环保部连续自动监测(水污染)上岗证考试

1、.环保部连续自动监测（水污染）上岗证考试（ 2008-2012 试题及答案）一、判断题（第题1 分，共 20 分）1、国家对环境污染治理设施运营活动实行运营资质许可制度。（ ）2、环境污染治理设施运营资质分级分类标准中工业废水是指包括工业循环水和冷却水在的各类工业废水及工业废水比例超过 50%的生活和工业混合污水。（ ×，不包括循环水和冷却水）3、新建、改建、扩建和技术改造项目应当根据经批准的环境影响评价文件的要求建设、安装自动监控设备及其配套设施，作为环境保护设施的组成部分，与主体工程同时设计、同时施工、同时投入使用。（）4、测定 pH 时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中2 分钟以

2、上。（ ）5、冷原子荧光测定汞时，每次测定均应同时绘制校准曲线。（ ）6、 TOC 分析仪一般分为干法和湿法两种。（ ）7、实验室质量控制是合保证测试数据达到精密度与准确度要求的有效方法之一。（ ）8、流动注射分析法测 COD 比手工滴定法不仅测量速度快而且所用试剂少。（ ）9、测定水中总磷时，为防止水中含磷化合物的变化，水样要在微碱性条件下保存。（ ×）10、测定水中总氮，是在碱性过硫酸钾介质中，120124 进行消解。（ ）11、当水样中硫化物含量大于1mg/1 时，可采用碘量法。 （ ）12、紫外法测定 NO3-N 时，需在 220nm 和 275nm 波长处测定吸光度。 （

3、）13、分光光度法测定浊度是在680nm 波长处，用 3cm 比色皿，测定吸光度。 （）14、溶解氧测定时，亚硝酸盐含量高，可采用NaN3修正法。（ ）15、电导率是单位面积的电导。（ ×）16、 COD 测定的回流过程中，若溶液颜色变绿，可继续进行实验。（ ×）17、操作各种分析仪之前都不必阅读仪器的使用说明书。（ ×）18、分光光度法中，校准曲线的相关系数是反映自变量与因变量之间的相互关系的。（ ×）19、在分析测试时，空白实验值的大小无关紧要，只需以样品测试值扣除空白值就可以。（ ×）20、进行加标回收率测定时，只要准确加标就可以了。（

4、×）21、缺失 CODCr 、NH 3-N 、TP 监测值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段监测值的最大值替代。（ ×）22、流动注射分析法测COD 比手工滴定法不仅测量速度快而且所用试剂少。（ ）23、电极法测定pH 时，溶液每变化一个单位，电位差改变10mv。（ ×）7、溶解氧测定时，Fe2+含量高，可采用KMnO4 修正法。（ ）8、 pH 值为 5 的溶液稀释100 倍，可得pH 为 7 的溶液。（ ）9、如水样混浊，可过滤后再测定。（ ）10、室间精密度反映的是分析结果的再现性。（ ）12、空白实验值的大小仅反映实验用水质量的优劣。（ &

5、#215;）13、 COD 测定时，用硫酸亚铁铵滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为棕红色即可。（ ）15、水温、 pH 等在现场进行监测。 （ ）17、间歇排放期间，总磷水质自动分析仪根据厂家的实际排水时间确定应获得的监测值，监测数据数不少于污水累计排放小时数。 （ ）18、环境监测质量保证是对实验室的质量控制（×）。一、判断题（第题1 分，共 20 分）1、校准曲线的相关系数是反映自变量和因变量的相互关系的（ ）。2、在校准曲线的回归方程 y=bx+a 中，如果 a 不等于零，经统计检验 a 值与零无 3、显著差异，即可判断 a 值是由随机误差引起（ ）。4、采样时，按实验室常规质控

6、要求，采集20%的平行双样，用作现场质控样（ ）。5、标准物质是指具有一种或多种足够均匀并已经很好地确定其特性量值的材料或物质（ ）。6、制作校准曲线所使用的量器须经校准（ ）。.c.7、回收率在一定程度上能反映测定结果的准确度（ ）。8、平行双样分析是最低限度的精密度检查（ ）。9、随废水流动的SS 或固体颗粒，应看成是废水样的一个组成部分，不应在分析前滤除。（ ）10、废水采样时采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。（ ）11、废水取水位置应位于排放口采样断面中心。（ ）12、污染源在线监测系统验收时，如果使用总有机碳（TOC）水质自动分析仪或紫外（UV ）吸收水质自动在线监测仪，应完

7、成总有机碳 （ TOC）水质自动分析仪或紫外（ UV ）吸收水质自动在线监测仪与CODCr 转换系数的校准，提供校准报告。（ ）13、除流量外， 运行维护人员每月应对每个站点所有自动分析仪至少进行1 次自动监测方法与实验标准方法的比对试验，试验结果应满足本标准的要求。（ ）任何企业只要具备具有一年以上连续从事环境污染治理设施运营的实践，即可申请环境污染治理设施运营资质证书。14、申请环境污染治理设施运营临时资质证书需具有一年以上连续从事环境污染治理设施运营的实践。（×）15、处理、处置任何本单位产生的污染物或者运行任何单位环境污染治理设施，都需要领取环境污染治理设施运营资质证书。（

8、×，本单位的不用）16、 对国家污染物排放标准中未作规定的项目，不可制定地方污染物排放标准。（×）17、 对国家污染物排放标准已作规定的项目，可以制定严于国家污染物排放标准的地方污染物排放标准。（ ）18、推荐性环境标准被强制性环境标准引用，也为推荐性环境标准。(×19、国家环境标准和国家环境保护总局标准实施后，不能修订或者废止。（×）20、对于地方环境质量标准和污染物排放标准中规定的项目，如果没有相应的国家环境监测方法标准时，可由省、自治区、 直辖市人民政府环境保护行政主管部门组织制定地方统一分析方法，与地方环境质量标准或污染物排放标准配套执行。相应的

9、国家环境监测方法标准发布后，地方统一分析方法停止执行。（ ）一、判断题（第题 1 分，共 20 分）1、国家对环境污染治理设施运营活动实行运营资质许可制度。（ ）2、环境污染治理设施运营资质分级分类标准中工业废水是指包括工业循环水和冷却水在的各类工业废水及工业废水比例超过50%的生活和工业混合污水。（×，不包括循环水和冷却水）3、新建、改建、扩建和技术改造项目应当根据经批准的环境影响评价文件的要求建设、安装自动监控设备及其配套设施，作为环境保护设施的组成部分，与主体工程同时设计、同时施工、同时投入使用。（）4、 自动监控系统可委托具有环境污染治理设施运营资质证书的第三方运行和维护。（

10、）5、环境监察机构收到排污单位关于自动监控设备维修、停用、拆除或者更换的报告，应当自之日起15日予以批复。（ ×， 7 日）6、 ××镇 ××公司由于擅自闲置水污染物排放自动监控系统，排放污染物超过规定标准的，应由镇环保所予以罚款处理。（ ×，县环保局以上）7、水污染源在线监测仪器设备应通过国家环境保护总局环境监测仪器质量监督检验中心适用性检测（）8、总有机碳（ TOC ）和紫外（ UV ）自动在线监测仪，均应具有将数据自动换算成 CODCr 显示和输出数据的功能。（ ）9、 所有水污染源都适宜使用化学需氧量（CODCr）水质在线自动

11、监测仪。（ ×，高氯的不行）10、总有机碳（ TOC ）干式氧化原理指向试样中加入过硫酸钾等氧化剂，采用紫外线照射等方式施加外部能量将试样中的 TOC 氧化。 （ ×，湿式）11、气敏电极法是水质自动分析仪测定总磷的方法之一（×，测氨氮）12、超声波明渠污水流量计的原理是用超声波发射波和反射波的时间差测量标准化计量堰（槽）的水位。（）13、在线监测系统试运行期间因故障造成运行中断，恢复正常后，应继续试运行直至60 天。（ ×，应重新开始试运行）14、数据采集传输仪应的容量应能保存不少于半年数据。（×。 12 个月）15、采样取水管材料应对所监测

12、项目没有干扰，并且耐腐蚀。采样管路应采用优质的PVC 或 PPR 软管。（ ×，硬管）.c.16、现场水质自动分析仪的安装必须防震、防雷、安装牢固。（）17、水污染源在线监测仪器调试连续运行时间不少于72 小时。（ ）18、因排放源故障或在线监测系统故障造成调试中断，在排放源或在线监测系统恢复正常后，重新开始调试，调试连续运行时间不少于 48 小时。 （ ×， 72 小时）19、超声波明渠污水流量采样量差异应不大于±5mL或平均容积的 ±5%。（ ）20、化学需氧量（ COD Cr ）在线自动监测仪应大于720h/次；（ ×，360）一、判断题

13、（每题 1 分，共 20分）1、 pH 水质自动分析仪平均无故障连续运行时间应大于360h/次。 （ ×， 720）2、水污染源在线监测仪器必须落地安装，以保证牢固稳定。（×，可壁挂式安装）3、化学需氧量（ CODCr ）在线自动监测仪验收监测方法包括实际水样比对试验和质控样考核。（）4、运行维护人员每周应对每个站点除流量外的所有自动分析仪至少进行1 次自动监测方法与实验标准方法的比对试验，试验结果应满足标准要求。（×，每月）5、除流量外，运行维护人员每季应对每个站点所有自动分析仪至少进行1 次，结果应满足标准要求。（）6、每季对化学需氧量（ COD Cr ）水质

14、在线自动监测仪进行的重复性检查，6 次量程测定值相对标准偏差控制在±5。（ ×， 10%）7、每季对总有机碳（ TOC）水质自动分析仪进行的重复性检查，6 次量程测定值相对标准偏差控制在±10。（ ×，5%）8、监测值为负值无任何物理意义，可视为无效数据，予以剔除。（）9、当流量为零时，所行的监测值为无效数据，应予以剔除。（）10、缺失 CODCr 、NH 3-N、TP监测值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段监测值的最大值替代。（ ×，算术均值）11、氨氮在线自动监测仪的零点校正液为蒸镏水。（）12、在连续排放情况下，氨氮水质自

15、动分析仪等至少每小时获得一个监测值，每天保证有24个测试数据。（ ）13、间歇排放期间，总磷水质自动分析仪根据厂家的实际排水时间确定应获得的监测值，监测数据数不少于污水累计排放小时数。（ ）14、临时资质证书有效期届满，如污染物治理仍不达标，可继续使用临时资质证书。（×）15、 DO 的测定方法主要有化学分析方法和膜电极法，连续自动监测仪器一般采用膜电极法。（）16、UV 计法是利用大部分有机物在红外254nm 处有吸收的特性， 将水样经过 254nm 红外光的照射， 根据 UV 吸收值和 COD 的相关关系来推算COD 的数值。（ ×）17、 TOC 分析仪的燃烧氧化 非

16、分散红外吸收法是属于湿氧化法。（× ）18、 UV 计法结构简单，适合任何行业的污水测定。（×）19、 TOC 紫外光催化 -过硫酸盐氧化法属于湿式氧化法（）20、超声波明渠流量计不与被测液体接触，适合测量污水、腐蚀性液体。静压式液位计浸入被测液体，适合测量较纯净的固体颗粒较少的水质。（）二、选择题（每题 1 分，共 20分）1、吸取现场固定并酸化后的析出碘的水样100.0mL,0.0096mo1/L的 Na S O溶液滴定显淡黄色,加入 1.0mL 淀粉继223续滴定至蓝色刚好褪去,消耗的体积为9.12mL, 计算水样中溶解氧的含量为。(C)A6.0mLB 8.0mLC

17、7.0mLD 9.0mL2、流动注射分析测定中，对于超大浓度样品引起的峰高无法测得时，其测量结果是通过测量（B ）获得。A测量峰面积B 测量峰宽大C改变取样量度D 改变试剂浓度3、手工法测 COD 中未经稀释水样的测量上限是mg/L 。 ( A )A700B 800C1000D100004、下列有关环境保护标准的说法哪一个是正确的？（ C ）A 环境质量标准包括国家环境标准和各级地方政府制定的地方环境标准B 对国家污染物排放标准已作规定的项目，不得制定地方标准.c.C 凡是向已有地方污染物排放标准的区域排污的，应当执行该地方标准D 地方污染物排放标准必须报国务院环境保护行政主管部门批准6、平均

18、无故障连续运行时间，指自动分析仪在检验期间的总运行时间（小时，h）与发生故障次数（次）的比值，以 A 表示，单位为：h/次。 ( A )A MTBFBTBFMCFMBTDMBTF7、在氨氮测定中，取样后要立即进行测试，不能立即进行时，为了抑制微生物的活动，要加盐酸或硫酸使pH约为再保存在10 以下的暗处，尽快进行试验。( C )A 5B 10C2C 129、持环境污染治理设施运营资质证书单位应当在与委托单位签署委托运营合同后，向项目设施所在地县级环境保护部门填报环境污染治理设施委托运营项目备案表。(B)A15 日B30日C60日D 三个月10、提高冷原子荧光法测定汞的灵敏度的有效措施是。(C)

19、 增大载气流量 增大测定样品用量提高光电倍增管或暗管的负高压 用氟气代替氮气做载气提高测定溶液的温度A BCD 12、污水综合排放标准GB8978 1996 中的第二类污染物，在 _采样，其最高允许排放浓度必须达到本标准要求。 (A)A 排污单位排放口C 排污单位污水处理站排放口C 车间或车间处理设施排放口D 根据具体情况而定13、化学需氧量在线自动分析仪做质控样试验时，运行维护人员每月应对每个站点所有自动分析仪采用国家认可两种浓度的质控样进行试验，一种为接近实际废水浓度的质控样品，另一种为。(A)A 超过相应排放标准浓度的质控样品；B 低于相应排放标准浓度的质控样品；C 等于相应排放标准浓度

20、的质控样品；D 浓度根据实际情况确定。14、水质在线自动分析仪进行质控样考核时，每种样品至少测定次，测定的相对误差不大于标准值的±10%。 （ B ）A 1B 2C 3D 415、环境污染治理设施运营甲级资质证书要求具有从事环境污染治理设施运营管理的经历，承担过1 个处理水量以上工程的运营管理，或2 个处理水量以上工程的运营管理，负责运营的设施正常运行一年以上，并达到国家或地方规定的污染物排放标准。( D )A 10000 吨 /日， 3000 吨 /日；B 5000 吨/ 日， 3000 吨 /日；C 8000 吨/日， 5000 吨/日；D 10000 吨 /日， 5000 吨

21、/日。16、环境污染治理设施运营资质分级分类标准中生活污水是指：从住宅小区、公共建筑物、宾馆、医院、企事业单位等处排出的人们日常生活中用过的水， 包括城镇污水及生活污水比例超过 的生活和工业混合污水。(A)A 50%B 60%C 70%D 80%17、以下哪一项不属于数据采集传输仪的基本功能：。 ( D )A 实时采集水污染源在线监测仪器及辅助设备的输出数据；B 具有数据处理参数远程设置功能；C 具有断电数据保护功能；D 应具有样品低温保存功能。18、监测站站房应具备以下条件：。（B）A 新建监测站房面积应不小于50m2 ；B 监测站房应有合格的给、排水设施，应使用自来水清洗仪器及有关装置；C

22、 监测站房不得采用彩钢夹芯板等材料临时搭建；D 监测站房应保持开窗通风。19 、 测 定 高 锰 酸 盐 指 数 时 ， 取 样 量 应 保 持 在 ： 使 反 应 后 ， 滴 定 所 消 耗 的KMnO 4 溶 液 量 为 加 入 量的：。(C).c.A1/5 4/5B1/2 1/3C 1/51/220、用纳氏试剂光度法测定水中氨氮，水样中加入酒石酸钾钠的作用是：。(B)A 调节溶液的 pHB 消除金属离子的干扰C 与钠试剂协同显色D 减少氨氮损失二、选择题（每题1 分，共 20分）1、 COD 是指示水中的主要污染指标。 ( C )A 氧含量B 含营养物质C 含有机物及还原性无机物量D 含

23、有机物及氧化物量2、所谓水溶液中的氨氮是以形态存在的氮。 （ A）A3NH4+）B游离氨（ NH3）游离氨（ NH ）或离子氨（C离子氮（ NH4+）D氯化铵3、下列说法错误的是：。（B）A 自动分析仪、数据采集传输仪及上位机接收到的数据误差大于1%时，上位机接收到的数据为无效数据。B 监测值如出现急剧升高，急剧下降或连续不变时，应予以剔除。C 仪器零点漂移或量程漂移超出规定围， 应从上次零点漂移和量程漂移合格到本次零点漂移和量程漂移不合格期间的监测数据作为无效数据处理。D 未通过数据有效性审核的自动监测数据无效，不得作为总量核定、环境管理和监督执行的依据。4、流动注射法NH3N 在线分析仪是

24、通过自动改变进样阀的来改变富集量的大小，以精确获得很低低浓度或很高浓度的测量值。( C )A型号B动作时间C动作次数D大小5、 TOC 的国家分析方法标准为排除。(C)A 分光光度法B 原子吸收法C 非分散红外吸收D 紫外吸收法9、 pH 计用以指示 pH 的电极是 _。（ B）A 甘汞电极B 玻璃电极C 参比电极D 指示电极13、采用碘量法测定水中溶解氧时，水体中含有还原性物质时，可产生。(B)A正干扰B负干扰C不干扰20、测氨水样经蒸馏后得到的馏出液，分取适量至50 ml 比色管中，加入适量( B )，使溶液中和至 pH6。AH SO 溶液B NaOH 溶液C HCl 溶液D NaOH 或

25、 HSO溶液2423二、选择题（每题1 分，共20 分）13、测定水中总磷时，采取500mI 水样后，加入1mI 浓硫酸调节 pH 值使之低于或等于。（ C）A7B10C1D517、过硫酸钾消解测定总磷的水样是在，条件下进行消解的。( A )A中性B酸性C碱性D强酸性18、同一实验室，当分析人员、分析设备及分析时间中的任一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行两次或多次独立测定所得结果之间的符合程度称为。(B)A准确性B重复性C整体性D 精确性19、提高冷原子荧光法测定汞的灵敏度的有效措施是。(C) 增大载气流量增大测定样品用量提高光电倍增管或暗管的负高压 用氟气代替氮气做载气提高测定溶液的

26、温度ABCD20、用玻璃电极测定pH 时，主要影响因素是。(D)A浊度B盐度C黏度D温度二、选择题（每题1 分，共 20分）1、下列不属于COD 自动分析仪技术原理的是。（ D）A 重铬酸钾消解氧化还原法B 电化学氧化法C 重铬酸钾消解-库仑滴定法D 原子吸收法.c.5、下列分析技术中不会产生汞等二次污染的是_。（ D）A重铬酸钾消解 -氧化还原法B 重铬酸钾消解 -光度测量法C 重铬酸钾消解 -库仑滴定法DUV 计法6、 pH 测定方法主要有玻璃电极法、比色法、锑电极法、氢醌电极法等。如果水样中有氟化物宜采用（C）。A 玻璃电极法B 比色法C 锑电极法D 氢醌电极法7、下列不属于水污染物排放

27、限值(DB44/26-2001) 中规定的第一类污染物的是。（ C）A 六价铬B总砷C 氰化物D 烷基汞9、水污染物排放限值(DB44/26-2001) 排入的污水执行二级标准。 （ A ）A 、 GB 3838 中 类水域；B 、GB 3838 类水域；C、 GB 3097中二类海域；D、排入未设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水。10、下列那些水域允许新建排污口。(D)A GB3838 中 类水域；B GB3097 中一类海域；C GB3838 中 类水域中划定的保护区；D GB3097 中三类海域。11、采用碘量法测定水中溶解氧时，水体中含有还原性物质时，可产生。(B)A正干扰B负干扰

28、C不干扰D 不确定12、乙级临时证书的有效期是年。(C)A 1B 2C 3D 418、目前，国、外普遍规定于分别测定样品的培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5 值，以氧的 mg/L 表示。(C)A 20 +1 条件下培养 100dB常温常压下培养 5dC 20 +1 条件下培养5dD 20 +1 条件培养 3d19、我国的污水综合排放标准GB8978 1996 将排放的污染物按性质及控制方式分为_类。 ( A )A 二类B 三类C 四类D 五类三、选择题（每题 1 分，共 20分）1、水质在线自动分析仪进行质控样考核时，每种样品至少测定次，测定的相对误差不大于标准值的±10%。 （

29、 B ）A 1B 2C 3D 42、下列不属于TOC 自动分析仪的技术原理的是。（ C）A 紫外光催化 -过硫酸盐氧化 -NDIR法B 燃烧氧化 - 非分散红外光度法C 加热 -过硫酸盐氧化 -氧化还原滴定法D加热 -过硫酸盐氧化 -NDIR 法3、 COD 在线自动监测仪的几种技术原理中最接近国标准法的是_。（ A ）A重铬酸钾消解 -氧化还原法B重铬酸钾消解 -光度测量法C 重铬酸钾消解 -库仑滴定法DUV 计法12、化学需氧量在线自动分析仪做质控样试验时，运行维护人员每月应对每个站点所有自动分析仪采用国家认可两种浓度的质控样进行试验，一种为接近实际废水浓度的质控样品，另一种为。(A)A

30、超过相应排放标准浓度的质控样品；B 低于相应排放标准浓度的质控样品；C 等于相应排放标准浓度的质控样品；D 浓度根据实际情况确定。13、下列哪一项不属于环境污染治理设施运营资质的专业类别？( D )A 生活污水B 工业废水C 除尘脱硫D 危险废物14、申请环境污染治理设施运营资质甲级资质的单位应具备不少于名具有专业技术职称的技术人员，其中高级职称不少于名。(A)A 10，5B10，6C 6，3D 6，2三、概念题（每题 5 分，共 20分）1、检出限答：检出限是指在概率为0.95 时能定性地检出的最低浓度或量，此值和空白值有显著区别。.c.2、准确度、精密度答：准确度是指在一定测量条件下，多次

31、测得的平均值与真值的相符合程度。（ 2 分）精密度是指多次测定同一量时各次测定值之间彼此相符合的程度，表示测定过程中随机误差的大小，一般用标准偏差征。（3 分）3、超声波明渠污水流量计答：用于测量明渠出流及不充满管道的各类污水流量的设备，采用超声波发射波和反射波的时间差测量标准化计量堰（槽）的水位，通过变送器用ISO 流量标准计算法换算成流量。4、冷原子荧光法答：水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞，形成汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7nm 的紫外光激发，当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。（ 3 分）在给定的条件下和较低的浓度围，荧光强度与汞的浓度成正比。（ 2 分）1、水污染

32、自动监测系统答：水污染连续自动监测系统是由一个中心监测站、若干个固定监测子站和数据传输系统三部分组成。2、零点漂移答：采用零点校正液为试样连续测试，水污染源在线监测仪器的指示值在一定时间变化的幅度。3、总有机碳（TOC）答：总有机碳（TOC ），是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。4、平均无故障连续运行时间答：是指自动分析仪在检验期间的总运行时间（h）与发生故障次数（次）的比值，单位为：h/次。2、量程漂移答：采用量程校正液为试样连续测试，相对于水污染源在线监测仪器的测定量程，仪器指示值在一定时间变化的幅度。4、数据有效性答：指从在线监测系数中所获得的数据经审核符合质量保证和质量控制

33、要求，在质量上能与标准方法可比。1、有效日均值答：指对应于以每日为一个监测周期获得的某个污染物（CODCr 、NH3-N 、TP ）的多个有效监测数据平均值。3、水质自动采样器答： 一种污水取样装置，具有智能控制器、采样泵、采样瓶和分样转臂，可以设定程序按照时间、流量或外部触发命令采集单独或混合样品。四、操作题（共 20 分）1、简述重铬酸钾法则 COD Cr 的操作步骤（ 10 分）重铬酸钾法则 COD Cr 的实验原理为： 在强酸性溶液中， 用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁铵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水中还原性物质消耗氧的量。（答

34、出即得到相应的分值最高难度10 分）答：（ 1）取 20.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL ）置 250mL 磨口的回流锥形瓶中， （ 1 分）准备加入 10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，（ 1 分）连接磨回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30mL 硫酸 -硫酸银溶液， （ 1 分）轻轻摇动锥形使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时） 。（ 1 分）（ 2）废水中氯离子含量超过30mg/L 时，应先把0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL 废水（或适量废水稀释至 20.00mL ）摇匀。以下操作同上。 （2 分）（ 3）冷却后

35、， 用 90mL 水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。 溶液总体积不得少于140mL, 否则回酸性度太大，滴定终点不明显。 （1 分）（ 4）溶液再度冷却后，加3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点（ 1 分）记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（1 分）（ 5）测定水样的同时，以 20.00mL 重蒸馏水 ,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（ 1 分）2、简述电极法则定pH 值得主要步骤（4 分）每答对一项得2 分答：（ 1）仪器校准：在正式测量前，首先应检查仪器、电极、标准缓冲液三者是否正常。.c.（ 2）测定样品

36、：先用蒸馏水清洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，进行搅拌，以使溶液均匀和达到电化学平衡待读数稳定时记下pH 值。3、简要写出溶解氧样品现场怎么样固定的步骤？（6 分）答：采样后，最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加入lml硫酸锰溶液和 2ml 碱性碘化钾溶液。 （1分）使用细尖头的移液管，将试剂加到液面以下，小心盖上塞子，避免把空气泡带入。（ 2 分）若用其他装置，必须保证样品氧含量不变。将细口瓶上下颠倒转动几次，充分混匀，静置沉淀最少5min ，待棕色沉淀物降至瓶一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。 （ 2 分）这时可以将细口瓶运送至实验室。若避光保存，样品最长贮藏24h。

37、（1 分）4、简要写出碘量法测定溶液氧的步骤（6 分）答：（ 1）要在现场固定水样中的溶解氧；（2分）（ 2）析出碘，加入硫酸，颠倒混合摇匀，使沉淀物全部溶解，放在暗处5min；（ 2 分）（ 3）用硫代硫酸钠溶液滴定，记录消耗硫代硫酸钠的量，掌握好滴定终点。（2 分）五、问答题（每题 5 分，共 20 分）1、监测分析方法有几类？选择时应按什么顺序？答：分析方法有标准方法（1 分）、统一方法和推荐方法。 （ 1 分）应首先使用标准方法， （ 2 分）在没有标准方法或标准方法不适用于所测样品时，可依次选用统一方法或推荐方法，但必须进行实用性检验。 （ 1 分）2、简述 UV 计法测定原理及其特

38、点答：（ 1）光源发出的紫外光（254nm）射过水样时被水样中的有机物吸收，其吸光度与水样中有机物的浓度成正比。（ 2 分）（ 2） UV 监测仪与 COD 监测仪相比，具有装置简单、无需试剂、测定速度快，可进行连续监测、不产生二次污染和易于维护管理等特点。但要求水质较稳定，其核心部件比色皿很怕被污染，严重影响了它的适用围。一般是用于污染源的自动监测，不适合地表水的自动在线监测。（3分）3、某标准水样中氯化物含量为110mg/L ，以银量法测定，其结果分别为112，115，114，113 和 115 mg/L 。计算平均值，并求出112mg/L 的绝对误差，相对误差，绝对偏差，相对偏差。答：平

39、均值113.8,绝对误差 :2mg/L,相对误差1.8%，绝对偏差1.8 mg/L ，相对偏差1.6%。4、简述在氨氮测定中，为什么取样后要立即进行实验，或经酸化处理后尽快进行试验。答：因为铵离子，可通过硝化生物（亚硝化细菌和硝化细菌等）的作用，经亚硝酸根离子而变为硝酸根离子，从而使测量不能反应到时的状态。五、问答题（每题5 分，共 20 分）1、水污染在线监测设备缺失数据应如何处理？答：（ 1）缺失水质自动分析仪监测值（2 分）缺失 COD Cr 、NH 3 -N、 TP 监测值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段监测值的算术均值替代，缺失 pH 值以缺失时间段上推至与缺失时间

40、段相同长度的前一时间段 pH 值中位值替代。如前一时间段有数据缺失，再依次住前类推。（ 2）缺失流量值（2 分）缺失瞬时流量值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段瞬时流量值算术均值替代，累计流量值以推算出的算术均值乘以缺失时间段的排水时间获得。如前一时间段有数据缺失，再依次往前类推。缺失时间段的排水量也可通过企业在缺失时间段的用水量乘以排水系数计算获得。（ 3）缺失自动分析仪监测值和流量值（1 分）同时缺失水质自动分析仪监测值和流量值时，分别以上述两种方法处理。2、简述 pH 的测量方法及测量原理。答： 1 比色法 （ 1 分），比色法主要根据某些资料在溶液中随pH 的改变而发生

41、定的色泽变化的原理来指示溶液的pH（ 2 分）。 2 电位法（ 1 分），电位法主要原理是pH 值由测量电池的电动势而得（1 分）。3、某造纸厂总排口同一废水样品CODcr 和 BOD5 的测定值分别为89.030mg/L 和 105.320mg/L ，试对数据的合理性进行分析。.c.答：造纸废水不可能CODcr<BOD5 （ 2 分）； CODcr 和 BOD5 检测限是35mg/L 。小数点后的数字不合理（1 分）；测定的样品不均匀也没有代表性（1 分），如果测定过程中没有失误则是水样中悬浮物影响了测定结果（1 分）。4、请说明现场水质自动分析仪安装要求。答：（ 1）现场水质自动分析

42、仪应落地或壁挂式安装，有必要的防震措施，保证设备安装牢固稳定。在仪器周围应留有足够空间，方便仪器维护。此处未提及的要求参照仪器相应说明书容，现场水质自动分析仪的安装还应满足GB50093 的相关要求。（ 1 分）（ 2）安装高温加热装置的现场水质自动分析仪，应避开可燃物和严禁烟火的场所。（ 0.5 分）（ 3）现场水质自动分析仪与数据采集传输仪的电缆连接应可靠稳定，并尽量缩短信号传输距离，减少信号损失。（ 0.5 分）（ 4）各种电缆和管路应加保护管辅于地下或空中架设，空中架设的电缆应附着在牢固的桥架上，并在电缆和管路以及电缆和管路的两端作上明显标识。电缆线路的施工还应满足GB 50168 的

43、相关要求。（ 1 分）（ 5）现场水质自动分析仪工作所必需的高压气体钢瓶，应稳固固定在监测站房的墙上，防止钢瓶跌倒。（1 分）（ 6）必要时（如南方的雷电多发区） ，仪器和电源也应设置防雷设施。 （ 1 分）1、确定监测项目的方法原则是什么?）（每点一分）答：方法选定原则（ 1）权威性：标-统 - 非(第四版）中A 类方法 : 国家或行业的标准方法,或与标准方法等效；B 类 :较成熟的统一方法；C 类试用方法 .（参考）（ 2）灵敏性：应能满足监测项目标准的准确定量要求。所选方法的检测限一般至少小于标准值的1/3。准确把握方法的适用围。（ 3）选择性：抗干扰能力强，有干扰能有适当的掩蔽剂或预分

44、离的方法预以消除。（ 4）稳定性（ 5）实用性2、简述 HJ/T 354-2007 水污染源在线监测系统验收技术规中实际水样比对试验的要求。答：采集实际废水样品，以水污染源在线监测仪器与GB/T 11914方法进行实际样比对试验，比对试验过程中应保证水污染源在线监测仪器与国标法测量结果组成一个数据对，至少获得 6 个测定数据对， 计算实际水样比对试验相对误差。 80%相对误差值应达到本标准实际水样比对试验验收指标。（3 分）X nB（ 0.5 分）A100 %Bn式中A 实际水样比对试验相对误差； 第 n 次测量值； 标准方法的测定值3、简述重铬酸钾消解-光度测量法的测定原理（ 0.5 分）（

45、 0.5 分）（ 0.5 分）答：用分光光度法测定未被还原的 Cr( )或氧化生成的 Cr( )含量，根据反应消耗重铬酸钾的量换算成消耗氧的质量浓度，得到试样的 COD 值。4、采样取水系统安装要什么？答：（1）采样取水系统应保证采集有代表性的水样，并保证将水样无变质地输送至监测站房供水质自动分析仪取样分析或采样器采样保存。 （ 0.5 分）（ 2）采样取水系统应尽量设在废水排放堰槽取水口头部的流路中央，采水的前端设在下流的方向，少采水部前端的堵塞。测量合流排水时，在合流后充分混合的场所采水。采样取水系统宜设置成可随水面的涨落而上下移动的形式。应同时设置人工采样口，以便进行比对试验。（1 分）（ 3）采样取水系统的构造应有