×制药公司盐酸利多卡因注射液检验操作程序

1、1 目的：建立盐酸利多卡因注射液的标准检验程序，以规范其检验。2 范围：适用于本公司生产的盐酸利多卡因注射液成品的检验。3 职责：QC检验员对本程序的有效实施负责，QC负责人对本程序的执行情况实施监督。4 内容：4.1名称及编号：4.1.1产品名称：通用名：盐酸利多卡因注射液 英文名：Lidocaine Hydrochloride Injection 汉语拼音：Yansuan Liduokayin Zhusheye4.1.2产品编号：C-3074.1.3分子式：C14H22N2O·HCl·H2O 4.1.4分子量：288.82 4.2试剂：硫酸铜、碳酸钠、三氯甲烷、稀硝酸、

2、硝酸银、氨水、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、乙腈、磷酸、盐酸4.3对照品：2，6-二甲基苯胺对照品、利多卡因对照品4.4仪器：STARTER3C型酸度计、戴安U3000高效液相色谱仪、AUW220D电子天平4.5操作步骤：4.5.1性状：本品为无色的澄明液体。 4.5.2鉴别4.5.2.1 取本品0.2g，加水20ml溶解后取溶液2ml ，加硫酸铜试液0.2ml 与碳酸钠试液1ml,即显蓝紫色；加三氯甲烷2ml, 振摇后放置，三氯甲烷层显黄色。 4.5.2.2 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。4.5.2.3显氯化物的鉴别反应，具体操作见一般鉴别

3、试验标准操作程序。4.5.3 检查：4.5.3.1 pH值：应为3.55.5，具体操作见pH测定标准操作程序。4.5.3.2 有关物质：取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照溶液（1）；另取2，6-二甲基苯胺对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.8mg的溶液，作为对照品溶液（2），照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液(1)20l,注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的1020%；再分别精密量取上述溶液各20l,注入液相色谱仪，记录色谱图至主成

4、分保留时间的3.5倍，供试品溶液所得色谱图中如显杂质峰，2，6-二甲基苯胺峰的峰面积应不得过对照品溶液（2）的主峰面积（0.04%），单一杂质峰面积不得过对照溶液（1）主峰面积的1/2（0.5%），其他各杂质峰面积的总和应不得过对照溶液（1）主峰面积（1.0%）。4.5.3.3 细菌内毒素：取本品，照细菌内毒素标准操作程序检查，每1mg盐酸利多卡因中含内毒素的量应小于1.0 EU；用于鞘内注射应小于0.04 EU。4.5.3.4 可见异物：取20支检查的供试品，照可见异物检查标准操作程序检验，均不得检出明显可见异物。 4.5.3.5 装量：标示装量为不大于2ml者取供试品5支，2ml以上至50

5、ml者取供试品3支，开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽，然后注入经标化的量入式量筒内，在室温下检视。每支的装量均不得少于其标示量。4.5.3.6无菌：具体操作见无菌检查法标准操作程序。 4.5.4含量测定：照高效液相色谱法标准操作程序测定。4.5.4.1 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3ml和0.5mol/L磷酸氢二钠溶32.5ml置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）-乙腈（50：50）用磷酸调节pH值至8.0为流动相；检测波长为254nm，理论板数按利多卡因峰计算应不低于2000。4.5.4.2 测定法：精密量取本品适量（约相当于盐酸利多卡因100mg），置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取利多卡因对照品约85mg，精密称定，置50ml量瓶中，加1mol/L盐酸溶液0.5ml使溶解，用流动相稀释至