铁矿石中测定全铁量学习任务书

1、任务名：铁矿石中测定全铁量 课程 岩石与矿物分析技术 情境 学习情境二 铁矿石分析 课时： 6 地点： 东实训楼 541 目 录介绍 1目的 1技能要求 1讲师的任务 1 预习参考资料2全铁含量测定原理概述2全铁含量测定需使用的试剂2全铁含量测定过程3全铁含量的计算3数据记录4任务单5考核标准5讨论的问题 5介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解全铁含量测定的基本原理及实验过程，同时具备设计分析方案技能、利用所学知识进行实际分析样品技能。目的1、 能用三氯化钛还原、重铬酸钾容量法测定全铁含量。2、 能掌握盐酸分解样品，并用氯化亚锡、三氯化钛还原试样中三价铁的样品处理技术。技能要求1、

2、配制实验中所需试剂。2、能根据所学知识设计分析检验方案。3、能熟练进行酸分解试样操作。4、能熟练进行滴定分析技术操作。讲师的任务: 1、布置任务，引导学生设计分析方案。2、学生操作过程中巡视检查。及时纠错。3、讲述实验过程中的注意事项。预习参考资料一、三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁含量原理概述在酸性条件下，先用SnCl2溶液还原大部分Fe()，再以TiCl3溶液还原剩余部分的Fe()，稍过量的TiCl3可使作为指示剂的NaWO4溶液由无色还原为蓝色，从而指示终点。接着用K2Cr2O7标准溶液定量氧化Fe()，测定全铁含量，并以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴至溶液变紫色即达到终点。实验有关反应的方程

3、式如下：2Fe3+Sn2+2Fe2+Sn4+Fe3+(剩余)+Ti3+H2OFe2+TiO2+2H+Cr2O72-+6Fe2+14H+2Cr3+6Fe3+7H2O 二、实验需使用的试剂1. 玻璃仪器：酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、烧杯。2. SnCl2溶液：100g/L，称取10gSnCl2·2H2O溶于20 mL HCl 中,通过水浴加热溶解，冷却，用水稀释到100mL。3. 硫-磷混酸(2+3)：边搅拌边将30mL浓磷酸放入约50mL水中，再加入20mL浓硫酸，混匀，流水冷却。4. 二苯胺磺酸钠：0.5%水溶液。5. 钨酸钠溶液 ：称取25克钨酸钠溶于适量的水中，加5mL磷酸用水稀

4、释至100mL。6. 三氯化钛溶液(15 g/L)：用9体积的盐酸(1+1)稀释至于1体积的三氯化钛溶液(约15%的三氯化钛溶液)。7. 重铬酸钾标准溶液：0.01667mol/L。称取4.904g预先在140150烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。8. 氟化钠三、全铁测定过程称取一份铁矿石试样0.2000g于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入10mL浓盐酸, 低温加热溶解，必要时加入0.2g氟化钠助溶，也可滴加二氯化锡助溶。试样分解完全后，用少量水吹洗锥形瓶壁，加热至沸，取下趁热滴加SnCl2溶液还原三价铁至溶液呈浅黄色。加水稀

5、释至约150mL左右。加入25%钨酸钠溶液0.5mL，用三氯化钛溶液还原至呈蓝色。滴加K2Cr2O7溶液至钨蓝色刚好褪去。加入15mL硫磷混酸，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂5滴，立即以重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色即为终点。同时做空白实验。四、计算铁矿石中铁的质量分数为式中：V 滴定试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)；V0 滴定空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)；0.0055847与1mL重铬酸钾标准溶液相当的铁量(g/mL)；m 铁矿石试样的称取质量(g)。 五、数据记录滴 定 分 析 原 始 记 录分析日期 年 月 日化验批号计算公式：检测项目方法依据标准溶液的标定、浓度或滴定度序号化验编号取样量g(mL）分取比mL/mL终读数(mL)初读数(mL)滴定数(mL)减空白数(mL)分析结果报出结果 1234校核者： 分析者： 任务单1、 查找资料，设计分析方案，并交由老师审查。2、 根据分析方案进行全铁含量检测。3、 对实验数据进行记录与处理、讨论分析过程影响因素。考核标准实验准备实验态度实验操作问题讨论实验报告总成绩2010302020100讨论的问题1、在铁矿石分解样品的过程中，用氯化亚锡还原大部分三价铁要在什么介质中进行。2、用