第9章电子探针

1、第十一章第十一章 X X射线光谱分析射线光谱分析1. 电子探针仪电子探针仪2. 能谱仪能谱仪3. 波谱仪波谱仪4. WDS和和EDS成分分析模式及应用成分分析模式及应用5. 波谱仪与能谱仪的比较波谱仪与能谱仪的比较6. X射线光谱分析及应用射线光谱分析及应用l任何能谱或波谱仪并不能独立的工作，能谱仪或波谱仪通常作为现代扫描电镜和透射电镜的常规附件，借助电子显微镜电子枪的电子束工作。l但也有专门利用能谱仪或波谱仪进行成分分析的仪器，它使用微小的电子束轰击样品，称这种仪器为电子探针X射线显微分析仪（EPMA）。l类似地有离子探针，用离子束轰击样品表面，使之产生X射线，得到元素组成的信息。 1. 1

2、. 电子探针仪电子探针仪2 2能谱仪能谱仪 能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、多道脉冲高度分析器以及脉冲放大整形器和记录显示系统组成。 能谱仪利用不同元素特征X射线光子特征能量的不同进行展谱的谱仪，得到能谱曲线，称为。2 2能谱仪能谱仪 每一个X射线光子都使硅电离成许多电子空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。被放大了的电压脉冲输至多道脉冲高度分析器，按其脉冲高度分别进人相应的通道而被贮存起来。通道地址和X光子能量成正比，而通道的计数则为X光子数，记录一段时间后，得到以通道（能量）为横坐标、通道记数（强度）为纵坐标的X射线能量色散谱。l电

3、子探针激发出各个元素的特征x射线。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X射线分开，不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2方向上被检测器接收。lX射线探测器每接受一个X光子输出一个电脉冲信号，脉冲信号输入计数仪，提供在仪表上显示计数率读数。3 3波谱仪波谱仪根据布拉格方程2dsin =，利用适当的分光晶体对各个元素的特征X射线波长进行展谱，称为。3 3波谱仪波谱仪波谱波谱图的横坐标代表波长，纵坐标代表强度，谱线上有许多强度峰，每个峰在坐标上的位置代表相应元素特征X射线的波长，峰的高度代表这种元素的含量。4 4 WDSWDS和和EDSEDS成分分析模式及应用成分分析模式及应用4 4 WDSWDS和和

4、EDSEDS成分分析模式及应用成分分析模式及应用 将电子束固定在要分析的微区上：l用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；l用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。1）定点分析：l将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。l改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。l通常将电子束扫描线，特征X射线强度分布曲线重叠于二次电子图像之上可以更加直观地表明元素含量分布与形貌、结构之间的关系（图14-10)。 2） 线分析：l电

5、子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。3）面分析：化妆粉底粉末的元素分布图 Ti5 5波谱仪与能谱仪的特点波谱仪与能谱仪的特点lA波谱仪分析的元素范围广元素范围广；l（能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量，因此它只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素）lB分辨率高分辨率高，适用于精确的定量分析。l其缺点是：lC要求试样表面平整表面平整光滑；D分析速度速度较慢较慢（波谱仪

6、只能逐个测量每种元素特征波长）；E需要用较大的束流较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。5 5波谱仪与能谱仪的特点波谱仪与能谱仪的特点l能谱仪lA其分析速度快分析速度快（在同时对所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，分析速度快，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长）；结构简单，稳定性和重现性都很好（因为无机械传动）lB可用较小的束流较小的束流和微细的电子束；（探头灵敏性好）lC对试样表面要求不如表面要求不如波谱仪那样严格（不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析），因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。l但其缺点：在分析元素范围分析元素范围、分辨率分辨率等方面不如波谱仪，且能谱

7、仪的探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮液氮冷却冷却。6 6X X射线光谱分析及应用射线光谱分析及应用l1）组分不均匀合金试样的微区成分分析l2）扩散对试样中成分梯度的测定l3）金属半导体界面反应产物 l利用背散射电子的原子序数衬度可以区别平均原子序数不同的区域，但不能对具体的元素及其含量进行分析。利用X射线光谱仪或能谱仪可以对微区成分进行定量分析，在钢铁等复相材料中相的鉴定和夹杂物分析中，在铸造合金的成分偏析的分析中得到了广泛的应用。l在厚试样中，由于电子散射范围较大，微区成分的空间分辨率约1m3，在薄试样中空间分辨率可达（10nm)3。1）组分不均匀合金试样的微区成分分析l不同成分的两种材料紧密接触并加热后形成扩散对，扩散对试样中的成分梯度可以沿扩散方向每隔几个微米进行测定，和扩散方程的结果进行对照后还可进一步测定扩散系数。2）扩散对试样中成分梯度的测定3）金属半导体界面反应产物l