傅立叶变换红外光谱及附件在刑事技术领域中的应用

1、傅立叶变换红外光谱及附件在刑事技术领域中的应用 梁 颖 1刘 丽 2(1吉林省公安厅物证鉴定中心 吉林 长春 130051(2吉林省松原市公安局 吉林 松原 138000摘要 :傅立叶变换红外光谱在刑事技术领域中具有独特的优势。 本文论述了傅立 叶变换红外光谱仪 (NICOLET AV ATAR 360 FTIR. 及其红外显微镜 (NiC-Plan、 漫 反 射 附 件 (NICOLET A V ATAR DIFFUSE REFLECTANCE 、 欧 米 采 样 器 (OMNI-SamplerTM 的特点以及在刑事科学领域微量物证分析中的应用。关键词 :傅立叶变换 红外光谱 附件 微量物证

2、The application of Fourier Transform Infrared Spectrometer and its attachments in trace material evidence analysisLiang Ying(Instituteof Forensic Science, Public Security Depaytment of JilinChangchun Jilin 130051, China Abstract: The Fourier Transform Infrared Spectrometer has its unique advantages

3、in trace material evidence analysis.This article has discussed the characteristics of Fourier Transform Infrared Spectrometer(NICOLET AV ATAR 360 FTIR. and its infrared microscope(NiC-Plan,diffuse reflectance attachment (NICOLET A V ATAR DIFFUSE REFLECTANCE and OMNI-Sampler TM and their application

4、in trace material evidence analysis in criminal scientific field.Key words: Fourier Transform Infrared Spectrometer Attachments Trace material evidence傅立叶变换红外光谱之所以是近代进行物质结构分析的重要波谱学手段之 一,主要取决于其具有信息量丰富、普适性强及不破坏检材等特点。因此,在刑 事科学领域特别是在微量物证分析中得以广泛的应用。我们中心 1983年购进 Nicolet 公司 5DX 型傅立叶变换红外光谱仪及漫反射附件; 1995年购进 N

5、ICOLET A V ATAR 360 型 傅立叶变换红外光谱仪及 NiC-Plan 红外显微镜; 2003年购进欧 米采样器 (OMNI-SamplerTM 。至今已受理案件千余起,实践证明结果令人满意。 1、特点1. 1红外显微镜的特点及应用红外显微镜以其灵敏度高、分析对象广泛、制样方法简便、分析速度快、样 品的红外光谱真实、无损检测而著称。我们使用的是 NiC-Plan 红外显微镜,其特点是;能分析微量样品,微克级,甚 至纳克级的样品也可以测试。使用 MCT/A检测器。可以测试透射光谱,也可以测试反射光谱,由于无需制样,不加任何稀释剂,能反映样品的本质光谱。在结 构上具有双光栏, 能有效

6、地消除衍射光的干扰。 在微量物证分析中除了气体样品 以外,其他任何样品都可以使用显微红外方法进行测试。1. 2漫反射附件的特点及应用漫反射是常规技术中最灵敏的方法之一, 其特点是通过那些与被测样品作用 的光(如透射、折射、衍射、反射光负载样品信息。适合于测试粉末状样品的 红外光谱,特别适合于测试那些载体中待测组分含量很低的样品。主要用于用 KBr 压片测试有困难的样品(树脂、塑料、橡胶、纤维、矿物、煤等 ,使用差 减法很容易得到混合物中某一组分的红外光谱图。 尤其是在不能破坏检材的前提 下, 对微量现场物证与嫌疑样品进行对比检验时, 漫反射附件发挥了特有的效能。 我们曾采用该法对 70多种塑料

7、制品的检验进行了研究, 对 0.6g 以上的塑料样 品可以直接测定, 通过得到的漫反射红外光谱给出定性结果, 同时, 还能给出塑 料制品中各种填料的信息。这对区分不同产地的同类塑料产品具有重要意义。 1. 3欧米采样器 (OMNI-SamplerTM 的特点及应用欧米采样器被称为全新智能型附件, 适合于快速定性定量分析, 尤其是测定 样品表面性质。其原理是利用半球型 ATR 晶体材料作为采样表面的单反射 HATR ,使光线在介质界面上发生反射、折射、全反射。这种点对点接触式特别 适合各种常规方法难以应付的样品。2、案例资料案例一、 2003年 3月 7日,长春市二道区居民张 XX(女、 25岁

8、 被杀死在 家中。 经勘查现场发现, 在犯罪嫌疑人打碎玻璃逃跑的出口处提取单根纤维, 同 时通过排查提取六名嫌疑人衣服纤维。 要求我们进行对比检验。 经红外显微镜及 扫描电镜 /能谱仪检验, 现场遗留的单根纤维为聚丙烯腈 (腈纶 与犯罪嫌疑人 中一名李姓的浅灰色上衣纤维相同。在证据面前犯罪嫌疑人供认不讳。案例二、 2004年 4月 20日 21时 10分许,在吉林省 202省道 155km100m 处发生 肇事逃逸案, 朱成哲当场死亡。 经侦查发现一无牌车有作案嫌疑。 将无牌车左侧 前翼板及朱成哲上衣送到我室,要求对车上涂料与衣服上附着涂料进行对比检 验。我们采用漫反射傅立叶红外光谱法及扫描电

9、镜 /能谱仪检验,无牌车左侧前 翼板上的表漆、中层漆与朱成哲上衣上附着的涂料具有相同的有机、无机成分。 证据面前肇事逃逸者只好供认了把人压死后侥幸逃逸的事实。案例三、 2004年 1月 17日,长春市某大企业的财务室被盗,犯罪嫌疑人利用电 焊切割保险柜, 侦查人员在现场遗留的焊条上提取微量黑色物质。 要求我们鉴 定为何种物质, 我们将检材直接置于欧米采样器上摄谱, 得到了比较满意的谱图, 鉴定结论为橡胶。 几天后, 侦查人员将犯罪嫌疑人的鞋子送来要求比对检验, 结 论与现场提取的橡胶相同。3、讨论3. 1由于红外显微镜使用 MCT/A检测器,在中红外区只能测定 4000-650cm -1区间的

10、光谱。显微镜的开放体系,使大气中的水汽和二氧化碳对光谱有干扰。 当样品压得很平时, 容易产生干涉条纹; 当样品硬度高或颗粒较粗时, 光散射出 现基线倾斜,这时需要进行基线校正。在利用红外显微镜时,尽量采用透射法, 样品不能太厚。3. 2漫反射的数据最终要进行 Kubelka-Munk 转换,漫反射光强度与样品组分含 量不符合比尔定律。在微量物证检测中,涂料、喷涂表面、硬性高聚物可利用硅快速取样片装置结合进行分析。3. 3欧米采样器 ATR 晶体材料为 ZnSe, 扫描范围为 4000-675cm -1对于一些吸收 太强、 难于制样以及粘在某背景上, 很难剥离的检材欧米采样器能助我们一臂之 力。3. 4虽然傅立叶变换红外光谱在微量物证分析中具有独特的优势,但是,我们 面对的是检材量小且复杂, 因此, 要使证据价值