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1、TiO2/CNTs复合材料的水热法制复合材料的水热法制备条件探索备条件探索TiO2/CNTs复合材料复合材料光催化性能光催化性能的研究的研究研究目的研究目的1实验内容实验内容2结果与讨论结果与讨论3结结 论论4一、研究目的一、研究目的 某些负载型纳米某些负载型纳米TiO2光催化剂的综合活性光催化剂的综合活性高于相对应的纯纳米高于相对应的纯纳米TiO2，而且有利于回收再，而且有利于回收再用。又因为用。又因为 CNTs具有独特的结构、良好的热具有独特的结构、良好的热稳定性和化学惰性。将稳定性和化学惰性。将纳米纳米TiO2负载在负载在CNTs可以得到具有较好的化学综合活性可以得到具有较好的化学综合活

2、性，这样的这样的纳纳米米TiO2/CNTs复合材料有着较好的发展前景。复合材料有着较好的发展前景。vTiO2/CNTs复合材料复合材料水热合成水热合成将将0.4gCNTs加到乙醇中，加到乙醇中，超声超声1h，得到悬浮液，得到悬浮液加入加入8.8mL钛酸四丁酯，钛酸四丁酯，磁力搅拌磁力搅拌30min，使其，使其混合均匀混合均匀逐滴加入逐滴加入0.055M乙酸乙酸溶液溶液，加后再继续搅，加后再继续搅拌拌30min，得到溶胶，得到溶胶加入加入微型反应釜中，微型反应釜中，在设定温度下反应一在设定温度下反应一定时间定时间将所得产物进行抽滤，将所得产物进行抽滤，用乙醇洗涤至中性用乙醇洗涤至中性50干燥，研

3、磨，样干燥，研磨，样品按照正交实验表品按照正交实验表1条条件编号为件编号为C1-C9。二、实验部分二、实验部分表表1正交实验设计表正交实验设计表实验组编实验组编号号CNTs的质的质量量/g反应温度反应温度/反应时间反应时间/h乙酸溶液乙酸溶液/mL无水乙醇无水乙醇/mLC00.400420.0020.00C10.40031201210.0030.00C20.40011201615.0025.00C30.40011202020.0020.00C40.40081401215.0025.00C50.40061401620.0020.00C60.40051402010.0030.00C70.39981

4、601220.0020.00C80.39991601610.0030.00C90.40071602015.0025.00水热反应装置图光催化测试装置图vTiO2/CNTs复合材料的光催化测试复合材料的光催化测试称量称量0.5gTiO2/CNTs复合材料复合材料样品，加入样品，加入50mL10mg/L的甲的甲基橙溶液基橙溶液在中性条件下，黑暗处超在中性条件下，黑暗处超声分散声分散30min，然后，然后再再加加入入450mL的甲基橙溶液的甲基橙溶液黑暗处磁力搅拌黑暗处磁力搅拌30min，使甲基橙在催化剂表面使甲基橙在催化剂表面达到吸附平衡达到吸附平衡用用500W汞灯照射进行汞灯照射进行光催化降解，

5、光催化降解，每隔每隔20min钟取样一次，钟取样一次，离心分离离心分离30min（3500rmin1）取上层清液在取上层清液在465nm处测其吸光度处测其吸光度v选取选取C5中的水热反应条件组合制备中的水热反应条件组合制备5%、10%、15%CNTs包覆量的包覆量的TiO2/CNTs复复合材料合材料，并通过其对甲基橙溶液的降解，并通过其对甲基橙溶液的降解情况来测试其光催化性能。情况来测试其光催化性能。v选取选取C5样品加入样品加入500mL 10mg/L的甲基橙的甲基橙溶液溶液分别在分别在pH为为3.00、5.02、9.00条件下条件下进行光催化降解测试。进行光催化降解测试。 三、三、结果和讨

6、论结果和讨论l 正交实验探究水热法制备条件的分析正交实验探究水热法制备条件的分析 实验组实验组编号编号A反应温反应温度度/B反应时反应时间间/hC乙酸溶乙酸溶液液/mL无水乙醇无水乙醇/mL产率产率/%降解率降解率/%C11201210.0030.0088.6951.87C21201615.0025.0093.5661.39C31202020.0020.00100.0052.62C41401215.0025.0099.2556.45C51401620.0020.0094.8967.74C61402010.0030.0095.4364.41C71601220.0020.0075.2459.17C

7、81601610.0030.0090.2154.83C91602015.0025.0080.9962.2155.3055.8357.0462.8761.3260.0258.7459.7559.85R7.575.492.98极差分析表明极差分析表明AA、BB、CC可得可得TiO2/CNTs复合材料的光复合材料的光催化性随着反应温度的升高、反应时间的增催化性随着反应温度的升高、反应时间的增长、乙酸溶液的增加先增强后减弱。长、乙酸溶液的增加先增强后减弱。l样品表征分析样品表征分析差示扫描量热法（差示扫描量热法（DSC）TiO2/CNTs复合材料前驱体的复合材料前驱体的TG-DSC曲线曲线010020

8、0300400500600700800646872768084889296100Temperature/TG/%-30-20-100102030DSC/mWl 纯纯TiO2和和TiO2/CNTs复合材料的红外光谱分析复合材料的红外光谱分析 未纯化和纯化后的未纯化和纯化后的CNTs红外光谱图红外光谱图A: 未纯化的CNTs B:纯化后的CNTs4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000500Wavenumber/cm-13437.102920.462851.891577.021458.061386.221196.70717.65654.36A3428.252918.55

9、2837.371711.701581.901394.551209.58B 不同条件下的不同条件下的TiO2/CNTs复合复合材料和纯材料和纯TiO2红外光谱图红外光谱图4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500Wavenumber/cm-13424.282923.831631.901404.59C1652.763425.862923.921632.061404.32C5650.643419.822923.501638.181394.34676.13C93432.772924.031639.141394.70723.49C13l 纳米纳米TiO2和和TiO2/C

10、NTs复合材料的复合材料的XRD图谱分析图谱分析 不同水热条件组合和不同水热条件组合和CNTs包覆包覆量的量的TiO2与纯与纯TiO2的的XRD图图光催化剂光催化剂的种类的种类/rad2/cos粒径粒径D/nmC130.0202325.890.97466.85C1 0.0214625.350.97566.55C5 0.0225025.890.97466.25C9 0.0214625.660.97506.55C100.0228925.420.97556.14不同条件下不同条件下TiO2的平均粒径的平均粒径010203040506070809025.3437.8648.0254.0262.9469

11、.275.48C132-Theta-ScaleC1C5C9C10lTiO2/CNTs复合材料的复合材料的SEM分析分析 C10（5%）C11（10%）C12（15%）C5（20%）l 不同条件不同条件制备制备TiO2/CNTs复合材料对甲基橙的降复合材料对甲基橙的降解率解率0204060801001200510152025303540455055606570降解率/%时间/minC5C1C2C3C4020406080100120010203040506070降解率/%时间/minC6C7C8C9不同条件不同条件TiO2/CNTs复合材料对甲基橙的降解率曲线复合材料对甲基橙的降解率曲线l 不同不

12、同CNTs负载量负载量的的TiO2对甲基橙的降解率对甲基橙的降解率l 不同不同PH对对TiO2/CNTs复合材料光催化性能的影响复合材料光催化性能的影响不同不同CNTs负载量负载量的的TiO2对甲基橙的对甲基橙的降解率降解率0204060801001200102030405060708090降解率/%时间/minC13C10C5020406080100120010203040506070降解率/%时间/minPH=7.00PH=5.02PH=9.00PH=3.00不同不同PH对对TiO2/CNTs复合材料对甲基复合材料对甲基橙的降解率橙的降解率三、三、结结论论（1）在纯化处理的过程中，浓硝酸和

13、浓硫酸酸化能氧化）在纯化处理的过程中，浓硝酸和浓硫酸酸化能氧化CNTs，在，在CNTs表面产生一定数量的羟基、羧基等基团表面产生一定数量的羟基、羧基等基团，使，使CNTs更容易负载纳米二氧化钛。更容易负载纳米二氧化钛。（2）采用这种水热法制备采用这种水热法制备TiO2/CNTs复合材料的产率比复合材料的产率比较高，同时得出影响较高，同时得出影响TiO2/CNTs复合材料的光催化活性复合材料的光催化活性最主要的因素是反应温度，反应时间次之，而乙酸溶液最主要的因素是反应温度，反应时间次之，而乙酸溶液的用量影响最小。其中最佳条件为的用量影响最小。其中最佳条件为20.00mL无水乙醇，无水乙醇，20.

14、00mL醋酸溶液，醋酸溶液，140，在水热反应釜反应，在水热反应釜反应16h。（3）改变甲基橙溶液的）改变甲基橙溶液的pH，发现当溶液，发现当溶液pH越接越接近中性，近中性，TiO2/CNTs复合材料的光催化性能越好复合材料的光催化性能越好。（4）改变）改变CNTs的加入量，其他反应条件不变，得的加入量，其他反应条件不变，得出出CNTs包覆量为包覆量为5%的的TiO2/CNTs复合材料的光复合材料的光催化性能最好。催化性能最好。 论文论文实验实验设计的不足之处：没有进行碳纳米设计的不足之处：没有进行碳纳米管管包覆包覆量小于量小于5%样品的制备及光催化性能的实样品的制备及光催化性能的实验。验。致谢致谢 本研究及论文是在我本研究及论文是在我们们的指导老师陈静的指导老师陈静老师老师的亲切的亲切关怀和悉心指导下完成的关怀和悉心指导下完成的, ,陈老