稀土总量测定的测定实例二：钕铁硼中稀土总量的测定_第1页
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文档简介

1、钕铁硼中稀土总量的测定一、方法原理试样用硫磷混酸分解，加氢氟酸沉淀稀土与铁分离，用盐酸、硝酸、高氯酸溶解氟化稀土沉淀，氨水沉淀除去钙镁，在pH2的盐酸溶液中用草酸沉淀稀土，于950灼烧，称重。二、所需仪器及试剂1.玻璃仪器：烧杯，漏斗。2.瓷坩埚。3.马弗炉。4.氯化铵。5.硝酸（1.42）。6.高氯酸（1.67）。7盐酸洗液：10ml盐酸，加水稀释至500mL。8氨水（1+1）。9过氧化氢 30%10氯化铵洗液 2%，用氨水调pH为10.11盐酸（1.19）；（1+1）；（1+4）；（2+98）；0.225mol/L。12草酸溶液 5%；1%洗液。13.间甲酚紫指示剂 0.1%，乙醇溶液。1

2、4硫磷混酸（1+1）.三、分析步骤称取0.3克左右样品置于300 mL锥形瓶中，加10 mL硫磷混酸（1+1），置于高温电炉上加热，中间摇动几次使试样分解完全，继续加热使硫酸烟与溶液分层，并腾空至瓶口。取下，冷却（用手可摸），用热水吹洗器壁，加20 mL热水，摇匀（必要时，在电炉上加热）。立即将溶液移入250 mL塑料烧杯中，补加热水至约100 mL。在热的试液中加入少许纸浆，在不断搅拌下加入15 mL氢氟酸，于沸水浴保温3040min，每隔10min搅拌一次。取下，冷却至室温，用定量慢速滤纸过滤。用氢氟酸洗液（2+98）洗塑料烧杯34次，沉淀和滤纸1012次。将沉淀和滤纸置于400 mL烧杯

3、中，加入30 mL硝酸，5 mL高氯酸，加热使沉淀和滤纸溶解完全，继续加热至冒高氯酸白烟，并蒸至近干。取下，冷却后，加入10 mL盐酸，10 mL热水，加热使盐类溶解至清。用定量慢速滤纸过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液（2+98）洗涤烧杯和滤纸56次，弃去滤纸。滤液加水至约150 mL，加2g氯化铵，加热至沸，取下，用氨水（1+1）中和至氢氧化物沉淀析出。加1520滴过氧化氢，并过量加20 mL氨水（1+1），加热至沸，取下，冷至室温。此溶液pH大于9。用慢速滤纸过滤，用pH=10的氯化铵溶液洗涤烧杯23次，洗沉淀78次。将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加10 mL盐酸，加热将滤纸煮烂、溶解沉淀。加水至约80 mL，加热至沸，加4滴间甲酚紫指示剂，取下。加100 mL热的5%草酸溶液，用氨水（1+1）调节pH约1.8，溶液由深粉色变为浅粉色。在电热板上保温2h，取下，静置4h或过夜，用慢速滤纸过滤。用1%草酸洗液洗烧杯35次，用小块滤纸擦净烧杯，放入沉淀中，洗沉淀810次。将沉淀连同滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，低温灰化后，置于950马弗炉中灼烧40分钟，取出，放入干燥器中冷却30min，称重，重复操作至恒重。随同试样做空白试验。四、结果计算：式中：RE2O3(T) 稀土氧

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