第九章重量分析

1、分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室第九章第九章 重量分析重量分析 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室一、定义：一、定义： 第一节第一节 概述概述重量分析是通过称量生成物的质量来确定组重量分析是通过称量生成物的质量来确定组分含量的经典定量分析方法。分含量的经典定量分析方法。 据称得的据称得的BaSO4重来计算试样中重来计算试样中Ba的含量的含量 例：例： 试样中试样中Ba含量测定：含量测定： 试样试样化学分析化学分析重量分析重量分析滴定分析滴定分析gravimetric analysistitrimetric analysis 溶解溶解 Ba2+ Ba

2、SO4 过滤过滤 洗涤洗涤 干燥干燥 称量称量 得得BaSO4重重m分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室二、特点二、特点 ： 第一节第一节 概述概述1、准确度高，但操作繁锁、耗时长、准确度高，但操作繁锁、耗时长 。 2、灵敏度不高，只适用于、灵敏度不高，只适用于常量组分的分析，常量组分的分析， 不适合于微量组分的分析。不适合于微量组分的分析。 据分离方法的不同，重量分析分为：据分离方法的不同，重量分析分为： 挥发法挥发法 Volatilization method 萃取法萃取法 Extraction method 沉淀法沉淀法 Precipitation method 三、

3、分类三、分类 ： 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室第二节第二节 沉淀法沉淀法 沉淀法利用物质的沉淀法利用物质的难溶特性难溶特性而进行测定的方法。而进行测定的方法。 SO42- Ba2+ BaSO4 过滤过滤 求求Na2SO4% 例：测试样中例：测试样中Na2SO4含量含量 洗涤洗涤 干燥干燥 称重称重 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室第二节第二节 沉淀法沉淀法全过程：全过程： 试样试样称取、溶解称取、溶解加加沉淀剂沉淀剂过滤过滤沉淀形式沉淀形式称量形式称量形式 Precipitation form weighing form 例例 Ba2+测定测

4、定 SO42- BaSO4 沉淀形式，称量形式都是沉淀形式，称量形式都是BaSO4 Fe3+测定测定 OH - Fe(OH)3nH2O 沉淀形式沉淀形式称量形式为称量形式为Fe2O3 洗涤洗涤烘干或灼烧烘干或灼烧称重称重计算计算. . 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室第二节第二节 沉淀法沉淀法对沉淀形式的要求：对沉淀形式的要求：溶解度小溶解度小 便于过滤与洗涤便于过滤与洗涤 对称量形式的要求：对称量形式的要求： 组成固定组成固定 化学性质稳定化学性质稳定 纯净纯净 摩尔质量大摩尔质量大 易转化为称量形式易转化为称量形式 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析

5、教研室第二节第二节 沉淀法沉淀法一、称样及溶解：一、称样及溶解： 1 1、称样：、称样： 固体固体 试样试样 磨细、过筛、充分混匀磨细、过筛、充分混匀 液体液体 混合均匀混合均匀 称取的量：称取的量： 以所得称量形式的量为准。以所得称量形式的量为准。 晶形沉淀晶形沉淀 0.3-0.5g 无定形沉淀无定形沉淀 0.1-0.2g 再按反应方程式计算、求得试样称取量再按反应方程式计算、求得试样称取量 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室第二节第二节 沉淀法沉淀法一、称样及溶解：一、称样及溶解： 例：例： 利用生成利用生成BaSO4的方法，测定的方法，测定Na2SO4的含量，的含量

6、，应称取多少克结晶应称取多少克结晶Na2SO410H2O试样试样 解：解： BaSO4 322.2 233.4 Na2SO410H2O BaCl2 X 0.3-0.5 应称取结晶硫酸钠试样应称取结晶硫酸钠试样0.40.7g 10.3 322.20.4233.4Xg20.5 322.20.7233.4Xg2、溶解：、溶解： 100-200mL 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室第二节第二节 沉淀法沉淀法二、沉淀的制备二、沉淀的制备( (沉淀法的沉淀法的关键关键) ) ： 1 1、沉淀的形成：、沉淀的形成： 沉淀类型沉淀类型: : 晶形晶形 d:0.11.0m 无定形无定形

7、d:0.02m 粗晶形粗晶形 细晶形细晶形 凝乳状凝乳状 胶状胶状 颗粒大，内部排列规则颗粒大，内部排列规则 , ,结构紧密，沉淀体积小结构紧密，沉淀体积小易沉降易沉降 颗粒小，结构杂乱，含大颗粒小，结构杂乱，含大量水分子，由许多疏松聚量水分子，由许多疏松聚集的微小沉淀微粒组成，集的微小沉淀微粒组成，质地疏松，质地疏松，体积大，不体积大，不易沉降易沉降, ,并易吸附杂质并易吸附杂质 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室二、沉淀的制备二、沉淀的制备( (沉淀法的沉淀法的关键关键) ) ： 1 1、沉淀的形成：、沉淀的形成： 成核作用成核作用 均相成核：均相成核：异相成核：异相

8、成核： 沉淀的形成过程：沉淀的形成过程： 构晶离子构晶离子 聚集聚集 聚集体聚集体无定形沉淀无定形沉淀晶核晶核 沉淀微粒沉淀微粒 成核作用成核作用 长大过程长大过程 v聚集聚集 v定向定向 v定向定向 v聚集聚集 v聚集聚集 v定向定向 过饱和溶液中，构晶离子通过相过饱和溶液中，构晶离子通过相互静电作用缔和而成晶核互静电作用缔和而成晶核。（自发成核自发成核）非过饱和溶液中，构晶离子借助溶非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒液中固体微粒(晶种晶种)形成晶核。形成晶核。晶形沉淀晶形沉淀扩散、沉积扩散、沉积增大增大分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室二、沉淀的制备二、沉淀的

9、制备( (沉淀法的沉淀法的关键关键) ) ： 影响影响v定向定向 、v聚集聚集大小的因素：大小的因素：(1)(1)、v定向定向与沉淀的性质有关：与沉淀的性质有关： 对于对于强极性盐类强极性盐类： 如如BaSO4,CaC2O4等等 一般具有一般具有较大的较大的v定向定向，形成晶形形成晶形 对于对于高价金属离子的氢氧化物高价金属离子的氢氧化物： 如如Fe(OH)3, Al(OH)3 v定向定向较小较小形成无定形形成无定形分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室二、沉淀的制备二、沉淀的制备( (沉淀法的沉淀法的关键关键) ) ： 影响影响v定向定向 、v聚集聚集大小的因素：大小的因素

10、：(2)(2)、v聚集聚集：取决于沉淀条件：取决于沉淀条件 ( (即与溶液中生成沉淀物质的过饱和度有关即与溶液中生成沉淀物质的过饱和度有关) ) csvvKs聚集形成沉淀的初速度（）s溶解度溶解度 c 加入沉淀剂瞬间产生的沉淀物总浓度加入沉淀剂瞬间产生的沉淀物总浓度 K比例常数比例常数 c-s：沉淀的过饱和度：沉淀的过饱和度 相对过饱和度相对过饱和度 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室二、沉淀的制备二、沉淀的制备( (沉淀法的沉淀法的关键关键) ) ： 2、沉淀完全的影响因素：、沉淀完全的影响因素： 例：例： 要求在溶液中沉淀溶解损失量要求在溶液中沉淀溶解损失量0.2mg

11、 若在溶液中加入若在溶液中加入SO42-，使之，使之SO42-=0.10mol/L 则则 SP2-4=SO Ks-101.1 10=0.10=1.110-9(mol/L) 溶解量溶解量=1.110-9200/1000233.4=5.110-8g 0.2mg 因此因此,为了使沉淀完全为了使沉淀完全 ,必须必须利用同离子效应，利用同离子效应，加入加入稍过量的沉淀剂稍过量的沉淀剂 .分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室二、沉淀的制备二、沉淀的制备( (沉淀法的沉淀法的关键关键) ) ： 2、沉淀完全的影响因素、沉淀完全的影响因素： 例：例： 盐效应盐效应salt effect 溶

12、液中由于大量强电解质的存在，而引起沉淀溶溶液中由于大量强电解质的存在，而引起沉淀溶解度增大的现象。解度增大的现象。 Pb2+ 中加入中加入Na2SO4 当当SO42-开始过量时，同离子效应占主导电位，开始过量时，同离子效应占主导电位，随随Na2SO4的加入，的加入，PbSO4溶解度变小。溶解度变小。 但当但当Na2SO40.04mol/L时，盐效应占优势，时，盐效应占优势，溶解度又变大。溶解度又变大。 因此，综合考虑同离子效应与盐效应，加因此，综合考虑同离子效应与盐效应，加沉淀剂的用沉淀剂的用量是：量是：稍过量稍过量（因大大过量往往会引起盐效应的影响）（因大大过量往往会引起盐效应的影响） Pb

13、SO4 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室二、沉淀的制备二、沉淀的制备( (沉淀法的沉淀法的关键关键) ) ： 2、沉淀完全的影响因素：、沉淀完全的影响因素： 例：例： 酸效应酸效应acid effect 溶液由于酸度的影响，而使沉淀溶解度增大的现象。溶液由于酸度的影响，而使沉淀溶解度增大的现象。 BaCO3一般而言，一般而言，酸度对强酸盐沉淀的溶解度影响不大，酸度对强酸盐沉淀的溶解度影响不大，但对弱酸盐及氢氧化物的影响较显著，因此，对于但对弱酸盐及氢氧化物的影响较显著，因此，对于弱酸盐及氢氧化物弱酸盐及氢氧化物应尽可能应尽可能在低酸度在低酸度下进行沉淀。下进行沉淀。 H

14、+ Ba2+CO32- HCO3- H+ H2CO3 CO2+H2O 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室二、沉淀的制备二、沉淀的制备( (沉淀法的沉淀法的关键关键) ) ： 2、沉淀完全的影响因素：、沉淀完全的影响因素： 例：例： 配位效应配位效应coordination effect （影响沉淀溶解度因素）（影响沉淀溶解度因素） 若溶液中存在能与构晶离子生成可溶若溶液中存在能与构晶离子生成可溶性配合物的配位剂时，则沉淀的溶解度性配合物的配位剂时，则沉淀的溶解度增大，甚至不产生沉淀，这种现象称为增大，甚至不产生沉淀，这种现象称为配位效应。配位效应。 Ag+ Cl-AgCl

15、 AgCl2- Cl-Cl-AgCl32- 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室二、沉淀的制备二、沉淀的制备( (沉淀法的沉淀法的关键关键) ) ： 2、沉淀完全的影响因素：、沉淀完全的影响因素： （影响沉淀溶解度因素）（影响沉淀溶解度因素） 其它因素：其它因素： 水解、温度、溶剂、水解、温度、溶剂、颗粒大小颗粒大小等。等。 同一沉淀，小颗粒，溶解度大同一沉淀，小颗粒，溶解度大，因固，因固体分子或离子间的内聚力，在晶体的棱角体分子或离子间的内聚力，在晶体的棱角上比晶面上小些，小颗粒有更多的棱和角，上比晶面上小些，小颗粒有更多的棱和角，故溶解度大。故溶解度大。 分析化学分析化

16、学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室二、沉淀的制备二、沉淀的制备( (沉淀法的沉淀法的关键关键) ) ： 3、影响沉淀纯净的因素、影响沉淀纯净的因素 ： 例：例： 共沉淀共沉淀coprecipitation： （主要是共沉淀和继沉淀或后沉淀）（主要是共沉淀和继沉淀或后沉淀） 当一种难溶化合物沉淀时，一些可溶当一种难溶化合物沉淀时，一些可溶性的杂质同时沉淀下来的现象。性的杂质同时沉淀下来的现象。 Ba2+Fe3+ BaSO4 Fe2(SO4)3 产生共沉淀原因产生共沉淀原因： 表面吸咐、吸留、形成混晶表面吸咐、吸留、形成混晶 H2SO4 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教

17、研室产生共沉淀原因产生共沉淀原因a.表面吸附表面吸附: 由于沉淀表面上离子电荷不平由于沉淀表面上离子电荷不平衡衡 b.吸留现象吸留现象(机械包藏机械包藏 ）：）：由于沉淀剂加入速度太快，由于沉淀剂加入速度太快，迅速生迅速生成，吸附在沉淀表面的杂质来不及离成，吸附在沉淀表面的杂质来不及离开，被包藏在沉淀内部。开，被包藏在沉淀内部。 c.形成混晶：形成混晶： 当杂质离子半径与构晶离子半径相近，当杂质离子半径与构晶离子半径相近，晶体结构相似，则杂质离子可取代构晶晶体结构相似，则杂质离子可取代构晶离子进入晶格排列，形成混晶。离子进入晶格排列，形成混晶。 例：例：BaSO4与与PbSO4 ，AgCl与与

18、AgBr分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室图示图示BaSO4晶体表面吸附示意图晶体表面吸附示意图 沉淀表面形成双电层沉淀表面形成双电层吸附是有选择性的吸附是有选择性的 ：首先吸附构晶离子，再吸附抗衡离子首先吸附构晶离子，再吸附抗衡离子 抗衡离子的吸附也有选择性：抗衡离子的吸附也有选择性： 优先吸附与构晶离子形成的盐溶解度小的离子优先吸附与构晶离子形成的盐溶解度小的离子 ，离子价数高、浓度大的离子，优先被吸附离子价数高、浓度大的离子，优先被吸附分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室3、影响沉淀纯净的因素、影响沉淀纯净的因素 ：例：例： 继沉淀继沉淀(后沉淀

19、后沉淀)postprecipitation： Cu2+Zn2+ CuS CuS+ ZnS 产生继沉淀原因：产生继沉淀原因： 是由于吸附是由于吸附 H2S 沉淀析出后，当沉淀与母液一起放置时，沉淀析出后，当沉淀与母液一起放置时，溶液中原来不能析出沉淀的组分，也在沉淀溶液中原来不能析出沉淀的组分，也在沉淀表面逐渐沉积出来的现象。表面逐渐沉积出来的现象。 0.3mol/L HCl 长时间长时间 逐渐沉积当表面吸附长时间放置，ZnSKSZnSSCuSZnSSP)(2222分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室3 3、影响沉淀纯净的因素、影响沉淀纯净的因素 ：提高沉淀纯度的措施：提高沉

20、淀纯度的措施： a.a.选择适当分析程序选择适当分析程序 ： 被测组分含量少，而杂质含量被测组分含量少，而杂质含量多时，首先沉淀含量少的被测组分多时，首先沉淀含量少的被测组分 c.c.选择适当的洗涤液：选择适当的洗涤液： 可使沉淀上吸附的杂质进入洗涤可使沉淀上吸附的杂质进入洗涤液液 ，也可洗去包夹在沉淀中的母液，也可洗去包夹在沉淀中的母液 b.b.降低易被吸附的杂质离子浓度降低易被吸附的杂质离子浓度: : 分离除去，或掩蔽分离除去，或掩蔽分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室3 3、影响沉淀纯净的因素、影响沉淀纯净的因素 ：提高沉淀纯度的措施：提高沉淀纯度的措施： d.d.选

21、择合理沉淀剂选择合理沉淀剂: :e.e.改善沉淀条件改善沉淀条件: :f.f.再沉淀再沉淀: :选用选用有机沉淀剂有机沉淀剂可有效减少共沉淀可有效减少共沉淀 温度，浓度，试剂加入次序或温度，浓度，试剂加入次序或速度，是否陈化速度，是否陈化 有效减小吸留或包埋的共沉淀及有效减小吸留或包埋的共沉淀及后沉淀现象后沉淀现象分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室二、沉淀的制备二、沉淀的制备( (沉淀法的沉淀法的关键关键) ) ： 4 4、沉淀条件的选择：、沉淀条件的选择： 晶形沉淀的沉淀条件：晶形沉淀的沉淀条件： 稀稀 热热 T ，s ,则则(c-s)/s ,有利于晶形有利于晶形形成形

22、成 T T，吸附，吸附，有利于得到纯净，有利于得到纯净 因因(c-s)/s小，晶核少，小，晶核少，v聚集聚集 ,有利于晶形有利于晶形形成形成 杂质离子杂质离子，表面吸附，表面吸附 ，使得到的沉淀纯净。，使得到的沉淀纯净。 注：注： 对溶解度较大的对溶解度较大的，不能太稀，不能太稀 稀、热、慢搅、陈化稀、热、慢搅、陈化 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室二、沉淀的制备二、沉淀的制备( (沉淀法的沉淀法的关键关键) ) ： 4 4、沉淀条件的选择：、沉淀条件的选择： 晶形沉淀的沉淀条件：晶形沉淀的沉淀条件： 慢慢, ,搅搅 防止局部过浓，以降低防止局部过浓，以降低(c-s)/

23、s，使得到的，使得到的 颗粒大颗粒大陈化陈化aging 沉淀作用完毕后，让沉淀和母液一起放置沉淀作用完毕后，让沉淀和母液一起放置一段时间，这个过程叫陈化一段时间，这个过程叫陈化 可避免吸留。可避免吸留。 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室二、沉淀的制备二、沉淀的制备( (沉淀法的沉淀法的关键关键) ) ： 4 4、沉淀条件的选择：、沉淀条件的选择： 晶形沉淀的沉淀条件：晶形沉淀的沉淀条件： 陈化陈化aging 陈化可以使沉淀晶形完整、陈化可以使沉淀晶形完整、 纯净，同时还可以使微小纯净，同时还可以使微小 晶体溶解，粗大晶体长大。晶体溶解，粗大晶体长大。 沉淀吸附的杂质也会

24、溶入沉淀吸附的杂质也会溶入中中 注：注：若有后沉淀现象，则陈化时间不宜太长。若有后沉淀现象，则陈化时间不宜太长。 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室二、沉淀的制备二、沉淀的制备( (沉淀法的沉淀法的关键关键) ) ： 4 4、沉淀条件的选择：、沉淀条件的选择： 无定形沉淀的沉淀条件：无定形沉淀的沉淀条件： 浓浓 热热 促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附快快 , ,搅搅 加快沉淀聚集速度加快沉淀聚集速度不必陈化不必陈化降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密趁热过滤、洗涤，防止杂质包裹趁热过滤、洗涤，防止杂质包裹加电解质加电

25、解质 防止胶溶防止胶溶沉淀完毕，即加大量热水稀释搅拌，沉淀完毕，即加大量热水稀释搅拌，使被吸附杂质转入溶液。使被吸附杂质转入溶液。分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室二、沉淀的制备二、沉淀的制备( (沉淀法的沉淀法的关键关键) ) ： 4 4、沉淀条件的选择：、沉淀条件的选择： 均匀沉淀均匀沉淀 ： 利用化学反应，在溶液中逐步、均匀地产利用化学反应，在溶液中逐步、均匀地产生所需沉淀剂，避免局部过浓现象，降低相对生所需沉淀剂，避免局部过浓现象，降低相对过饱和度，使沉淀在溶液中缓慢、均匀析出，过饱和度，使沉淀在溶液中缓慢、均匀析出，形成易滤过洗涤的大颗粒沉淀。形成易滤过洗涤的大

26、颗粒沉淀。 均匀沉淀法除利用均匀沉淀法除利用中和反应中和反应外，也可以外，也可以利用有机酯类或其它有机物的利用有机酯类或其它有机物的水解水解，配合物，配合物的的分解分解，氧化还原反应氧化还原反应等均匀产生沉淀剂离等均匀产生沉淀剂离子。子。 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室例：利用生成例：利用生成CaC2O4 沉淀，测定沉淀，测定Ca2+Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4 细小沉淀（不理想细小沉淀（不理想 ） 中性中性弱碱性弱碱性 Ca2+ + (NH4)2C2O4 不产生不产生CaC2O4酸效应增大酸效应增大s H+ 酸效应酸效应 CO(NH2)2 + H

27、2O CO2+ 2NH3 900C 水解水解 NH3均匀分布，均匀分布，pH值值C2O42- ， 缓慢析出缓慢析出CaC2O4粗大沉淀粗大沉淀分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室二、沉淀的制备二、沉淀的制备( (沉淀法的沉淀法的关键关键) ) ： 综上所述：综上所述： 要得到沉淀完全、纯净，便于过滤与要得到沉淀完全、纯净，便于过滤与洗涤的沉淀，则首先应选择合适的沉淀剂，洗涤的沉淀，则首先应选择合适的沉淀剂，再根据影响沉淀溶解度的因素、影响纯净再根据影响沉淀溶解度的因素、影响纯净的因素及所生成的沉淀类型，最后控制合的因素及所生成的沉淀类型，最后控制合适的沉淀条件。适的沉淀条件

28、。 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室第二节第二节 沉淀法沉淀法三、沉淀的过滤与洗涤：三、沉淀的过滤与洗涤： 1 1、滤器、滤器 滤纸：滤纸： 适用条件：适用条件： 玻璃玻璃( (耐酸、不耐碱耐酸、不耐碱) )砂芯坩埚与玻璃砂芯漏斗：砂芯坩埚与玻璃砂芯漏斗： 对于过滤后，只需烘干即得称量形式的沉淀对于过滤后，只需烘干即得称量形式的沉淀 定量滤纸或称无灰滤纸（灰分定量滤纸或称无灰滤纸（灰分0.2mg) 对于需高温灼烧才得到称量形式的沉淀对于需高温灼烧才得到称量形式的沉淀 例：例：BaSO4, Fe(OH)3xH2O等等 滤纸的选择滤纸的选择 大小大小: : 据沉淀量多少而定

29、据沉淀量多少而定 疏密疏密: : 对于晶形对于晶形，用致密慢型滤纸，用致密慢型滤纸 对于无定形对于无定形，用疏松型快速滤纸，用疏松型快速滤纸 适用条件：适用条件： 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室 第二节第二节 沉淀法沉淀法三、沉淀的过滤与洗涤：三、沉淀的过滤与洗涤： 2、操作方法：、操作方法： 倾注法倾注法 d. s 随温度变化很小的沉淀随温度变化很小的沉淀 洗涤原则：洗涤原则： 洗涤液选择：洗涤液选择： a. s 小，晶形形沉淀小，晶形形沉淀 蒸馏水蒸馏水 b. s 小的无定形沉淀小的无定形沉淀 挥发性电解质挥发性电解质 例，例，NH4NO3 c. s 较大的沉淀较

30、大的沉淀 沉淀剂稀溶液沉淀剂稀溶液 热洗涤液热洗涤液 3、沉淀洗涤：、沉淀洗涤： 少量多次少量多次 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室 第三节 沉淀法沉淀法三、沉淀的过滤与洗涤：三、沉淀的过滤与洗涤： 例如：例如：Al2O3H2O沉淀沉淀选挥发性电解质为洗涤剂选挥发性电解质为洗涤剂NH4NO3 或或NH4Cl例如：例如：BaSO4沉淀沉淀如果测定的是如果测定的是Ba2+, 选沉淀剂的稀溶液，选沉淀剂的稀溶液，稀稀H2SO4如果测定的是如果测定的是SO42-, 选选H2O不能选不能选BaCl2，因残留的，因残留的BaCl2无法灼烧除去无法灼烧除去s小，为无定形沉淀小，为无定

31、形沉淀s较大，晶形沉淀较大，晶形沉淀分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室第二节第二节 沉淀法沉淀法四、沉淀的干燥与灼烧四、沉淀的干燥与灼烧 ： 目的：目的： 除去沉淀中的水份，和其它挥发性杂质除去沉淀中的水份，和其它挥发性杂质 使沉淀转化为组成固定的称量形式使沉淀转化为组成固定的称量形式 需要较高的温度才能除去水份需要较高的温度才能除去水份 瓷坩埚瓷坩埚 200以下便可达到固定组成的以下便可达到固定组成的 例：例：BaSO4在在800以上才能完以上才能完 全除去水份全除去水份 玻砂坩埚玻砂坩埚坩埚坩埚: : 分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室第三节第三

32、节 沉淀法沉淀法五、分析结果计算：五、分析结果计算： ms g 换算因子换算因子 F conversion factor 意义意义: : 被测组分被测组分A% % a、b是使分子、分母中所含主体元素的是使分子、分母中所含主体元素的原子个数相等而所需使乘以的适当系数原子个数相等而所需使乘以的适当系数.试样试样溶液溶液过滤过滤洗涤洗涤烘干或灼烧烘干或灼烧（称量形式）（称量形式） m g 100%ASmm1g称量形式的沉淀相当于被测组分的克数。称量形式的沉淀相当于被测组分的克数。 通式：通式： aFb被测组分的摩尔质量称量形式的摩尔质量100%SFmm分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分

33、析教研室练习练习例：例： 待测组分待测组分 沉淀形式沉淀形式 称量形式称量形式 F Cl- AgCl AgCl Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Fe3O4 Fe(OH)3 Fe2O3 Na2SO4 BaSO4 BaSO4 FeS2中的中的Fe BaSO4 BaSO4 As2O3 Ag3AsO4 AgCl-AgClClMM23FeFe O2MM3423Fe OFe O2M3M4FeBaSOM2M244Na SOBaSOMM23As OAgClM6M分析化学分析化学药学院药物分析教研室药学院药物分析教研室例：测定例：测定1.0239g某样品中某样品中P2O5含量时，用含量时，用MgCl2、NH4Cl、 NH3H2O使磷沉淀为使磷沉淀为MgNH4PO4，过滤、洗涤后灼烧成，过滤、洗涤后灼烧成 Mg2P2O7，称量得重量为，称量得重量为0.2836g，计算样品中，计算样品中P2O5的百分含的百分含 量。已知量。已知 P2O5分子量为分子量为142.0，Mg2P2O7分子量为分子量为223.0） P2O5 % 25100%P OSmm2 27100%Mg P OSFmm= 17.64%解：解： 252 272 27100%MP OMggPPOOSmmMM142.00.2836223.0100%1.0239分析化学分析化学药学院药物分析教