化学规程煤化验油化验

1、第八篇 煤化验规程1 概 述燃煤质量监督是配合锅炉燃烧调整、保证锅炉安全经济运行的一项重要工作，同时也是发电煤耗计算的重要依据。火力发电厂中，燃煤费用占发电成本的80%左右。煤质检查（采样、 制样、化验）是鉴定燃煤质量、选配煤种的有效方法，也是指导锅炉燃烧的必要工作，对于降低发电成本，提高经济效益，具有积极作用。煤粉细度是表征煤粉中各种大小粒度的重量百分比。它是监督制粉系统运行的重要指标，因为它能很快地反映煤粉的均匀特征。通过制粉系统实测获得最佳的经济煤粉细度，对改善锅炉的燃烧性质，减少机械未完全燃烧热损失，以及节约磨煤机能耗，提高燃烧的经济性具有重要的意义。飞灰可燃物是监测锅炉的经济运行水平

2、，指导锅炉运行人员调整燃烧状况，降低能耗的重要指标。对于提高锅炉热效率，加强节能工作具有积极的意义。煤化验人员应严格执行各项规章制度，遵守劳动纪律和岗位责任制，一丝不苟地做好煤化验工作。必须做到及时取样、精确称重、精心操作、认真分析，确保分析结果准确及时，使化验结果反映真实情况，并将分析结果及时通知集控人员，以便调整锅炉燃烧，提高热效率。当发现分析结果异常、与标准值偏差太大则应及时通知集控人员，并向主控员、值长、部门领导汇报。煤化验人员还应配合热试组和锅炉专业进行负荷调整试验及其它分析化验工作。2 入炉原煤采样2.1 采样的意义入炉煤采样工作是一件复杂、细致、重要的工作，采样不正确所得结果就不

3、能代表煤质的真正特性。因此，正确地采样、化验对煤的以质论价、煤耗的准确计算非常重要。2.2 机械采样装置2.2.1 机械采样装置性能参数2.2.1.1 入炉原煤取样采用北京通尼科技有限公司生产的LT108入炉煤全自动皮带中部采制样系统，采样头安装在燃料#4皮带上，本体安装在#4皮带栈桥下面。2.2.1.2 采样装置主要性能参数序号项 目单 位性 能 参 数备 注1控制方式工控机，PLC控制3采样粒度mm304破碎机出力t/h56采样头开口mm1507采样水分损失%152.2.1.3 采样装置主要设备参数序号设 备 名 称型 号设 备 参 数备 注1初级采样机SBE-08采样头开口150 mm3

4、初级给料机BFC-40输送量5 t/h4破碎机MKF-50出料粒度10 mm5缩分器SBE-04缩分比可调6样品收集器SJC-06六 罐7余煤回送装置TDT-168电控装置MCC-102.2.1.4 采样头采样间隔利用四位组合开关在自动启动之前进行时间设定机械采样装置时间设定开关位置01234567891011对应时间 min345678 910111220302.2.1.5 采样装置由采样头、除铁器、初级皮带给料机、破碎机、二级皮带给料机、缩分器、样品收集器、斗提机、螺旋弃料机、钢结构架及电气控制系统等组成。2.2.1.6 采样机控制系统是以PLC可编程逻辑控制器为核心构成的自动控制系统。当

5、启动系统自动操作时，采样系统按下列顺序自动运行：螺旋弃料机斗提机缩分器二级给料机破碎机初级给料机采样头。停机时自动操作顺序与启动时相反。2.2.1.7 系统设有自动/手动、远程/就地转换开关。在自动状态下，系统在无人值守的情况下自动完成煤的采样、制样等全部工序；在手动状态下，可人工启停系统的各设备，并通过就地手动控制箱，实现对电机的启动/停止等功能操作。2.2.1.8 采样头每采一次样经过破碎、缩分、收集后落入罐内的样品重量约为200 g。2.2.2 机械采样装置自动操作步骤2.2.2.1 确认系统各部件无任何故障；2.2.2.2 将自动/手动选择开关拔到自动位置，远程/就地选择开关拨至远程位

6、置；2.2.2.3 系统检测到皮带启动信号时，采样装置自动开始运行；2.2.2.4 当采样桶采集8 h后自动进行切换；2.2.2.5 当系统检测到“皮带”停止运行或按动“系统停止”按钮后，系统将停止运行。2.2.3 机械采样装置半自动操作步骤2.2.3.1 确认系统各部件无任何故障；2.2.3.2 将自动/手动选择开关拔到自动位置，远程/就地选择开关拨至就地；2.2.3.3 燃料通知皮带上煤时，运行人员按“系统启动”按钮启动设备，采样装置开始取样；2 当采样桶采集8 h 后自动进行切换；2.2.3.5 燃料通知停止上煤时，运行人员按“系统停止”按钮停运设备。2.2.4 机械采样装置手动操作步骤

7、（一般供检修时用）2.2.4.1 确认系统各部件无任何障碍；2.2.4.2 将自动/手动选择开关拔到手动位置，远程/就地选择开关拨至就地；2.2.4.3 燃料通知皮带上煤时，按“手动”按钮，在手操箱上按逆煤流方向：螺旋弃料机斗提机缩分器破碎机初级给料机初级采样机，启动各设备；2.2.4.4 当采样桶采集8 h后自动进行切换；2.2.4.5 燃料通知停止上煤时，按顺时针方向：初级采样机初级给料机破碎机缩分器斗提机螺旋弃料机，停止各设备，手动运行结束。2.2.5 采样装置故障处理2.2.5.1 有紧急事故发生，需要将系统的全部设备立即停止，按动急停红色蘑菇头按钮。2.2.5.2 在自动方式，某设备

8、故障报警后，系统自动按故障停止顺序将全部设备停止。对应故障设备的报警故障灯亮，用于指示设备报警，故障处理完毕按动“RESET”（复位）按钮，清除报警。2.2.5.3 在自动方式，发生故障报警，设备故障灯没有亮，则为堵煤报警。2.2.5.4 远程控制系统启动故障时，在燃料上煤后，可将自动/手动选择开关拔到手动位置，按“系统启动”按钮启动设备，待系统运行后，将自动/手动选择开关拔到自动位置，皮带停运时，采样系统可随皮带自动停止运行。2.2.5.5 远程控制系统停运故障时，当皮带停运后，可将自动/手动选择开关拔到手动位置，按“系统停运”按钮停运设备。2.3 人工采样当机械采样装置出现故障停运时，需在

9、#4皮带上进行人工采样。 采样工具的规范 带盖白铁桶，能够装25 kg煤样。 采样专用金属铲子一把，规格：长160 mm；宽110 mm；高40 mm。 采样方法.1 在皮带上采样时，可根据煤的流量和皮带宽度，以一次或分两次到三次用铲横截煤流的全断面采取一个子样，应按左、中、右的顺序进行。.2 每班皮带上煤时采样，每隔15 min采样一次，子样最小质量根据来煤的最大粒度来确定人工采样子样质量来煤最大粒度mm2550100100子样最小质量kg1245.3 采样时不应该将采的块煤、矸石和黄铁矿漏掉或舍弃。.4 采完每个子样时，应马上将煤样倒入煤样桶内，盖好盖子。采完全部煤样时，应迅速将煤样送到制

10、样点。在未制样前，不准打开桶盖或将煤块倒在铁板上，以防水分损失。3 入炉原煤制样3.1 制样工具制样所需工具： 平面钢板1.5 m1.5 m一块； 平头铁铲一把； 小扁锤一个； 筛子三个，孔径分别为13 mm、6 mm、3 mm； 十字分样器一个； 500 mL及250 mL广口瓶各一个； 铁质方盘； 可控制温度的鼓风干燥箱； 破碎缩分联合制样机一台。3.2 机械制样方法3.2.1 制样前应检查破碎缩分联合制样机无任何故障； 启动整机使电机运转数分钟，待锤破机构锤头形成冲击力后将所采煤样倒入加料斗；3.2.3 设备运转有异常，必须切断电源，立即停机检查并排除异常，严禁在运转中打开机壳；3.2.

11、4 待煤样全部破碎后，继续使机器运转13分钟后停运；3.2.5 将大接样器内煤样舍弃，小接样器内煤样供分析使用。若小接样器内煤样量较多，应采用人工缩分方法进行缩分至500 g规定量装瓶即可。3.3 手工制样方法3.3.1 堆锥四分法（适用于粒度25 mm以下煤样缩分）用大小适当的铲子，将煤样对着底面中心均匀撒落，使之堆成锥体，如此反复三次后，用压板自锥顶向下压，再用十字分样器将煤样分成四等份，弃去相对的两个，继续按上述掺和缩分，直到该煤样达到相应粒度级所要求重量为止。3.3.2 制样方法3.3.2.1 将采来的原煤样用13 mm筛子过筛，大于13 mm煤样应倒在钢板上，用小扁锤砸碎，然后使其全

12、部通过13 mm筛子，用四分法缩制成15 kg。3.3.2.2 将上述缩分的煤样用6 mm筛子过筛，大于6 mm煤样应用小扁锤砸碎，使其全部通过6 mm筛子，用四分法缩分至7.5 kg，然后摊平采用九点法采取250 g 煤样装瓶作为全水分分析样。3.3.2.3 将第二步分的煤样，进一步破碎，使其全部通过3 mm筛子，用四分法分至500 g，装入煤样瓶中进行发热量测定，制样工作即结束。3.4 煤粉的制样方法3.4.1 将所采集的3 mm煤样倒入方盘中摊平，放置于温度设置在50 的干燥箱中，干燥2 h。3.4.2 从干燥箱中取出干燥好的煤样，采用九点采样法采取不少于200 g，放入粉碎机内，粉碎至

13、粒度小于0.2 mm，装瓶供发热量分析及白班化验室分析使用。3.5 入炉煤采制规定3.5.1 入炉煤不管自动采样系统，还是人工采样，采样间隔根据燃料上煤时间长短设定，每班采样均不少于30 kg。3.5.2 自动机械采样装置正常运行时，化验人员应认真检查各个收集桶，保证采样正常；收集煤样进行制样时，应将各个收集桶内煤样集中制样，确保收集桶内没有遗落存煤。3.5.3 机械采样装置、机械制样装置均正常时的规定3.5.3.1 每天上班后应立即对机械采样装置所采集煤样进行制样。3.5.3.2 将机械采样装置所采煤样手工缩分后，装入250ml上班煤样瓶中，其他煤样通过机械制样装置缩制到3mm后，装入500

14、ml上班煤样瓶中，注意装瓶顺序不能颠倒。3.5.3.3 化验人员应立即对采样装置所采煤样做收到基全水分并将3mm煤样进行制样。3.5.4 机械采样装置正常，机械制样装置故障时的规定3.5.4.1 每班上班后应立即对机械采样装置所采集煤样进行制样。3.5.4.2 将机械采样装置所采煤样手工缩分后，装入250ml上班煤样瓶中，其他煤样通过手工制样缩制到3mm后，装入500ml上班煤样瓶中，注意装瓶顺序不能颠倒。3.5.4.3 化验人员应立即对采样装置所采煤样做收到基全水分并将3mm煤样进行制样。3.5.5 机械采样装置故障，机械制样装置正常时的规定3.5.5.1 每天上班后应根据燃料上煤时间，按照

15、标准要求进行手工采样。3.5.5.2 燃料上煤结束后，应立即对所采集煤样进行机械制样，制样得到的6mm和3mm煤样分别装入250 ml和500 ml煤样瓶中，注意装瓶顺序不能颠倒。3.5.5.3 化验人员应立即将6mm煤样做收到基全水分并将3mm煤样放置在50干燥箱中进行烘干。3.5.5.4 然后进行煤粉制样的后续工作。3.5.6 机械采样装置、机械制样装置均出现故障时的规定3.5.6.1 每天上班后应根据燃料上煤时间，按照标准要求进行手工采样。3.5.6.2 燃料上煤结束后，应立即将所采集煤样进行手工制样，制样得到的6mm和3mm煤样分别装入250 ml和500 ml煤样瓶中，注意装瓶顺序不

16、能颠倒。3.5.6.3 化验人员应立即对6 mm煤样做收到基全水分，并将3 mm煤样进行煤粉制样。3.5.7 当班人员应按规定对各采制样设备进行巡检，对于发现的设备缺陷及时联系处理，并写入操作记录本和登录缺陷管理系统。3.5.8 白班化验室煤化验人员把每天0时24时各班存查煤样进行掺和后，缩分出不少于200 g用于制备分析用煤样和作为化验室存查煤样。3.5.9 除白班化验室煤化验人员外，其他任何人没有权利倒掉各班煤样瓶中煤样。4 入炉煤粉的采样4.1 采样部位每台炉有两个磨煤机，每个磨煤机有两个分离器，每个分离器有四个出口管，将煤粉分别输送至锅炉四角进入炉膛。采样部位在磨煤机出口分离器出口管上

17、。4.2 煤粉采样器固定式煤粉取样装置是利用负压抽吸和旋风分离原理将煤粉从煤粉管道中吸出并进行固、气分离而研制成功的。现结合煤粉取样过程加以说明。煤粉取样过程中，吹扫阀始终开启，调压阀和取样阀打开，当压缩空气从出气管喷出时，其射流作用必然导致与取样阀连通的管道处出现负压，管内气体被带出。分离器和其底部的集粉瓶是封闭连接，能与外部连通的唯一进口只有取样头和取样管。所以负压的出现促使煤粉管中的煤粉沿取样头进入取样装置，煤粉在分离器中被分离，并进入集粉瓶，而气体从分离器的上部出口被压缩空气带走。增加吹扫阀的作用是：在煤粉取样前和取样后，关闭调压阀和取样阀，打开吹扫阀，将残留的取样管中的煤粉进行吹扫，

18、以防取样管被煤粉堵塞，并保证取样准确。（见图1）图1 煤粉采样器4.2.1 各部件介绍4.2.1.1 取样头：插入煤粉管道中，取样口朝向煤粉气流来向，煤粉由此口进入取样装置。4.2.1.2 取样管：将取样头中取来的煤粉输送到旋风分离器。4.2.1.3 分离器：将煤粉和气体分离，煤粉因重力作用被旋转气流甩到器壁，再靠重力作用，落入集粉器。而气体至上而下沿器壁下旋至底部，再沿中间路线上升至顶部，从顶部出气口排出，实现煤粉和气体的分离。4.2.1.4 集粉器：将分离器分离出的固定煤粉样品集中存放，供标定之用。4.2.1.5 取样阀：煤粉取样时，将此阀打开，靠压缩空气由出气口排气形成的负压，抽吸分离器

19、中的空气，使煤粉管道中的煤粉从取样口进入取样装置，进行取样。4.2.1.6 吹扫阀：当需要清扫取样管中的残留煤粉时，关闭取样阀和调压阀，开吹扫阀利用压缩空气吹扫取样管道。4.2.1.7 调压阀：调整此阀门的开度，可改变取样装置的取样速度。4.2.1.8 压力表：为调压阀的操作提供直观依据。4.3 取样前的检查 少量开启煤粉采样器压缩空气总门，开启调压阀，检查气压在0.2MPa左右； 开启上部吹扫阀，开启调压阀吹扫10s30s； 关闭上部吹扫阀，开启取样阀及下部吹扫阀，吹扫10s30s； 关闭调压阀及下部吹扫阀、取样阀，卸下集粉瓶，清理内部所存煤粉后回装。4.4 取 样4.4.1 开启调压阀及上

20、部吹扫阀；4.4.2 开启取样阀及下部吹扫阀，等待20s30s；4.4.3 关闭调压阀，关闭上、下部吹扫阀，关闭取样阀，卸下集粉瓶，将煤粉倒入磨口瓶中。4.4.4 按照取样前的检查，对取样系统进行吹扫10s30s。4.5 煤粉取样规定4.5.1 白班取各个运行分离器的1管煤粉样，前夜取各个运行分离器的2管煤粉样，第二天白班取3管煤粉样，前夜取4管煤粉样，依次类推。4.5.2 遇有运行中切换磨煤机，化验员相应切换取样点，但仍按分离器编号下排取样。4.5.3 煤粉取样时间在10：00，并将所采煤样进行煤粉细度分析。4.5.4 取样完毕后，应将集粉瓶拧好，如发现设备缺陷，应联系检修处理。4.5.5

21、取样时，将铁桶放置在集粉瓶下方，操作应小心，防止污染设备卫生。4.2.6 分析结果出来后，值班人员将结果填入报表，上报。5 飞灰取样5.1 飞灰取样5.1.1 取样部位：在电除尘进口的水平烟道上。5.1.2 取样方法5.1.2.1白班10：00、前夜17：00取样。遇有炉启、停；制粉系统启、停的锅炉，应在锅炉运行稳定后，由锅炉运行人员将取样管内存灰放净，过1 h后由锅炉运行人员通知取样。5.1.2.2 取样时应将取样管堵头旋下，放尽飞灰取样管内存样。5.1.2.3 待取样管形成负压时将取样管堵头旋紧在取样管上（将取样管堵头旋紧在取样管上，以免漏风影响取样）。5.1.2.4 取样管内收集到一定量

22、细灰时，将收集桶置于取样管口处，旋下取样器堵头，使罐中细灰流入收集桶内，待取样管内飞灰排净后，重新旋紧堵头。5.1.2.5 将收集桶内飞灰样混合均匀，用取样瓶从收集桶内取不少于50 g飞灰样。5.1.2.6 取样完毕后，应将堵头拧好，如发现设备缺陷，应汇报值长联系检修处理。5.2 飞灰的制样将采取的样品充分搅拌均匀，并倒入方盘内摊成厚度为2 mm3 mm薄层， 将它分成九等份，在每个等份中采样5 g（用平底小铲采集）， 然后将其充分混合倒入磨粉机中磨成粒度小于0.2 mm以下，并将磨好的试样倒入磨口瓶内存放。5.3 飞灰结果上报分析结果出来后，值班人员将结果填入报表，上报，指标超标及时汇报值长

23、调整运行。6 炉渣取、制样6.1 炉渣的取样6.1.1 取样部位：捞渣机输送带上。6.1.2 取样方法：用铁铲采样同时注意渣块大小及颜色的搭配，每台炉取样不少于0.5 kg。6.1.3 取样时间：每天白班15：00前取炉渣或接到通知后进行取样。6.2 炉渣的制样6.2.1 将炉渣样控水后倒入方盘内摊平置于烘箱内，在80 下烘干4 h。6.2.2 在粉碎机上将烘干后的炉渣粉碎（和飞灰的制样相同）。6.3 炉渣结果上报分析结果出来后，值班人员将结果填入报表，上报，指标超标及时汇报值长调整运行。7 煤、灰的分析7.1 粒度为6 mm以下煤收到基全水分的测定7.1.1 测定方法称取一定量的空气干燥煤样

24、，置于105110干燥箱中，于空气流中干燥至质量恒定，根据煤样的质量损失计算处水分的质量分数。7.1.2 仪器设备鼓风干燥箱：带有自动温控装置，能保持温度在105110范围内；玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖；干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；分析天平：感量0.1mg；7.1.3 测量步骤7.1.3.1 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(10.1) g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。7.1.3.2 打开称量瓶，放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，干燥1h1.5h。7.1.3.3 从干燥箱中取出称

25、量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称量。7.1.3.4 结果计算：见下面计算公式：式中：Mad空气干燥煤样的水分，单位为百分数（）；m1称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；m煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。7.2 煤粉细度的测定取一定量的煤粉样置于规定的试验筛中，在振筛机上过筛，根据筛子上残余的重量计算煤粉细度。7.2.1 仪器设备 工业天平：感量 0.01 g； 试验筛：筛网孔经200m、90m； 软毛刷； 振筛机：垂直振击次数149次/min，水平回转次数220次/min，或类似的其它振筛机；7.2.2 测定步骤7.2.2.1 将孔径为90m和200m的筛子自下而上依次

26、重叠放在底盘上；7.2.2.2 称取25 g煤粉样（标准至0.01 g），置于孔径为200m的筛内，而后盖好筛盖；7.2.2.3 将已叠好的筛子装入振筛机的支架上；7.2.2.4 振筛10 min，取下筛子，刷孔径为90m筛的筛底一次， 装上筛子再振筛5 min；7.2.2.5 取下筛子，分别称量孔径为200m筛和孔径为90m筛上的煤粉（精确到0.01 g）；7.2.2.6 结果计算：见下面计算公式：式中：R9090m筛上的煤粉量占试样重量的百分数（%）；A200200m筛上残余的煤粉质量（g）；A9090m筛上残余的煤粉质量（g）。7.2.2.7 允许误差：同一试验室小于0.5%。7.3 飞

27、灰可燃物的测定7.3.1 概要称取一定量的飞灰或炉渣，使其在81510下灰化。根据其减重计算灰或渣中的可燃物含量。炉渣水分含量较高，应预先干燥并达到恒重后，然后按要求进行缩分、磨细到粒度在0.2毫米以下，再进行称量、灼烧、再称量和计算。7.3.2 仪器设备7.3.2.1 高温炉（箱形电阻炉，带有烟囱）7.3.2.2 灰皿（底长45mm、宽22mm、高4mm）：初次使用的灰皿，须预先编号并烧至恒重。7.3.2.3 分析天平：感量0.0001g；7.3.3 测定步骤：称取经缩制后的灰或渣10.1g（粒度小于0.2mm）于灰皿中，并摊平，然后置于预先加热到81510的高温炉炉口。1 min后，直接把

28、灰皿推至高温带，灼烧30min后取出。冷却min，立即移入干燥器内，冷至室温后，称重。7.3.4 结果计算：飞灰和炉渣中的可燃物含量（%）按下式计算： 式中：CMad空气干燥基飞灰可燃物含量，单位为百分数（）；m1灼烧后损失的质量，单位为克（g）；m称取的空气干燥基飞灰的质量，单位为克（g）。7.3.5 允许误差：同一试验室0.5%。8 煤化验仪器设备使用规则8.1 电子天平的使用和维护正确地使用天平，不仅能延长天平的使用寿命，还能使称量结果准确。使用天平时应注意下列事项：8.1.1 天平应安装在不受阳光直接照射地方，室内和台面应保持清洁。8.1.2 称量前应检查天平是否处于水平状态。如不在，

29、应调整到水平状态。8.1.3 开启和关闭天平时，动作要轻缓，不可用力过猛。在开启天平时，可先将制动器旋钮转动30度，此时手不离开，稍停一下，一直旋到底。这一过程一般控制在5s左右。关闭天平时应一次完成，时间控制在5秒左右。8.1.4 不要轻易开启天平前门，取放物品或砝码尽量使用侧门。天平不用时，天平门必须关闭。8.1.5 开启天平时，不能往称盘上取放物品或砝码，也不可旋转挂码。8.1.6 不得用手取砝码，往天平盘内取放物品或砝码时最好用长镊子，避免手伸入天平内影响天平温度。8.1.7 被称物或砝码必须放置在天平盘中央。重量不能超过天平的最大称量，一般天平所称重量以不超过最高载重量的二分之一为宜

30、。8.1.8 不要将过冷或过热的物体放在天平旁边，更不允许称量过冷或过热的物体，待物体温度必须与天平室温度相同后才能称量。8.1.9 称量物品时，必须使用容器。具有吸湿性、腐蚀性、挥发性的物品，称量时必须放在密闭容器内，以免腐蚀天平。8.1.10 天平匣内和盘上的灰尘须用毛刷拂拭，不准用其它物品清扫。8.1.11 天平匣内应放有干燥剂，当其失效时，应立即更换。不能使用腐蚀性物质作干燥剂。8.1.12 禁止随便移动天平，禁止在放天平的台上敲击。8.1.13 发现天平有损坏或不正常时，应立即停止使用，找有关人员进行修理，经检验合格后方可使用。8.2 高温炉的使用维护8.2.1 使用前必须检查电源是

31、否正常。8.2.2 提高温度时，将电子自动控制调到850 ，使用温度不准超过950 ，以免烧坏电热丝。8.2.3 使用完毕后，一定要断开电源。8.2.4 禁止向炉膛内灌注各种液体及熔解的金属。8.2.5 定期检查电炉、热电偶和调节器之间的连接导线触点是否良好，仪表指针有无不动和卡住等现象。8.2.6 当炉膛温度超过规定时间达到常用温度时，应切断电源，冷却后请热工或电气人员进行检查和修理。8.2.7 高温炉升温时，除了有要求外，应从室温逐渐升到高温。8.2.8 在高温下不允许将炉门长期打开，防止炉膛遇冷而断裂。8.2.9 炉膛内不宜加热含有酸、碱性的化学药品或强烈的氧化剂或有爆炸危险的物品，对于

32、高温下易熔的物质在炉内加热时，其底部需垫耐火板，以防熔物损坏炉膛。8.2.10 高温炉应有良好的接地线。8.2.11 禁止在高温炉内烘烤食物。8.3 振筛机的使用和维护8.3.1 使用前应检查油箱内有足够的润滑油，地脚螺丝是否松动。8.3.2 采用220V电源的振筛机在接上电源后，如发现电动机有空转声，而振动机构不动作说明电动机转向与机械设计的转向不相符，应立即转换机上的换向开关即可。8.3.3 装套筛时应小心，要将套筛装好并固定牢稳后方可启动运行。8.3.4 夹紧机构中的上盖转动杆。转动杆若不易转动时可适当加点机油。8.3.5 使用后应清除撒在振筛机托盘附近的煤粉，以防煤粉杂物卡死转动部分，

33、并用毛刷清干净筛子上的残余样。8.3.6 振筛机使用#30机油，每六个月换油一次。8.4 使用标准筛注意事项试验标准筛一般为园形金属框架，直径200mm。使用标准筛应注意下列情况：8.4.1 使用前应先检查筛网有无抽丝、损伤或筛孔明显不均及孔洞等。若有则不能用。8.4.2 装取套筛时禁用硬物敲打或撬开。8.4.3 试验筛用一定时间后，最好把筛网置于酒精中上下移动，去除堵在筛眼中的煤粉，也可用蘸着酒精的棉球轻擦筛网底部（注意切勿擦筛网上部），直到棉花没有黑色煤粒为止。8.4.5 不用时应将筛子平放叠层，其最上层应用筛盖盖好，防止异物掉入。8.5 干燥箱的使用与维护8.5.1 干燥箱应有良好的接地

34、。8.5.2 干燥箱应放置在室内干燥及水平处。8.5.3 当干燥箱不用时，应切断电源。8.5.4 使用干燥箱时，应打开排气孔，使用中应小心，切勿损伤防腐涂层。8.5.5 具有挥发性的物品严禁放入干燥箱内，以防爆炸。8.5.6 严禁在干燥箱内烘烤食物。8.5.7 损坏时应请电气或热工人员修理。8.5.8 对于不带鼓风的干燥箱时应预先确定其恒温区，对于干燥温度有一定要求的物质，在干燥时应尽可能靠近温度计。8.5.9 干燥箱使用温度应不超过其铭牌规定额定温度。8.6 多功能破碎缩分联合制样机操作说明8.6.1 启动前的工作8.6.1.1 仔细检查轴承的润滑情况是否良好。本机组正常工作情况下，轴承的温

35、升不应超过40，最高温度不得超过70，如温升过高，则应查明原因并排除故障；8.6.1.2 检查传动皮带是否良好，如果皮带损坏严重（如裂纹过多、截面磨损大接触槽底），则必须更换皮带（皮带和皮带轮不能沾油污）；8.6.1.3 检查防护装置是否处于良好状态，如发现有任何不安全现象，应及时排除；8.6.1.4 检查缩分比调节旋钮上的固定螺钉是否处于所要求的缩分比指示位置，如不在指示位置应予以调整；8.6.1.5 检查筛板孔径、轧辊间隙是否与制样粒径相符，如不符应使之相符；8.6.1.6 检查锤破机构破碎腔内的物料是否清除，如没有清除则应清除。8.6.2 操作程序8.6.2.1 先接通电动机电源数分钟，

36、待整机启动；8.6.2.2 将物料装入入料斗；8.6.2.3 经上述两项程序后，设备进入正常运行阶段，此时应密切注意各处有无异常。如有异常，必须立即停机检查并排除异常（注：故障检查一定要切断电源进行，绝不允许打开机壳运转或在运转中打开机壳。）；8.6.2.4 如无特殊情况，破碎腔内物料正在工作时请不要停机；8.6.2.5 制样完毕应继续使机器运转13min，然后停机清扫设备，取出筛板清除筛孔堵物及其它杂物。8.6.3 加油规定8.6.3.1 每班对各处链条加1次汽轮机油；8.6.3.2 每班对缩分滑杆、牵动滑杆、二分器滑杆加1次汽轮机油。8.6.4 安全注意事项8.6.4.1 本机的操作人员，

37、须经安全技术教育；8.6.4.2 设备运转前，应将所有安全防护装置安装好，下料斗盖好，各处孔门关好；8.6.4.3 严禁设备运转时，从下料斗的进料口朝锤心内窥视；8.6.4.4 严禁运转时进行任何的调整，清理，或检修；8.6.4.5 本机电器设备应接地，并用绝缘套管将电源线套好固定。8.7 入炉煤自动取样装置样品收集器操作说明8.7.1 样品罐装卸应准确到位，过程入下：8.7.1.1 先把密封盖顺槽旋转提起，由柱销挂起；8.7.1.2 把转盘上的定位杆抬起并扶住；8.7.1.3 把空罐正面推入，放到转盘上；8.7.1.4 放下定位杆，挡住样品罐，检查样品罐的稳定性；8.7.1.5 逆向旋转密封

38、盖，放下盖住样品罐，检查密封盖是否到位、盖紧。8.7.2 注意事项8.7.2.1 不准在不抬起定位杆的情况下，强行把样品罐塞入样品收集器；8.7.2.2 放入样品罐后，不盖紧密封盖为违章操作；8.7.2.3 放入样品罐后，不放下定位杆有可能造成工作时样品罐被甩出事故；8.7.2.4 取走样品罐后，应把定位杆复位。9 质量控制标准煤化验质量控制标准（见表31） 表31 煤化验质量控制标准分析项目标 准取 样 部 位煤粉细度18%22%分离器飞灰可燃物不大于3%电除尘进口的水平烟道上10 煤质分析方法10.1全水分的测定 (空气干燥法) 方法提要称取一定量的粒度小于6mm的煤样，在空气流中，于10

39、5110下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。本方法适用于烟煤和无烟煤。煤样量不少于500 g。本法适于烟煤和无烟煤。本法引用标准GB/T 2111996. 仪器、设备.1 鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在105110范围内。.2 分析天平：(感量0.001g)。.3 工业天平：(感量0.1g)。.4 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。.5 玻璃称量瓶：直径70mm，高3540mm，并带有严密的磨口盖。 测定方法.1 预先将干燥箱鼓风加热到105110。 .2 在预先干燥并已称量过的称量瓶中称取粒度小于6mm 的煤样1012g，称准至O.001g，平摊在称量

40、瓶中。.3 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并加热到105110的干燥箱中，在鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。.9 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5 min。然后放入干燥器中冷却至室温(约20min)，称量（称准到0.01g）。.5进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止。在后一种情况下，以质量增加前一次的质量为计算的依据。水分在2以下时，不必进行检查性干燥。 结果计算 式中： Mar煤样的全水分，%； m称取的收到基煤样的质量，g；m1煤样干燥后失去的质量，g。报告值修约至小数点后一位。如果在运送过程中煤样的水分有

41、损失，则按下式求出补正后的全水分值。 式中M1是煤样运送过程中的水分损失量（）。当M1大于1时，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，则不可补正。但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分。在报告结果时，应注明“未经补正水分损失”，并将煤样容器标签和密封情况一并报告。精密度 全水分测定的重复性如下表规定：Mar/重复性限/10.000.4010.000.5010.2空干基水分的测定 (空气干燥法)方法提要称取一定质量的空干基煤样，置于105110干燥箱中，于空气流中干燥至质量恒定，根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。本方法适用于烟煤和无烟煤。本法引用标准GB/T 2122001。 仪器、设备

42、.1恒温干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在105110范围内。.2干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。.3玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。.4分析天平：(感量0.0001g) 测定方法.1将干燥箱预先鼓风并加热到105110；.2在预先干燥并已称量过的称量瓶称取粒度小于0.2mm 以下的空气干燥煤样（1O.1）g，称准至O.0002g，平摊在称量瓶中。.3打开称量瓶盖，放入预先鼓风并加热到105110的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5 h。.9从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。.5进行检查

43、性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，以质量增加前一次的质量为计算的依据。水分在2以下时，不必进行检查性干燥。 结果计算 式中：Mad空气干燥基煤样的水分，%； m1煤样干燥后失去的质量，g； m称取的空气干燥基煤样的质量，g。报告值修约至小数点后两位。 精密度 水分测定的重复性如下表规定：Mad/重复性限/5.000.205.0010.000.3010.000.4010.3 灰分的测定（缓慢灰化法)方法提要称取一定质量的空气干燥基煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（81510），灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤

44、样质量的百分数作为煤样的灰分。本方法适用于烟煤和无烟煤。本法引用标准GB/T 2122001。 仪器、设备.1马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度在（81510）。炉后壁的上部带有直径为（2530）mm的烟囱，下部离炉膛底（2030）mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。.2 灰皿：耐高温瓷质，长方形，底边长45mm，底宽22 mm，高14 mm。.3干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。.4分析天平：(感量0.0001g).5石棉板或耐热瓷板。 测定方法.1 用

45、预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm以下的空气干燥煤样（10.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。.2打开电源，选中马弗炉的“慢灰”程序，按照仪器说明书的要求进行操作，打开马弗炉的烟囱出口挡板，将灰皿送入炉温不超过100的马弗炉的恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500，并在此温度下保持30min。继续升温至81510），并在此温度下灼烧1h。.3从炉中取出灰皿，放在石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。.9进行检查性灼烧，每次20

46、min，直至连续两次灼烧的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量作为计算的依据，灰分低于15时，不必进行检查性灼烧。 结果计算 式中：Aad-空气干燥煤样的灰分，%； m1灼烧后残留物的质量，g； m 称取的空气干燥基煤样的质量，g。报告值修约至小数点后两位。 精密度 灰分测定的重复性和再现性如下表规定：Aad/重复性限Aad/再现性临界差Ad/15.000.200.3015.0030.000.300.5030.000.500.7010.4 挥发分的测定方法提要称取一定量的空干基煤样，放在带盖的瓷坩锅中，在（90010）温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百

47、分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。本方法适用于烟煤和无烟煤。本法引用标准GB/T 2122001。仪器、设备.1 挥发分坩锅：带有配合严密的盖的瓷坩埚，形状和尺寸如GB/T2122001所示。坩埚总质量1520 g。.2 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（90010），并有足够的恒温区（9005）。炉子的起始温度为920，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3 min内恢复到（90010）。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底2030mm处。 马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温

48、计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。.3坩锅架：用镍镉丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉的恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。.5 分析天平：感量0.0001g。.6 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。.7 秒表。测定方法.1打开电源，关上马弗炉的烟囱挡板，选中马弗炉的程序控制器的“挥发分”程序，将马弗炉预先加热至920左右。.2在预先于900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（10.01）g（称准至0.0002 g），轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上坩

49、埚盖，放在坩埚架上。.3将马弗炉预先加热至920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区 ，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩锅及架子刚放入后，要求炉温在3min内使炉温恢复至90010，此后保持在90010，否则此实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。.4从炉中取出坩锅，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。 结果计算式中：Vad空气基煤样的挥发分，%；m1煤样加热后减少的质量，g；m空气干燥基煤样的质量，g；Mad空气干燥基煤样的水分，%。报告值修约至小数点后两位。 精密度 挥发分测定的重复性和再现性如下表定：Vad/重复性限Vad/再现性

50、临界差Vd/20.000.300.5020.0040.000.501.0040.000.801.5010.5 全硫的测定 (库仑滴定法) 方法提要煤样在催化剂的作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，由电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。本方法适用于褐煤、烟煤和无烟煤。本法引用标准GB/T 2122001。 试剂与材料.1三氧化钨（HG 10-1129）。.2变色硅胶：工业品。.3电解液：取碘化钾、溴化钾各5g，溶于250300ml蒸馏水中，加10ml冰醋酸摇匀即可。.4 燃烧舟：长7077mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200以上。.

51、5 氢氧化钠：化学纯。 仪器、设备.1库仑测硫仪.2微量天平(感量0.0001g) 测定方法.1 打开电源，按照仪器说明书的要求和提示，将管式高温炉升温并最终控制在11505。.2 开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到1000ml/min, 按照仪器说明书的要求检验各部件和各连接口的气密性是否良好。.3 密封电解池，打开电磁泵电源，将电解液吸入电解池，然后闸住放液口，打开电解开关。.4 开动搅拌器，按照仪器说明书的要求缓慢调节转速旋钮，将转速调至规定要求。.5 在瓷舟中放入适量非测定用的煤，均匀摊平在瓷舟内，上面覆盖一薄层三氧化钨，待高温炉温度升至11505后，将瓷舟放在石英托盘上，开动送样程

52、序控制器，煤样自动送入炉内，库仑滴定随即开始。连续依次灼烧几个废样，当库仑积分仪的显示值相对稳定后，选取对应的标准煤样对测流仪进行标定，当库仑积分仪的显示值连续至少两次落在标准煤样的允许范围内，表明仪器的性能正常，即可进行试样的测定。.6 选取符合试验要求的清洁、干燥的瓷舟，在瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.05g，均匀摊平在瓷舟内，上面覆盖一薄层三氧化钨，待高温炉温度升至11505后，将瓷舟放在石英托盘上，开动送样程序控制器，煤样自动送入炉内，库仑滴定随即开始。.7 试验结束后，按照仪器说明书的要求，关闭电解开关与主机电源，同时将炉流调至最小，关闭电磁泵和搅拌器，放出电解液，并

53、用蒸馏水将电解池清洗干净后密闭。 结果计算 式中：St，ad空气干燥基煤样中全硫的含量，； m1库仑积分器显示值，mg；m煤样的质量，mg。报告值修约至小数点后两位。 精密度全硫测定的精密度如下表规定。St，ad/St，ad重复性限/再现性临界差 St，d /10.050.10140.100.2040.200.3010.6发热量的测定 (氧弹量热计法)定义单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内充分燃烧，其燃烧产物为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量，从弹筒发热量中减去硝酸形成热和硫酸校正热后得高位发热量，由高位发热量减去水的气化热后得低位发热量。 方法提要 煤的发热量在氧弹量热计中进行测定。一定量的分析试样在氧弹量热计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧，氧弹量热计的热容量通过在近似条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从弹筒发热量中减去硝酸生成热和硫酸校正热（硫酸与二氧化硫形成热之差）后得高位发热量，根据煤样中水分和氢的含量，由高位发热量减去水的气化热后得低位发热量。本方法适用于烟煤和无烟煤。本法引用标准GB/T 2132003。 试剂、材料.1 氧气99.5纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧