定 管口及旋塞两端是否有水渗出，旋塞不渗水才可使用 （4滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡如有气泡，将影响溶液体积地准确测量排除气泡地方法是：用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走 （5装标准溶液 应先用标准液5-6ml）润洗滴定管3次，洗去管内壁地水膜，以确保标 准溶液浓度不变方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁，并使溶液从滴定管下端流出装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助

18、任何器皿直接注入滴定 管内（6进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，二指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞，避免产生使旋塞拉出地力 向里旋转旋塞使溶液滴出滴定管应插入锥形瓶口1-2cm，右手持瓶，使瓶内溶液顺时针不断旋转掌握好滴定速度 连续滴加，逐滴滴加，半滴滴加），终点前用洗瓶冲洗瓶壁，再继续滴定至终点（7滴定管使用完后，应洗净打开旋塞倒置于滴定管架上标准硫代硫酸钠滴定液 （O.1mol/L1.配制：称取26g硫代硫酸钠Na2S2O3 5H2O） 或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却,放置两周后滤过备用2标

19、定<1 ）标定方法：称取在120C干燥至恒重地基准重铬酸钾 0.15g,称准至O.OOOIg,置 于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml,摇匀, 密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好地硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L>滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml<5g/L）,继续滴定至蓝色消失而显亮绿 色，同时作空白实验.<2）计算：m重铬酸钾 g ； c<Na2S2O3）一硫代硫酸钠标准溶液地量浓度，mol/L ； V!滴定时硫代硫酸钠标准溶液地用量 ml ； V2空白滴定时硫代硫酸钠 标准溶液地用量 ml