磷肥中水溶性磷含量的测定实验教学任务书

1、实训实验任务名：磷肥中水溶性磷含量的测定 课程 工业分析 情境 学习情境四 肥料分析 课时： 3 地点： 1号实训楼C303 目 录介绍 . 2 目的 . 2 技能要求.2 讲师的任务.2 预习参考资料. 3磷肥中水溶性磷含量的测定原理概述. .3 磷肥中水溶性磷含量的测定需使用的试剂.3磷肥中水溶性磷含量的测定实验过程.4 任务单 .5考核标准.6讨论的问题 . 6 介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解磷钼酸喹啉容量法测定磷肥中水溶性磷、有效磷或全磷的基本原理及实验过程，同时具备标准溶液制备技能、指示剂的制备技能和有效成分提取技能。目的1. 掌握磷钼酸喹啉容量法测定磷肥中磷的原理

2、。2. 掌握磷钼酸喹啉容量法测定磷肥中磷的实验操作。3. 进一步熟悉返滴定法的原理技能要求1. 配制实验中所需试剂和标准溶液。2. 标定标准溶液的浓度。3. 振荡器的使用。4. 沉淀的过滤及洗涤。 5. 烧杯中的滴定操作。 讲师的任务: 1. 讲述磷钼酸喹啉容量法测定磷肥中水溶性磷的测定原理。 2. 讲述振荡器的使用方法。3. 讲述实验过程中的注意事项。 预习参考资料磷肥中水溶性磷含量的测定原理概述试样经水萃取水溶性磷后，在酸性条件下磷酸用喹钼柠酮沉淀，得到的磷钼酸喹啉沉淀经过滤、洗涤后，溶解于过量的氢氧化钠溶液中，以百里香酚蓝酚酞为指示剂用盐酸溶液返滴定过量的氢氧化钠溶液。磷肥中水溶性磷含量

3、的测定需使用的试剂：1)1+1硝酸：取1份体积浓硝酸加1份体积水稀释即可。2)喹钼柠酮试剂溶液I：60 g柠檬酸一水合物溶解于85 mL硝酸和150 mL水的混合溶液中。溶液II：70 g钼酸钠二水合物溶解于150 mL水中。溶液III：在不断搅拌下，缓慢地将溶液I加到溶液II中。溶液IV：喹啉5 mL溶解于35 mL硝酸和100 mL水的混合溶液中。溶液V：缓缓将溶液IV加到溶液III中，混匀后静置24小时。如果浑浊，过滤，滤液加丙酮280 mL，用水稀释为1 L，贮于聚乙烯瓶中，放于避光、避热处。3) c(NaOH)=0.25 mol/L氢氧化钠标准溶液4) c(HCl)=0.25 mol

4、/L盐酸标准溶液5) 百里香酚蓝-酚酞混合指示液磷肥中水溶性磷含量的测定过程1) 样品处理称取2.4 g2.5 g的试样于短颈漏斗中，量取200 mL蒸馏水分多次将试样冲入已装有5 mL硝酸溶液（1+1）的容量瓶中，塞上瓶塞，用力振动半小时后，用蒸馏水稀至刻度，摇匀备用。2) 磷钼酸喹啉沉淀的生成采用干过滤的方式，将容量瓶中的溶液滤至小烧杯中（小烧杯必须先用滤液润洗三次），用25 mL的移液管移取小烧杯中的试液于500 mL的大烧杯中，加（1+1）硝酸10 mL，35 mL的喹钼柠酮试剂，于电炉上加热煮沸3 min，之后冷却。将所得的沉淀用倾泻法过滤，用蒸馏水少量多次洗涤沉淀后，直到用小烧杯接

5、受20 mL滤液加1滴混合指示剂和3滴0.25 mol/L NaOH溶液显紫色为止。3) 滴定将沉淀和滤纸移入原烧杯中，加入冷蒸馏水100 mL，再准确加入50.00 mL 0.25 mol/L NaOH标准溶液，充分搅拌至沉淀溶解完全后，加入1 mL的混合指示剂，用0.25 mol/L HCl标准溶液滴定至溶液从紫色经灰蓝色到黄色为终点。4) 数据记录：NaOH浓度 /(mol/L)HCl浓度 /(mol/L)室温溶液温度试样质量 /g滴定管消耗数 /mL温度补正系数滴定管体积校正值 /mL温度校正值 /mLHCl实际消耗体积 /mLNaOH加入的体积 /mLP2O5的含量平均值相对平均偏差%计算公式任务单1. 配制标准溶液和其他试剂2. 标定标准溶液浓度3. 样品制备及测定4. 实验数据的记录与处理滴定终点颜色和测定数据提交给老师审查。考核标准实验签到讨论问题实验操作实验结果书写报告总成绩1010205010100