LMP5003.10 食用酒精检验分析方法.docx

1、食用酒精检验分析方法文件类别分析方法文件属性0新建口修订（版本号/,第/次修订）变更信息版本号执行日期变更历史02015.10.12新建。/部门姓名签名日期制定人质量控制部李岩审核人质量控制部尹文批准人质量控制部刘羽发放范围：质量控制部1.目的铅标准液：中国药典2015版四部酚猷指示液（IOg/L）：中国药典2015版四部。稀盐酸（6mol/L）：中国药典2015版四部稀氨水（Imol/L）：量取37.48ml氨水（25%）,置500ml容量瓶中,加水稀释至刻度，即得。饱和硫化氢水溶液：将硫化氢气体通入新沸冷水中，至饱和为止。临用现配。GB/T394.2-2008PH3.5的醋酸盐缓冲液：中国

2、药典2015版四部。7.2. 10.3样品制备1）A管：吸取2.50ml铅标准液于50ml比色管中，补加25.0ml水，加1滴酚猷指示液，用稀盐酸或稀氨水调pH至中性（酚猷红色刚好褪去）,加入pH3.5的醋酸盐缓冲液5ml,混匀，备用。2）B管：用50ml比色管直接取供试品25.0ml,补加2.5ml水，加1滴酚猷指示液，用稀盐酸或稀氨水调pH至中性（酚猷红色刚好褪去）,加入pH3.5的醋酸盐缓冲液5nil,混匀，备用。3）C管：用50ml比色管直接取25.0ml供试品，再加入2.50ml（与A管等量的）铅标准溶液，混匀，加1滴酚猷指示液，用稀盐酸或稀氨水调pH至中性（酚猷红色刚好褪去），再加

3、入pH3.5的醋酸盐缓冲液5ml,混匀，备用。7. 2.10.4测试向上述各管中，加入10ml新鲜制备的饱和硫化氢水溶液，混匀，于暗处放置5min0取出，在白色背景下比色。7.2. 10.5标准规定其B管颜色不得深于A管；C管颜色与A管相当或深于A管。（不大于lmg/L）7.2.11酯7.2.11.1仪器与用具250ml磨口锥形瓶冷凝管钠石灰管平板电炉7.2.11.2试剂试液氢氧化钠滴定液(O.lmol/L)：中国药典2015版四部。0.1mol/L硫酸溶液：硫酸滴定液(0.1mol/L)中国药典2015版四部。10g/L酚猷指示液：中国药典2015版四部。氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)

4、：中国药典2015版四部。7.2.11.3样品制备量取供试品100ml于磨口锥形瓶中加100ml水，连接冷凝管，于沸水浴上加热回流10分钟。在冷凝管上顶部装上钠石灰管，用水冷却后取下锥形瓶。加5滴酚猷指示液，用0.lmol/L氢氧化钠滴定液小心滴定至微红色(切勿过量)并保持15s内不消褪。1) 再准确加入0.lmol/L氢氧化钠滴定液10.00ml,放几粒玻璃珠，连接冷凝管于沸水浴上加热回流Iho在冷凝管顶部装上钠石灰管，用水冷却锥形烧瓶，取下钠石灰管，用两份10ml水洗涤冷凝管内壁，合并洗液于锥型瓶中。再精密量取0.lmol/L硫酸溶液10.00ml于锥形烧瓶中。7.2.11.4测试用0.0

5、5mol/L氢氧化钠滴定液滴定至微红色，并保持15s内不消褪，为其终点。同时用100ml水做空白试验，每1ml氢氧化钠滴定液(1.000mol/L)相当于0.088g的乙酸乙酯。7.2.11.5分析"一七)XCX0.088(X=x106V2X-供试品中的酯含量(以乙酸乙酯计)，mg/L；V-供试品中消耗氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)的体积，ml；C-氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；0.088-1.0ml氢氧化钠滴定液(1.000mol/L)相当于0.088g的乙酸乙酯。7.2. 11.6标准规定含酯量不大于18mg/L,两次测定值之差不得超过10%o参考文件序号名称和/编号1

6、GB/T394.2-2008酒精通用分析方法2GB/T10343-2008食用酒精附件序号名称1附录A2食用酒精检验原始记录LMP5003.10-R0110.变更历史N/A附件1:附录A（规范性附录）酒精计温度（T）、酒精度（ALCX体积分敷）换算表（20t）酒精计温度（丁）、酒精度（ALCX体积分数）换算表（20P）,见表A.1.表A.1酒精计温度（D、酒精度（ALCX体积分敷）换算表（20t）沼精计温度（T）酒精度（ALC）9192939495969798对应20P时的酒精度594.595.496.397.198.098.999.7694.395.296.197.097.898.799.5

7、794.195.095.996.897.698.599.4893.994.895.796.697.598.399.2993.694.595.596.497.398.2|99.099.91093.4|91.395.296.297.】98.0198.999.71193.2|94.195.096.096.997.8|98.799.61292.993.994.895.796.797.698.599.41392.7I93.694.695.596.5|97.498.399.21492.593.494.495.396.3197.298.199.11592.293.2|94.295.196.1|97.098.

8、098.91692.093.093.994.995.996.897.898.71791.792.793.794.795.696.697.698.61891.592.593.594.495.496.497.498.41991.292.293.294.295.296.297.298.22091.092.093.094.095.096.097.098.02190.791.892.893.894.895.896.897.82290.591.592.593.594.695.696.697.62390.291.392.393.394.395.496.497.42490.091.092.093.194.19

9、5.196.297.22589.790.791.892.893.994.996.097.02689.490.591.592.693.694.795.896.82789.290.291.392.393.494.595.596.62888.990.091.092.193.194.295.396.42988.689.790.891.892.994.095.196.23088.489.490.591.692.793.894.896.03188.189.190.291.492.593.694.695.83287.988.990.091.192.293.494.495.5附件2：南京正大天晴制药有限公司检

10、验原始记录LMP5003.10-R01名称食用酒精编号批号规格包装口塑料桶口贮存期至外观、色度、气味、乙醇、硫酸试验、氧化时间、醛、甲醇、杂悔粒小曰醇油（异丁醇、异戊醇）、正丙醇、酸、不挥发物、重金属、酯供样单位仓储中心口生产厂家徐州香醇酒业有限公司口检验日期检验依据食用酒精检验分析方法（LMP5003.10）结论：均符合规定口以下项目不符合规定:复核人:检验员:【性状】外观（标准规定：本品为透明，无肉眼可见杂质。）性状：结论：符合规定不符合规定检验员：复核人:【检查】1.色度（标准规定：供试品颜色不深于10号伯一钻标准溶液）试剂试液：名称：500黑曾单位钳一钻色度标准溶液批号：10号稀钮-钻

11、色标溶液：量取500黑曾单位钮一钻色度标准溶液ml置ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。测试方法：用ml比色管直接取试样ml,与10号稀祐一钻色标溶液对比。测试结果：供试品颜色于10号伯一钻标准溶液结论：符合规定不符合规定检验员：复核人：1. 气味（标准规定：具有乙醇固有香气，无异味，无异臭。）测试方法：用磨口量筒取供试品ml,加水ml,盖塞，混匀，将配制好的样品倒入ml烧杯中，用鼻子嗅闻。测试结果：气味：。结论：符合规定不符合规定检验员：复核人：2. 乙醇（标准规定：乙醇/%（体积分数）不小于95.0%,平行试验测定值之差不得超过0.1%（V/V）o）测试：将供试品注入洁净干燥的量筒中，

12、在室温下静置儿分钟，放入洗净、擦干的酒精计，同时插入温度计，平衡min,水平观测酒精计，读取酒精计与液体弯月面相切的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录A（附件1）校正成2O°C时的乙醇浓度（酒精度）。测试结果：序号12温度°C实测酒精度值校正值平均值偏差结论：符合规定不符合规定检验员：复核人:4,硫酸试验（标准规定：供试品颜色不深于10号稀钮-钻色标溶液。）测试条件：室温：°C相对湿度%试剂试液：名称批号名称批号500黑曾单位伯一钻色度标准溶液硫酸10号稀伯-钻色标溶液：量取500黑曾单位伯一钻色度标准溶液ml置ml量瓶中，加水稀释至刻度，

13、摇匀，即得。测试方法：准备好沸水浴，吸取ml试样于ml平底烧瓶中，在不断摇动下，加入ml硫酸（15s内）,充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中计时，准确煮沸min,取出，自然冷却。移入_ml比色管。测试结果：供试品颜色于10号稀伯-钻色标溶液结论：符合规定不符合规定检验员：复核人：5. 氧化时间（标准规定：氧化时间不少于30min,两次测定值之差，不得过1.5mino）试剂试液：名称批号名称批号高镒酸钾滴定液（0.02mol/L）（1+40）盐酸溶液高镒酸钾滴定液（0.005mol/L）：量取高锭酸钾滴定液（0.02mol/L）ml置ml量0.0450g/ml三氯化铁溶液0.0500g/ml氯化钻

14、溶液瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。三氯化铁-氯化钻色标溶液：取0.0450g/ml三氯化铁溶液ml,置ml纳氏比色管中，加0.0500g/ml氯化钻溶液ml,用（1+40）盐酸溶液稀释至刻度，即得。测试方法：量取试样ml置ml具塞比色管中，置于°C水浴中平衡min,用刻度吸管加高镐酸钾滴定液（0.005mol/L）ml,立即加塞振摇均匀并计时，重新快速置于水浴中，与色标比较，直至试样颜色与色标一致，即为终点，记录时间。计算到达终点的时间,修约到分钟。测试结果：序号12氧化时间min平均值min偏差min结论：符合规定不符合规定检验员：复核人:醛（标准规定：含醛量不得过2mg/L,

15、两次测定之差，不得超过10%。）试剂试液（天平编号：室温：°C相对湿度：%）：名称批号名称批号亚硫酸氢钠可溶性淀粉0.Imol/L盐酸溶液lmol/L碳酸氢钠溶液淀粉指示液：取可溶性淀粉g,加水M搅匀后，缓缓倾入ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸min。放冷，倾取上层清液即得。临用新制。12g/L亚硫酸氢钠溶液:取亚硫酸氢钠g,置ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。本液应临用新制。样品制备：1）供试品溶液：量取供试品ml置ml碘量瓶中，加水ml、12g/L亚硫酸氢钠溶液ml、0.1mol/L盐酸溶液ml,摇匀，于暗处放置h。取出，用ml水冲洗瓶塞，即得。2) 空白溶液:量取

16、水ml、12g/L亚硫酸氢钠溶液mkO.lmol/L盐酸溶液ml,置ml碘量瓶中，摇匀，于暗处放置ho取出，用ml水冲洗瓶塞，即得。测试方法：以碘滴定液(0.05mol/L)滴定，接近终点时，加淀粉指示液ml,改用0.01mol/L碘滴定液滴定至淡蓝紫色出现(不计数)。加lmol/L碳酸氢钠溶液ml,微开瓶塞，振摇min(呈无色)，用0.01mol/L碘滴定液继续滴定至蓝紫色为其终点，同时作空白试验。每1.0ml碘滴定液(1.000mol/L)相当于0.022g的乙醛。滴定信息:滴定管编号滴定温度°C标定温度°C滴定液名称碘滴定液(0.05mol/L)批号浓度mol/L碘滴

17、定液(0.01mol/L)取碘滴定液(0.05mol/L)ml置ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。计算公式:(-xcx0.022x1q6JLO测试结果:项目滴定起点Va(ml)滴定终点Vb(ml)消耗体积(ml)空白溶液1空白溶液2供试品溶液1供试品溶液2空白平均值(ml)计算结果平均值偏差结论：符合规定不符合规定检验员：复核人:甲醇、杂醇油(异丁醇、异戊醇)、正丙醇(标准规定：I)含甲醇不大于50mg/L,两次测定值之差不得过10%。II)含杂醇油(异丁醇与异戊醇之和)不大于2mg/L,若含量不小于10mg/L,两次测定值之差不得过10%,若含量小于10mg/ml,两次测定值之差不得

18、过20%。III）含正丙醇不大于15mg/L,若含量不小于10mg/L,两次测定值之差不得过10%,若含量小于lOmg/ml,两次测定值之差不得过20%。）测试条件：室温：°C相对湿度：%仪器名称：气相色谱仪仪器编号：检测器色谱柱编号进样口（°C）检测器（°C）柱流速（ml/min）载气进样模式分流分流比进样方式液体进样进样体积（口1）柱温（°C）试剂试液:名称批号名称批号异丁醇异戊醇正丙醇甲醇正丁醇乙醇样品制备（天平编号：室温：°C相对湿度%）：1）对照品贮备液（lg/L）：分别精密称取甲醇mg,正丁醇mg,正丙醇mg,异丁醇mg与异戊醇mg

19、,分别置ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度,摇匀，即得。2）对照品溶液：分别精密量取lg/L异丁醇对照品贮备液、lg/L异戊醇对照品贮备液、lg/L正丙脖对照品贮备液各ml及lg/L甲醉对照品贮备液ml于ml容量瓶中，再精密量取lg/L的正丁醇对照品贮备液ml加入上述量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀,即得。3）供试品溶液：量取供试品ml,置于ml容量瓶中，准确加入lg/L正丁醇贮备液ml,然后用本品稀释至刻度，混匀，即得。测试结果:项目供试品1供试品2平均值偏差甲醇mg/L杂醇油（异丁醇与>建立食用酒精检验分析方法，指导检验员正确操作，保证检验结果准确。2. 范围>适用于食用酒精检验，包

20、括外观、色度、气味、乙醇/%（体积分数）、硫酸试验、氧化时间、醛、甲醇、杂醇油（异丁醇、异戊醇）、正丙醇、酸、不挥发物、重金属、酯。3. 责任3.1检验员：按本文件执行。3.2恒广路实验室负责人：监督本文件正确实施。4. 缩写/定义N/A材料和设备N/AHSE6.1使用试剂前，先行阅读MSDS,特别是危险化学品。6.2操作中戴好防护手套、口罩，做好必要的防护措施。6.3操作后，脱去手套并用肥皂水或洗手液清洗。6.4实验中产生的危险废弃物，按危险废弃物贮存管理规程执行，不得直接丢入垃圾桶或排入下水道。5. 程序7.1外观7.1.1仪器与用具50ml纳氏比色管7.1.2样品制备>用50ml比

21、色管直接取试样50.0ml。7.1.3测试>在亮光下观察7.1.4标准规定结论：符合规定不符合规定异戊醇之和)mg/L正丙醇mg/L检验员:检验员:复核人:6. 酸(标准规定：含酸量不大于10mg/L,两次测定值之差不得过平均值的10%。)试剂试液：名称：酚猷指示液批号：测试方法：取供试品ml置ml锥形瓶中，先置于沸腾水浴中保持min,取出，立即塞以钠石灰管，用水冷却。再加新沸冷水ml、酚猷指示液滴。以氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至呈微红色，30s内不消失即为终点。滴定信息：滴定管编号滴定温度°C标定温度笆滴定液名称氢氧化钠滴定液(0.Imol/L)批号浓度mol/

22、L氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)量取氢氧化钠滴定液(0.Imol/L)ml,置ml容量瓶中，用新沸过的冷水稀释至刻度，即得计算公式:X=项目滴定起点Va(ml)滴定终点Vb(ml)消耗体积(ml)供试品溶液1供试品溶液2计算结果平均值偏差Vxcx0.06050x106测试结果:结论：符合规定不符合规定检验员：复核人:不挥发物（标准规定：不挥发物不大于15mg/L,两次测定值之差不得过平均值的10%o）测试条件：室温：°C相对湿度：%测试方法:仪器名称：电热鼓风干燥箱仪器编号：仪器名称：电子天平仪器编号：取供试品100ml,注入恒重的蒸发皿中，置沸水浴上蒸干，然后放入电热鼓风干燥

23、箱中,于.°C下烘至恒重，平行试验。干燥剂：硅胶冷却时间：min计算公式:测试结果:项目干燥时间（h）供试品1（g）供试品2（g）器皿（恒重）（5）吸取试样体积（ml）器I11L+残渣（恒重）（叽南）检验结果（mg/L）平均结果（mg/L）偏差结论：符合规定不符合规定检验员:复核人:7. 重金属（标准规定：其B管的色度不深于A管;C管的色度应与A管相当或深于A管。重金属不得过lmg/L。）试剂试液：名称批号名称批号6mol/L盐酸溶液醋酸盐缓冲液PH3.5标准铅溶液：取标准铅贮备液_ml量瓶，摇匀（每lml相当于10曲的标准铅贮备液酚猷指示液lmol/L的氨水Pb）o饱和硫化氢水溶液

24、：硫化氢气体通入ml新沸冷水中，溶液饱和即得。（邻用新配）样品制备：A管：吸取标准铅溶液ml置ml比色管中，补加ml水，加滴酚献指示液，用调pH至中性（酚猷红色刚好褪去），加入醋酸盐缓冲液pH3.5ml,混匀，备用。B管：吸取供试品ml置ml比色管中，补加ml水，加滴酚猷指示液，用调pH至中性（酚猷红色刚好褪去），加入醋酸盐缓冲液pH3.5ml,混匀，备用。C管：吸取供试品ml置ml比色管中，再加入标准铅溶液ml,混匀，加滴酚猷指示液，用调pH至中性（酚猷红色刚好褪去），加入醋酸盐缓冲液PH3.5ml,混匀,备用。测试：向上述各管中，加入ml饱和硫化氢水溶液，混匀，于喑处放置min。取出，在白

25、色背景下比色。测试结果：B管的色度于A管；C管的色度于A管。结论：符合规定不符合规定检验员：复核人：8. 酯（标准规定：含酯量不大于18mg/L，两次测定值之差不得超过10%。）测试条件：室温：°C相对湿度：试剂试液:名称批号名称批号酚猷指示液0.1mol/L硫酸溶液样品制备：1）量取供试品ml,置ml磨口锥形瓶中，加ml水，连接冷凝管，于沸水浴上加热回流分钟。在冷凝管上顶部装上钠石灰管，用水冷却后取卜锥形瓶。加滴酚猷指示液，用氢氧化钠滴定液(O.lmol/L)小心滴定至微红色(切勿过量)并保持15s内不消褪。2)再准确加入氢氧化钠滴定液(O.lmol/L)ml,放几粒玻璃珠，连接冷

26、凝管于沸水浴上加热回流ho在冷凝管顶部装上钠石灰管，用水冷却锥形烧瓶，取下钠石灰管，用两份ml水洗涤冷凝管内壁，合并洗液于锥型瓶中。再精密量取O.lmol/L硫酸溶液ml于锥形烧瓶中。测试：x106用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)滴定至微红色，并保持15s内不消褪，为其终点。同时用ml水做空白试验。滴定信息:滴定管编号滴定温度"C标定温度°C滴定液名称氢氧化钠滴定液(0.Imol/L)批号浓度mol/L氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)量取氢氧化钠滴定液(0.Imol/L)ml置ml量瓶中，加新沸过的冷水稀释至刻度，摇匀，即得计算公式:项目滴定起点Va(ml)滴定终

27、点Vb(ml)消耗体积(ml)空白溶液1空白溶液2供试品溶液1供试品溶液2空白平均值W(ml)计算结果平均值偏差(V-Vxcx0.088Vz测试结果:结论：符合规定不符合规定检验员：复核人:透明，无肉眼可见杂质。7.2检查7.2.1色度7.2.1.1仪器与用具50ml纳氏比色管7.2.1.2试剂、溶液、对照品500黑曾单位伯-钻色度标准溶液10号稀伯一钻色标溶液：精密量取500黑曾单位钳-钻色度标准溶液2ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。有效期为一个月。7.2.1.3样品制备用50ml纳氏比色管直接取试样50.Omlo7.2.1.4测试与同体积的10号稀钳-钻色标溶液进行目

28、视比色。7.2.1.5标准规定供试品颜色不深于10号伯一钻色标溶液。7.2.2气味7.2.2.1仪器与用具50ml磨口具塞量筒50ml烧杯7.2.2.2样品制备用磨口量筒取试样10ml,加水15ml,盖塞，混匀。7.2.2.3测试将配制好的样品倒入50ml烧杯中，用鼻子嗅闻。7.2.2.4标准规定具有乙醇固有香气，无异味，无异臭。7.2.3乙醇/%（体积分数）7.2.3.1仪器与用具酒精计：分度值为0.1%vol温度计：精度0.1°C量筒7.2.3.2测试将试样注入洁净、干燥量筒中，在室温下静置儿分钟，放入洗净、擦干的酒精计，同时插入温度计，平衡5min,水平观测酒精计，读取酒精计与

29、液体弯月面相切的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录A（附件1）校正成20C时的乙醇浓度（酒精度）。所得结果表示至一位小数，平行试验。7.2.3.3标准规定乙醇/%（体积分数）不小于95.0%,平行试验测定值之差不得超过0.1%（V/V）o7.2.4硫酸试验7.2.4.1仪器与用具70ml平底烧瓶25ml纳氏比色管平板电炉7.2.4.2试剂、溶液、对照品500黑曾单位粕一钻色标标准溶液10号稀钳-钻色标溶液：精密量取500黑曾单位伯-钻色度标准溶液2ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。硫酸：优级纯7.2.4.3样品制备吸取10.00ml试样于70ml平底

30、烧瓶中，在不断摇动下，用量筒或快速吸管均匀加入10ml硫酸（15s内），充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中计时，准确煮沸5min,取出，自然冷却。移入25ml纳氏比色管。7.2.4.4测试与10号稀钳钻色标溶液进行目视比色。7.2.4.5标准规定颜色不深于10号稀钳-钻色标溶液。7.2.5氧化时间7.2.5.1仪器与用具50ml纳氏比色管电热恒温水浴锅G4砂芯漏斗秒表7.2.5.2试剂、溶液、对照品高镒酸钾滴定液(0.02mol/L)：中国药典2015版四部。高镒酸钾滴定液(0.005moI/L)：取25ml高镒酸钾滴定液(0.02mol/L)置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，煮沸，放冷，即

31、得。盐酸：分析纯(1+40)盐酸浴液：量取2ml盐酸置100ml量瓶中，加水80ml,摇匀，即得。GB/T603-2002o有效期6个月。(0.0450g/ml)三氯化铁溶液：称取4.7g三氯化铁，用盐酸溶液溶解，并定容至lOOmlo用G4砂芯漏斗过滤，收集滤液，贮于冰箱中。GB4394.2-2008o有效期6个月。(0.0500g/ml)氯化钻溶液：称取氯化钻(COCh6H2O)5g,用盐酸溶液溶解，并定容至lOOmloGB/T394.2-2008o有效期6个月。三氯化铁-氯化钻色标溶液：取(0.0450g/ml)三氯化铁溶液0.50ml,置50ml纳氏比色管中，加(0.0500g/ml)氯

32、化钻溶液1.6ml,用(1+40)盐酸溶液稀释至刻度，即得。GB/T394.2-2008o邻用现配。7.2.5.3测试分别量取供试品和色标溶液50.0ml置50纳氏比色管，于150C±0.10C水浴中平衡10min,再用刻度吸管加1.00ml0.005mol/L高乍孟酸钾滴定液，立即加塞振摇均匀并计时，重新快速置于水浴中，与色标比较，直至试样颜色与色标一致，即为终点，记录时间。计算到达终点的时间，修约到分钟。7.2.5.4标准规定> 氧化时间不小于30min,两次测定值之差，不得过1.5min。7.2.6醛7.2.6.1仪器与用具250ml碘量瓶碱式滴定管：10ml7.2.6.

33、2试剂、溶液、对照品0.Imol/L盐酸溶液：盐酸滴定液(0.linol/L)中国药典2015版四部。亚硫酸氢钠溶液(12g/L)：取亚硫酸氢钠1.2g,置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。临用新制。lmol/L碳酸氢钠溶液：取亚硫酸氢钠8.4g,置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。有效期6个月。O.Olmol/L碘滴定液：中国药典2015版四部。淀粉指示液(10g/L)：中国药典2015版四部。7.2.6.3样品制备1) 供试品溶液：量取供试品15.0ml置250ml碘量瓶中，加水15ml.12g/L亚硫酸氢钠溶液15ml.0.lmol/L盐酸溶液7m

34、L摇匀，于暗处放置lh。取出，用50ml水冲洗瓶塞，即得。2) 空白溶液：量取水15ml、12g/L亚硫酸氢钠溶液15ml、0.lmol/L盐酸溶液7ml,置250ml碘量瓶中，摇匀，于暗处放置比。取出，用50ml水冲洗瓶塞，即得。7.2.6.4测试以0.05mol/L碘滴定液滴定，接近终点时，加淀粉指示液0.5ml,改用0.0lmol/L碘滴定液滴定至淡蓝紫色出现(不计数)。加lmol/L碳酸氢钠溶液20ml,微开瓶塞，振摇0.5min(呈无色)，用0.0lmol/L碘滴定液继续滴定至蓝紫色为其终点，同时作空白试验。每1.0ml碘滴定液(1.000mol/L)相当于0.022g的乙醛。（*一

35、岭）xcx0.022x1067.2.6.5分析15X-试样中的醛含量(以乙醛计)，mg/L；Vl试样中消耗0.Olmol/L碘滴定液的体积，ml；空白中消耗0.Olmol/L碘滴定液的体积，ml；C-0.Olmol/L碘滴定液的标定浓度，mol/L；0.022-与1.00ml碘滴定液(1.000mol/L)相当的以克表示的乙醛的质量;7.2.6.6标准规定I)含醛量不大于2mg/L,两次测定之差，不得超过10%。7.2.7甲醇、杂醇油(异丁醇、异戊醇)、正丙醇7.2.7.1试剂、溶液、对照品甲醇：色谱级。异丁醇：色谱级。异戊醇：色谱级。正丙醇：色谱级。正丁醇：色谱级7.2.7.2色谱条件色谱柱

36、：HP-FFAP毛细管柱(30X0.32X0.25)柱温：65°C维持2min,以5°C/min速率升至100°C,维持1min,再以20°C/min的速率升至12()°C,维持2min。进样口温度：200°C检测器温度：20()°C载气：氮气进样口压力：p=27.6kPa分流比：10:1进样量：lul7.2.7.3样品制备对照品贮备液(lg/L)：分别精密称取甲醇，正丁醇，正丙醇，异丁醇与异戊醇lOOmg,分别置100ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。1) 对照品溶液：分别精密量取lg/L异丙醇对照品贮备液、异戊醇对照