分析化学：7-6 应用

1、第七章第七章第七章第七章第七章第七章 原子吸收分光光原子吸收分光光原子吸收分光光原子吸收分光光原子吸收分光光原子吸收分光光度分析法度分析法度分析法度分析法度分析法度分析法7.6.1 元素的原子吸收元素的原子吸收光谱法测定光谱法测定7.6.2 元素形态分析元素形态分析7.6.3 间接原子吸收光间接原子吸收光谱法测定谱法测定第六节第六节第六节第六节第六节第六节 原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法的应用的应用的应用的应用的应用的应用7.6.1 7.6.1 7.6.1 元素的原子吸收法测定元素的原子吸收法测定元素的原子吸收法测定元素的原子吸收法测定元素

2、的原子吸收法测定元素的原子吸收法测定 1. 碱金属碱金属 具有很高测定灵敏度的一类元素。具有很高测定灵敏度的一类元素。 电离电位和激发电位低，易于电离，测定时需要加入电离电位和激发电位低，易于电离，测定时需要加入消电离剂，宜用低温火焰测定。消电离剂，宜用低温火焰测定。2. 碱土金属碱土金属 在火焰中易生成氧化物和少量在火焰中易生成氧化物和少量MOH型化合物，宜用富型化合物，宜用富燃火焰测定。镁是原子吸收光谱分析法测定的最灵敏的元燃火焰测定。镁是原子吸收光谱分析法测定的最灵敏的元素之一，测定镁、钙、锶和钡的灵敏度依次下降。素之一，测定镁、钙、锶和钡的灵敏度依次下降。3. 3. 3. 有色金属有色

3、金属有色金属有色金属有色金属有色金属 包括包括Fe、Co、Ni、Cr、Mo、Mn等。等。 光谱谱线都很复杂，因此一般采用高强度空心阴极灯光谱谱线都很复杂，因此一般采用高强度空心阴极灯光源和窄的光谱通带进行测定。光源和窄的光谱通带进行测定。 例如例如: 人发中钴的测定。浓硝酸消解，萃取分离。灯人发中钴的测定。浓硝酸消解，萃取分离。灯电流为电流为6 mA，光谱通带为，光谱通带为0.2 nm。测定。测定Co 240.7 nm的吸的吸光度。检出限为光度。检出限为0.02 mgL-1，RSD6%，回收率，回收率 94.0 % 102.0 %。 4. 贵金属贵金属 Ag、Au、Pd 的化合物容易实现原子化

4、，用原子吸收的化合物容易实现原子化，用原子吸收光谱分析法测定有很高的灵敏度，宜用贫燃的乙炔光谱分析法测定有很高的灵敏度，宜用贫燃的乙炔空气空气火焰，其中火焰，其中Ag、Pd 要选用较窄的光谱通带。要选用较窄的光谱通带。 7.6.2 7.6.2 7.6.2 元素形态分析元素形态分析元素形态分析元素形态分析元素形态分析元素形态分析 在在pH 1.0用用0.01molL-1 三正辛基氧化膦和三正辛基氧化膦和pH 2.34.7用用0.075% Nafion化学修饰石墨探针，分别预交换富集化学修饰石墨探针，分别预交换富集Cr(III)和络合富集和络合富集Cr(VI)各各1min。在。在Ar气流量气流量2

5、00mLmin-1，1200灰化灰化20s，2850原子化原子化13s，石墨探针原子化测定，石墨探针原子化测定Cr(III)和和Cr(VI)，检出限分别是，检出限分别是1.03ngmL-1和和0.37ngmL-1,线性范围分别是线性范围分别是0.51ngmL-1和和081ngmL-1，加标回收率，加标回收率是是98%102%。 7.6.3 7.6.3 7.6.3 间接原子吸收光谱法测定间接原子吸收光谱法测定间接原子吸收光谱法测定间接原子吸收光谱法测定间接原子吸收光谱法测定间接原子吸收光谱法测定 对测定下面三类元素和物质是特别有用的：对测定下面三类元素和物质是特别有用的： 1. 一类是一类是F、

6、Cl、Br、I、S、P、N、As、Se、Hg等这等这类共振吸收线位于短波紫外区的元素；类共振吸收线位于短波紫外区的元素； 2. 另一类是另一类是B、Be、Zr、F、Nb、Th等这类难熔高温等这类难熔高温元素；元素； 3. 再有就是不能直接测定的阴离子和有机化合物。再有就是不能直接测定的阴离子和有机化合物。 对注射液、眼药胶囊和口服悬浮液等多种制剂中氯霉对注射液、眼药胶囊和口服悬浮液等多种制剂中氯霉素的测定采用的就是间接原子吸收光谱法。素的测定采用的就是间接原子吸收光谱法。应用应用应用应用应用应用 1 1头发中微量元素的测定头发中微量元素的测定 2 2水中微量元素的测定水中微量元素的测定 3 3水果、蔬菜中微量元素的测定水果、蔬菜中微量元素的测定7.1 概述概述 7.2 基本原理基本原理 7.3 原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪 7.4 实验实验条件的选择条件