实验教学指导书

1、 实 验 教 学 指 导 书学 院 名 称 材料科学与工程学院课 程 名 称 硅酸盐矿物原料及陶瓷坯料的分析开课实验室 材料科学专业基础实验室执 笔 人 许凤秀审 定 人 王介峰修（制）订日期 2005年11月目 录实验一 分析试样的制备 .3实验二 烧失量的测定 .4实验三 试样溶液的制备.4实验四 二氧化硅的快速测定 .5实验五 氧化铝的快速测定 .7实验六 氧化钙、氧化镁的测定.10实验七 氧化铁的测定 .12实验八 氧化钛的测定 .13硅酸盐矿物原料及陶瓷坯料的分析 由于硅酸盐化学成分都相近，只是含量不等，所以在测定这些物质含量时，完全有条件选择一种方法在一份试样中测定SiO2、 Al

2、2O3、Fe2O3、TiO2、CaO和MgO这些主要成分。这种方法称为系统分析或组合分析。硅酸盐系统分析，一般采用重量法或容量法。由于重量法与容量法相比，操作繁琐、费时，故应尽量少用。但就容量法来说，由于选择的具体测定方法、试剂和操作条件不同，故也有快有慢，结果的准确度有高有低。所以，本实验只提出K2SiF6容量法、EDTA配合滴定法和比色法。本方法可适用于长石、石英、各种粘土以及陶瓷坯料、匣钵、普通耐火材料等。实验一 分析试样的制备一、 实验目的1 了解分析试样的制备过程；2 制得所需要的分析试样二、实验仪器及用品1、铁锤； 2、磁铁； 3、陶瓷研钵；4、铲子； 5、标准筛子（180目）；

3、6、称量瓶； 7、干燥器； 8、烘箱三、实验内容和步骤将采集来的原料，先用铁锤进行破碎，再用“四分法”缩分，直至达到实验所需要数量为止。取610克原料，用磁铁吸取样品粉碎过程中混入的铁屑，然后将适量原料置于陶瓷研钵中研磨，研磨后过180目筛，并装入称量瓶，置于105110的烘箱中，烘干12小时，取出放入干燥器内冷却至室温，备用。为了核查分析结果，分析的样品都应保留1020克原样，以备仲裁分析之用。对于最后一次缩分时，另外的一半应作辅样留下。四、实验指导制备好的试样贴上标签；留下的辅样写好名称。实验二 烧失量的测定一、实验目的1 理解烧失量的定义；2 掌握测定烧失量的方法二、实验原理 烧失量是样

4、品在高温灼烧时，由于化合水的失去，有机物和碳酸盐及其他盐类的分解，而失去的重量。也有低价氧化物的氧化而增加的重量。因此，烧失量是减轻重量与增加重量的代数和，在习惯上烧失量用IL表示。 三、实验仪器及用品1、分析天平； 2、高温箱式电阻炉； 3、烘箱4、瓷坩埚； 5、长坩埚钳； 6、干燥器； 四、实验内容精确称取在105下烘干好的试样0.5克，放入已恒重的瓷坩埚中，置于高温炉内从低温升起，在9501000的温度下灼烧1小时，取出，置于干燥器内冷却至室温后，称量。再灼烧30分钟，取出，冷却，称量，直至恒重。然后，按下列公式计算：式中 G 试样重量（克）； G1灼烧前试样加坩埚重（克）； G2灼烧后

5、试样加坩埚重（克）。实验三 试样溶液的制备一、 实验目的1 掌握熔融试样的方法；2 制备出透明的试样溶液二、实验所需仪器与试剂仪器：1、分析天平； 2、调压器； 3、电炉子； 4、银坩埚； 5、坩埚钳 6、托盘天平； 7、烧杯 250ml； 8、量筒 25ml； 9、容量瓶250ml；10、洗瓶； 11、玻璃棒试剂：1、氢氧化钾 粒状； 2、盐酸 比重1.18； 3、1的盐酸4、氢氧化钾乙醇溶液 1：1克粒状氢氧化钾溶于100ml无水乙醇中。三、实验内容和步骤精确称取0.5克烘干的试样，置于用2克氢氧化钾铺好的银坩埚中，再滴加1氢氧化钾乙醇溶液将试样湿润，然后盖上坩埚盖，（口上留一缝隙），在电

6、炉低温处烘至半干。接着再在试样上盖一层氢氧化钾23克（含铝量高的物质可适当增加1克）用低温加热，时时注意勿使喷溅。待全部熔融，即移至高温处将坩埚盖严熔融约20分钟，视坩埚内无不熔物并呈半透明状的液体后，继续加热几分钟，待熔融物粘度增加，达到均匀细腻时即已熔好。取下冷却时，转动坩埚，使熔融物固着在坩埚壁上。冷却，用蒸馏水转移到250毫升烧杯中，以水稀释至约100150毫升，在搅拌溶液的同时，快速加入1012毫升浓盐酸于烧杯中酸化试液，并继续搅拌1分钟，然后用1的盐酸洗净坩埚。所得透明之溶液冷却后，定量转移到250毫升容量瓶中，用水稀释到刻线摇匀。留待测定SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2

7、、CaO、MgO之用。 四、实验指导 （1）称取粘土、高岭土等吸水性强的试样，要特别注意快速称量，否则吸水过多，造成较大的误差。 （2）在酸化时要注意勿使硅酸析出，体积不能小于100毫升，务必在快速搅拌下加入浓盐酸。否则，易析出硅酸，影响SiO2的测定。实验四 二氧化硅的快速测定一、实验目的1 掌握测定二氧化硅的方法；2 准确测定二氧化硅的含量二、实验原理 氟硅酸钾容量法测定二氧化硅是根据可溶性硅酸在硝酸溶液中，有适量氯化钾存在的条件下，加入氟化钾，使硅定量地生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀：沉淀过滤，用氯化钾乙醇溶液洗去大部分酸，残余酸量用氢氧化钠中和（用甲酚红麝香草酚蓝混合指示剂）。沉淀与

8、足量沸水作用，使水解生成相当量的氢氟酸，生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定： 由消耗的NaOH标准溶液的体积计算出试样中SiO2的百分含量。三、实验所需仪器与试剂仪器：1、移液管25ml； 2、量筒10ml，25ml； 3、托盘天平； 4、塑料烧杯250ml； 5、塑料漏斗； 6、塑料棒； 7、电炉子； 7、快速定性滤纸； 8、碱式滴定管50ml； 9、滴定台试剂：1、硝酸 1：1 2、氯化钾 固体；3、氟化钾溶液 20，取20克氟化钾溶于100毫升水中，溶液盛于塑料瓶中。4、氯化钾乙醇溶液 每100毫升水中溶解14克氯化钾后，加100毫升无水乙醇混合均匀。5、甲酚红mol氢氧化钠溶液中，用水

9、稀释至10毫升，为A液；将10毫克麝香草酚蓝溶于1.毫升0.1 mol氢氧化钠溶液中，用水稀释至10毫升，为B液。将A液与B液按1：1混合。6、氢氧化钠标准溶液 0.1 mol四、实验内容与步骤 吸取试液25毫升置于塑料烧杯中，加1：1硝酸1520毫升，再加3克氯化钾，用塑料棒搅拌，使其溶解，再用塑料量杯加入20氟化钾溶液5毫升并搅拌一分钟，放置510分钟后，用快速定性滤纸在塑料漏斗中过滤，用氯化钾乙醇溶液洗涤烧杯及沉淀34次，原塑料烧杯中再加入10毫升氯化钾乙醇溶液，将沉淀连同滤纸一并放入原塑料烧杯中，加5滴混合指示剂，滴加0.1 moll氢氧化钠标准溶液中和沉淀及滤纸上的残余酸量至溶液由黄

10、色变为紫色。最后，立即加沸水150毫升，趁热用氢氧化钠标准溶液滴定至紫红色为终点，记下毫升数。 二氧化硅百分含量按下式计算：式中 TSiO2氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度（毫克毫升）； V消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数； A吸取试液体积倍数；G试样重量（克）。四、实验指导 （1）氟硅酸钾沉淀必须在塑料烧杯中进行。溶液体积要控制在约40毫升，沉淀时的温度在25以下，溶液的酸度不能低于3 mol硝酸。 （2）对于含铝、钛高而硅含量少的试样，如矾土等，要减少氟化钾的加入量，以防止生成铝尖晶石等，造成结果偏高。 （3）过滤后的氟硅酸钾沉淀不能放置时间过长，以防止水解。 （4）中和残余酸量是关键一步，

11、操作要迅速仔细，以防沉淀水解，并且要将整个滤纸都搅拌到。（5）操作要迅速并连续进行，中途不能停顿，否则氟硅酸钾易水解造成分析结果偏低。实验五 氧化铝的快速测定一、实验目的1 掌握测定氧化铝的方法；2 准确测定氧化铝的含量 二、实验原理 试液中干扰元素钛，可以用乳酸来掩蔽，用1：1氨水调pH为3.5，然后定量加入过量一倍之EDTA标准溶液，加热煮沸，使AI3+与EDTA完全配合后，再加六次甲基四胺使溶液的pH为5.06.0，加入二甲酚橙指示剂，用硝酸铅标准溶液回滴过量的EDTA，其反应如下式： 三、实验所需仪器与试剂仪器：1、移液管25ml； 2、锥形瓶250ml； 3、碱式滴定管50ml； 4

12、、托盘天平； 5、电炉子； 试剂：1、乳酸 1：2 2份乳酸，1份水； 2、氨水 1：13、六次甲基四胺 固体 4、二甲酚橙 0.2水溶液 5、EDTA标准溶液 0.04mol 6、刚果红试纸7、硝酸铅标准溶液 0.02mol四、实验内容与步骤 吸取试液25毫升，置于250毫升锥形瓶中，加23毫升1：2乳酸，放一小片刚果红试纸，用1：1氨水中和至试纸呈蓝紫色，然后用滴定管准确加入过量一倍（1025毫升）之0.04molEDTA标准溶液（视铝含量而定，如果铝的含量是40，则加20毫升，最少不得低于10毫升），摇匀，加热至沸3分钟，冷却后再加2.53.0克六次甲基四胺，最后加水至总体积约为150毫

13、升，静止56分钟，加3滴二甲酚橙指示剂，用0.02mol硝酸铅标准溶液回滴过量的EDTA，待溶液由黄色变为橙红色为终点。三氧化二铝百分含量按下列公式计算：Fe2O30.6385式中 V1加入EDTA标准溶液体积（毫升）； V2滴定耗用Pb(NO3)2标准溶液体积（毫升）； K Pb(NO3)2对EDTA的换算系数； T EDTA对Al2O3的滴定度（毫克毫升）； A吸取试液体积倍数； G试样重量（克）；0.6385Fe2O3对Al2O3的换算系数。五、实验指导 （1）乳酸的加入量视TiO2含量高低而定，一般来说，含微量钛时加2毫升；含量超过1时，适当增加。 （2）滴定时不要停顿一直到终点为止（

14、因终点回色较快）。 （3）用氨水中和酸时切勿过量，否则出现浓黄色，不易观察终点，若发现过量应立即加HCl酸化。（4）在滴定时，实际是滴定的铝、铁含量，故计算时必须去掉Fe2O30.6385。（5）过量一倍之EDTA的问题，Al2O3的百分含量除2的倍数以上。 实验六 氧化钙、氧化镁的测定一、实验目的1 掌握测定氧化钙、氧化镁的方法；2 准确测定氧化钙、氧化镁的含量 二、实验原理 在配合滴定中，EDTA在一定的pH下对Ca2+，Mg2+有较强的配合性能，生成稳定的配合物。其反应如下： 对于钙的配合滴定选择，本方法是在溶液的pH12时，应用钙指示剂（NN指示剂）进行的。此指示剂与钙离子发生配合生成

15、酒红色的配合物。但其稳定度不及EDTA与钙离子所生成的配合物为大。因此，于溶液中滴加EDTA时与钙指示剂配合的钙离子就逐步为EDTA所夺取，在溶液中的钙离子全部被EDTA配合后，钙指示剂即游离析出，呈现纯蓝色，表示已达到终点。其反应如下： 在上述滴定时，铁、铝的干扰大部分以氢氧化物沉淀除去，小部分可用三乙醇胺掩蔽。当有干扰离子存在时，终点不显纯蓝色。 镁的配合滴定是采用铬黑T为指示剂，在溶液pH约10左右时进行。铬黑T和Ca2+、Mg2+都可发生配合，生成酒红色的配合物，但其稳定度仍然不及EDTA与钙镁离子生成的配合物稳定。因此，仍选择EDTA在铬黑T配合的 Ca2+，Mg2+试液中滴定，使之

16、生成更稳定的(CaY)2-、 (MgY)2-配合物。铬黑T则游离析出，显现纯蓝色，表示已达到终点。这时测定的结果为钙镁合量，然后以差减法求得镁的含量。三、实验所需仪器与试剂 仪器：1、移液管20ml、50ml； 2、锥形瓶250ml； 3、碱式滴定管50ml； 4、烧杯250ml； 5、电炉子； 6、量筒10ml； 7、容量瓶100ml试剂：1、氨水 1：1 2、硝酸 1：2 3、氢氧化钾 粒状4、氨氯化铵缓冲溶液（pH为10左右） 称取氯化铵20克溶于100毫升水中，再加入浓氨水100毫升混合，最后冲至1000毫升。 5、甲基红指示剂 0.2 0.2克甲基红指示剂溶于60毫升无水乙醇中，以水

17、稀释至100毫升。 6、铬黑T指示剂 1 1克铬黑T加入100毫升三乙醇胺溶液混匀使用。 7、钙指示剂（N N）1：100 取1克指示剂与100克预先干燥过的氯化钾（130150）混合研匀，放入棕色磨口瓶中，保存于干燥器内。 8、三乙醇胺 30 9、快速定性滤纸 10、广泛pH纸11、EDTA标准溶液 0.005 mol三、实验内容与步骤 吸取试样制备溶液50毫升置于250毫升烧杯中，加入甲基红指示剂12滴，硝酸2滴，以1：1氨水中和至甲基红指示剂变黄，再过量23滴，煮沸，取下，趁热以快速定性滤纸过滤于100毫升容量瓶中，以热水洗涤烧杯三次、洗涤沉淀 34次，弃去沉淀，将所得滤液冷却后，加水稀

18、释到刻度摇匀，供测CaO、MgO时使用。 CaO的测定 吸取制备好的滤液20毫升于250毫升锥形瓶中，加水20毫升，三乙醇胺5毫升，氢氧化钾56粒，调 pH12（用pH试纸检查），然后加入少量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色突变为纯蓝色即为终点。记下毫升数，按下式计算CaO的百分含量：式中 TCaOEDTA对CaO的滴定度（毫克亳升）； V1消耗EDTA体积数（毫升）； A 试样溶液总体积为滴定的试样体积倍数； G 试样重量（克）。 MgO的测定 吸取制备滤液20毫升放入250毫升锥形瓶中，加水20毫升，三乙醇胺5毫升，氨-氯化铵缓冲溶液10毫升，然后加入12滴铬黑T指示剂，再用EDT

19、A标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点。记下毫升数，MgO百分含量按下式计算：式中 TMgOEDTA对MgO的滴定度（毫克毫升）； V1滴钙消耗的EDTA体积数（毫升）； V2滴钙镁含量耗用的EDTA体积（毫升）； A 试样溶液总体积为滴定的试样体积倍数； G 试样重量（克）。 四、实验指导 （1）溶液中如有Mn2+存在时，对此法有影响，可以加入12%盐酸羟胺掩蔽消除。 （2）钙指示剂在配制中，氯化钾必须在130150下烘干2小时，然后研细密闭保存以免吸水失效。 （3）镁含量高的样品，测钙时加入氢氧化钾调pH至12以上，氢氧化镁沉淀吸附指示剂，可采取在接近终点时加入指示剂。必须先试滴一个大约E

20、DTA的需用量。实验七 三氧化二铁的测定一、实验目的1 掌握测定氧化铁的方法；2 准确测定氧化铁的含量 二、实验原理 三氧化二铁的含量低时可采用光电比色法，此法基于硫氰酸根离子在硝酸溶液中能与Fe3+离子生成一种红色络合物：其颜色的深浅度与Fe3+的含量成正比关系，用光电比色计测定溶液的消光值，然后，在已绘制的铁标准曲线上查其三氧化二铁的含量。三、实验所需仪器与试剂仪器：1、分光光度计； 2、吸量管2ml；3、容量瓶100ml；4、移液管25ml；试剂：1、硫氰酸钾溶液 10 取10克硫氰酸钾溶于100毫升水中。2、硝酸 1：1 3、高锰酸钾溶液 14、三氧化二铁标准溶液 1毫升相当于0.1毫

21、克Fe2O3四、实验内容与步骤吸取试样制备溶液25毫升(或10毫升)于100毫升容量瓶中，加入硝酸2毫升，滴加高锰酸钾至溶液呈微红色，再加硫氰酸钾10毫升，用水冲到刻度，摇匀。用分光光度计进行比色，波长480纳米（nm），比色皿0.5厘米，以水作空白, 测定消光值（E）。标准曲线的绘制精确吸取铁标准溶液0.05、0.2、0.4、0.83.2毫升，分别注入100毫升容量瓶中，加入硝酸2毫升，滴加高锰酸钾至微红色，再加入10毫升硫氰酸钾溶液，用水稀释到刻度，摇匀。然后用723型分光光度计进行比色，根据消光值（E）和浓度含量（C）的关系，绘制标准曲线。Fe2O3百分含量按下式计算；式中 C由标准曲线查得Fe2O3含量（毫克）， G试样重量（克）， A吸取试液体积倍数。五、实验指导 （1）试样如含有机物，应进行灼烧处理。如果遇到制备溶液混浊不清时，可取此溶液不加显色剂作空白比色。 （2）显色时间一般为1015分钟，2小时内稳定不变，放置过久，硫氰酸铁络合物即开始褪色。 （3）滴加高锰酸钾，目的是将Fe2+氧化成Fe3+。实验八 二氧化钛的测定一、实