氨基改性硅油氨值的测定(精)_第1页
氨基改性硅油氨值的测定(精)_第2页
氨基改性硅油氨值的测定(精)_第3页
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1、一、原理氨基改性硅油是一种弱碱性硅油，不溶于水，因而难以用水相酸碱滴定法测定其氨值，在此采用HClO 4 -HAC 非水滴定法进行测定，并用三氯甲烷作质子惰性溶剂，结晶紫作指示剂，滴定反应方程式如下： HCl0 4 +CH 3COOH=CH3 COOH 2 + CLO 4 - 硅油母链 C3 H 6NHC 2H 4NH 2+2CH 3 COOH 硅油母链 C3H 6NH 2+ C2H4N+ H3+2CH 3COO - CH 3COO-+CH 3COOH 2+ ClO 4 =2CH 3 COOH+ClO 4-二、仪器与试剂微量滴定管三角瓶（ 100ml ）1.HClO 4 -HAC 标准溶液（

2、0.05mol/l）2. 邻苯二甲酸氢钾基准物3. 结晶紫指示剂： 2g/l 冰醋酸溶液4. 冰醋酸（ A.R ）5. 乙酸酐（ A.R ）6. 三氯甲烷（ A.R ）三、操作步骤1.HClO 4 HAC 溶液（ 0.05mol/l）的配制与标定配制：在t 25的 750-900mL冰醋酸中缓慢加入72%入 4.5mL醋酸酐，充分混匀，冷却至室温。用冰醋酸稀释至标定：称取于105-110下烘干2H 的邻苯二甲酸氢钾（ W/W ）的高氯酸4.5mL ，混匀；加1000mL，放置 24h后标定。0.2 克（准确至0.0001g）于干燥锥形瓶中，加20mL冰醋酸使其完全溶解。加入1-2滴结晶紫指示剂

3、，用HClO4HAC溶液滴定到紫色消失，出现兰色为终点。计算： HClO 4 HAC 溶液浓度C 按下式计算GC（ mol/l ） =V0.2042×式中：G ：邻苯二甲酸氢钾之质量，g ；V ： HClO 4 HAC 溶液之用量， mL ；0.2042： 1mmolKHC8 H4 O4 之克数。2. 氨基改性硅油氨值测定称取样品 0.5g( 准确至 0.0001g)于干燥锥形瓶中，加 10mL 冰醋酸和 10mL 三氯甲烷使其充分溶解；加结晶紫指示剂1-2 滴，用 0.05mol/l的 HClO 4 HAC 标准溶液滴定到紫色消失，刚出现兰色为终点。同时作空白试验。计算：氨基改性硅油氨值A 按下式计算：C（ V-V 0）A （m?mol/g） =m式中： C ：HClO 4 HAC 标准溶液浓度，mol/l；V：滴定样品时消耗标准溶液体积数，ml ；V 0：空白消耗标准溶液体积数，ml ；m ：样品重， g 。氨基硅油技术指标（AV:0.6）外观：无色透明或微浑浊液体比重： 0.967-0.980克 / 厘米 3粘度： 2500±

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