大花红景天中镉和铅的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

1、大花红景天中镉和铅的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定                     作者：王云美，王元忠，赵自仙，黄清梅【摘要】【关键词】  电感耦合等离子体原子发射光谱法； 大花红景天；镉；铅Abstract：ObjectiveTo develop a method  for determination of Cd and Pb by ICP-AES.MethodsThe

2、effects of two different sample treatment methods on the results, including wet digestion method and dry ash method, were compared. The contents of Cd and Pb in Rhodiola crenulata grown in some areas of Shandong were determined. ResultsThe results showed that it was satisfactory to apply ICP-AES to

3、the determination of Cd and Pb with the detection limits (DL) of 1.43 ng·ml-1 and 1.16 ng·ml-1, the precision values (RSD) of 2.35% and 1.93%, and the recovery rates of 102.84% and 97.78% respectively. The wet digestion method was better than the dry ash method for its lower RSD and higher

4、 recovery rate. The dry ash method was suitable for the determination of Pb, but not suitable for the determination of Cd due to its low recovery rate. ConclusionThe results show that the contents of Cd and Pb in Rhodiola crenulata are lower than those of the standard of Chinese Pharmacopoeia (2005)

5、, which meets the standard of GAP production.Key words：ICP-AES；  Rhodiola crenulata；  Cd；  Pb    重金属含量是中药材出口的重要指标之一，重金属的测定方法有原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。ICP-AES方法是自20世纪70年代以来在国外发展起来的一种元素分析方法，具有快速、准确、灵敏度高、干扰少和多元素同时分析等特点，已被广泛应用于工业、农业、环境、医学等各个领域1，目前

6、已被越来越多地用于中药材微量元素及重金属元素的检测。     大花红景天Rhodiola crenulata系景天科大花红景天属植物Rhodiola L.，又名大红七、宽瓣红景天、宽叶景天、圆景天，多生长在海拔3 0005 400 m的雪域高原，干旱、低温、缺氧、紫外线照射强、风大、积雪的石灰岩和砾岩的恶劣环境中2。现代医药研究表明：红景天具有抗寒冷、抗缺氧、抗疲劳、抗微波辐射、抗衰老、抗肿瘤及抗毒、强心、增强免疫力等生理、药理作用，并表现出很好的双向调节作用。其抗疲劳、抗缺氧和增强免疫力作用超过人参、刺五加和绞股蓝；益智作用超过刺五加，又无人参兴奋过强

7、和刺五加易致便秘的缺点，因此格外受到重视3。由于国际市场对重金属的要求非常严格，因此重金属的测定已成为大花红景天质量控制的关键步骤之一4。目前利用ICP-AES法测定大花红景天中Cd和Pb含量还未见报道。因此，本实验拟建立一种快速，准确、简便的测定大花红景天中Cd和Pb含量的方法。     1  材料与仪器1.1   仪器及工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪(日本岛津公司ICP7500)，仪器工作条件：入射功率1.2 kW，载气流量1.0 L·min-1，积分时间5 s，轴向观测。万分之一天平。1.2 

8、; 试剂HNO3、HClO4为优级纯，水为双蒸水。1.3  药材大花红景天Rhodiola crenulata样品采自香格里拉哈巴雪山、丽江玉龙雪山、香格里拉东阿雪山、怒江高黎贡山、香格里拉咯扎、香格里拉啷都和德钦白茫雪山等地区。2  方法与结果2.1  样品溶液的制备将各地区大花红景天样品用自来水冲洗干净，再用蒸馏水清洗，自然阴干至约失重80%，于80烘至恒重，将恒重的大花红景天样品用不锈钢粉碎机粉碎，并过80目的尼龙筛，样品用封口袋保存并置于干燥、阴凉处。2.3  分析谱线的选择选择分析元素的谱线时，要根据谱线的灵敏度和受干扰的情况来确定。尽量选择灵

9、敏度高且干扰少的谱线作分析线。本实验选择的分析线见表1。表1  回归方程及相关系数（略）2.4  仪器的检出限、精密度和回收率实验将样品平行测定10次，以3倍标准偏差(3)作检出限。结果表明，各元素的检出限都很低，RSD均小于5%。在测定前向样品溶液中加入一定量的标准溶液，进行仪器的回收实验，结果表明，回收率Cd为102.84%，Pb为97.78%，准确度好。结果见表2。表2  检出限精密度和回收率实验结果（略）2.5  方法的精密度及准确度实验2.6  样品的测定根据中国药典(2005)规定的重金属含量标准，Pb5.0 mg· kg-1，Cd0.3 mg·kg-1 7。从表5可以看出，所测大花红景天中的重金属Pb，Cd