重铬酸钾容量法测定亚铁学习任务书

1、任务名：重铬酸钾容量法测定亚铁课程 岩石与矿物分析技术 情境 学习情境二 铁矿石分析 课时： 6 地点： 东实训楼 541 目 录介绍 1目的 1技能要求 1讲师的任务 1 预习参考资料2亚铁含量测定原理概述2亚铁含量测定需使用的试剂2亚铁含量测定过程3亚铁含量的计算3数据记录4任务单5考核标准5讨论的问题5介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解亚铁含量测定的基本原理及实验过程，同时具备设计分析方案技能、利用所学知识进行实际分析样品技能。目的1、能用盐酸在隔绝空气状态下将铁矿石样品分解、然后用重铬酸钾容量法测定亚铁含量。2、能掌握盐酸分解样品，用二氧化碳气体保护下的铁矿石样品处理技术

2、。技能要求1、配制实验中所需试剂。2、能根据所学知识设计分析检验方案。3、能熟练进行酸分解试样操作。4、能熟练进行滴定分析技术操作。讲师的任务: 1、布置任务，引导学生设计分析方案。2、学生操作过程中巡视检查。及时纠错。3、讲述实验过程中的注意事项。预习参考资料一、重铬酸钾容量法测定亚铁含量原理概述将样品隔绝空气使用盐酸分解后，二价铁以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色为终点，计算亚铁的含量。与全铁测定所不同的是如何使试样分解完全，而在分解过程中又不致使亚铁氧化，是测定亚铁的关键。试液以三氯化铁溶液浸取后，再加入盐酸使金属铁和亚铁均转入溶液。以重铬酸钾容量法测得其合量，减去金

3、属铁的量，即得亚铁的量。Cr2O72-+6Fe2+14H+2Cr3+6Fe3+7H2O二、实验需使用的试剂1. 玻璃仪器：酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、烧杯。2. 碳酸氢钠、饱和碳酸氢钠溶液。3. 硫磷混合酸: 于800mL水中加入100mL硫酸(1+1)，加入100mL磷酸(=1.70g/mL)。4. 氟化钠(分析纯)。5. 二苯胺磺酸钠溶液(0.2%)：用少许水溶解0.2g二苯胺磺酸钠，稀释至100mL。贮存该溶液于棕色瓶中。6. 重铬酸钾标准溶液(0.0050mol/L):称取1.4709g预先在150烘干lh的重铬酸钾(基准试剂)溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7

4、. 三氯化铁溶液(3%):称取3g三氯化铁(FeCl3 ·6H2O)，溶于100mL水中，混匀(如溶液挥浑浊，应过滤后使用)。8. 硫酸亚铁铵溶液:称取11.82g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶于硫酸(5+95)中，移人1000mL容量瓶中，以硫酸(5+95)稀至刻度，(约0.03mol/L)。三、亚铁测定过程称取一份铁矿石试样0.2000g于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入10mL浓盐酸, 低温加热溶解，必要时加入0.2g氟化钠助溶，也可滴加二氯化锡助溶。试样分解完全后，用少量水吹洗锥形瓶壁，加热至沸，取下趁热滴加SnCl2溶液还原三价铁至溶液呈

5、浅黄色。加水稀释至约150mL左右。加入25%钨酸钠溶液0.5mL，用三氯化钛溶液还原至呈蓝色。滴加K2Cr2O7溶液至钨蓝色刚好褪去。加入15mL硫磷混酸，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂5滴，立即以重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色即为终点。同时做空白实验。四、计算铁矿石中铁的质量分数为式中：V 滴定试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)；V0 滴定空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)；0.0055847与1mL重铬酸钾标准溶液相当的铁量(g/mL)；m 铁矿石试样的称取质量(g)。 五、数据记录滴 定 分 析 原 始 记 录分析日期 年 月 日化验批号计算公式：检测项目方法依据标准溶液的标定、浓度或滴定度序号化验编号取样量g(mL）分取比mL/mL终读数(mL)初读数(mL)滴定数(mL)减空白数(mL)分析结果报出结果 1234校核者： 分析者： 任务单1、 查找资料，设计分析方案，并交由老师审查。2、 根据分析方案进行全铁含量检测。3、 对实验数据进行记录与处理、讨论分析过程影响因素。考核标准实验准备实验态度实验操作问题讨论实验报告总成绩2010302020100讨论的问题1、在铁矿石分解样品的过程中，用氯化亚锡还原大部分三价铁要在什么介质中进行。2、用