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1、精选优质文档-倾情为你奉上专业: 化学工程与工艺 姓名: 学号: 日期: 地点: 西溪化学楼 装 订 线实验报告 课程名称: 化工专业实验 指导老师: 王晓钟 成绩:_实验名称: 乙苯脱氢制苯乙烯 实验类型: 同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填)二、实验内容和原理(必填)三、实验材料与试剂(必填) 四、实验器材与仪器(必填)五、操作方法和实验步骤(必填) 六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析(必填) 八、讨论、心得一、实验目的 1了解以乙苯为原料,氧化铁为催化剂,在固定床单管反应器种制备苯乙烯的过程;2学会使用化学工艺类实验中温度控制和流量控制的仪表、仪器;3学会稳定工艺操作条件的方
2、法。二、实验原理1本实验的主副反应主反应: CH2CH3 _CH=CH2 + H2 117.8KJ/mol副反应: C2H5 C2H4 105KJ/mol C2H5+H2 C2H6 -31.5KJ/mol C2H5+H2 CH3CH4 -54.4KJ/mol在水蒸气存在的条件下,还可能发生下列反应: C2H5+2H2O CH3CO2+3H2 此外还有芳烃缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串副反应的发生不仅使反应选择性下降,而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。 2影响本反应的因素 1)温度的影响 乙苯脱氢反应为吸热反应,从平衡常数与温度的关系式可知,提高温度可增大平衡常数,从而提高脱氢反应
3、的平衡转化率。但是温度过高副反应增加,使苯乙烯选择性下降,能耗增大,设备材质要求增加,故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为:540600。2)压力的影响乙苯脱氢为体积增加的反应,从平衡常数与压力的关系式可知,当时,降低总压P总可使Kn增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸气的目的使降低乙苯的分压,以提高平衡转化率。较适宜的水蒸气用量为:水:乙苯=1.5:1(体积比)或8:1(摩尔比)。 3)空速的影响 乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应,随着接触时间的增加,副反应也增加,苯乙烯的选择性可能下降,适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关,本
4、实验乙苯的液空速以0.6/h为宜。3 催化剂本实验采用氧化铁系催化剂。其组成为:Fe2O3CuOK2OCr2O3CeO2。三、实验装置及流程1-水计量管;2-乙苯计量管;3、4-进料泵; 5-汽化室;6-反应室;7-冷凝室;8-集液罐;9-H2流量计;10-N2流量计;11-湿式气体流量计;12-N2压力表。图1 乙苯脱氢制备苯乙烯实验工艺流程图四实验步骤与方法(1) 反应条件控制:汽化温度300,脱氢反应温度540和580,水:乙苯=1.5:1(体积比),相当于乙苯加料0.5毫升/分钟,蒸馏水0.75毫升/分钟。(2) 操作步骤1) 了解并熟悉实验装置及流程,搞清物料走向及加料、出料方法。2
5、) 将气化室温度控制设定在300,反应器温度控制设定为5403) 系统通氮气20l/h,打开气化室加热开关,并打开冷却水开关。4) 打开反应器加热开关。5) 当反应器温度到达400,开始加入蒸馏水,控制流量为0.75毫升/分钟,并改变氮气流量为10l/h。6) 当反应器温度稳定在540,停止通入氮气,开始加入乙苯,控制流量为0.50毫升/分钟。7) 记录乙苯加料管内起始体积,并将积液灌放空。8) 反应50分钟后停止进料改通氮气流量为10l/h。9)记录原料加入体积。10)将粗产品取出后静置分层,用分液漏斗分去水层,称出烃层质量。11)取少量样品进行气相色谱分析并计算出各组分的百分含量。12)改
6、变反应器温度为580后再加入乙苯,重复811,测得有关数据。13)反应结束后,维持温度为500持续通入水蒸气,进行催化剂的清焦再生,半小时后停止加水,通入氮气并使反应器降温,至300以下时,可切断电源和冷却水,停通氮气。五实验数据记录及处理1) 原始记录时间/min温度原料加入量/ml烃液层质量/g汽化器反应器乙苯始终加入量50298.5540.38.6032.9024.3016.151050298.680.21.4025.023.6015.52502) 粗产品分析结果反应温度()烃层液体质量(g)粗 产 品乙苯消耗量RF苯乙烯乙苯含量%质量(g)含量%质量(g)质量(g)54016.1510
7、29.096384.6993668.8685811.12309.94558015.525048.461867.5237047.349897.3510713.113)计算结果乙苯的转化率: 540下,=RFFF×100%=9.4524.30×0.867×100%=44.9%580下,=RFFF×100%=13.1123.6×0.867×100%=64.1%苯乙烯的选择性: 540下,S=P/M1RF/R0×100%=4.69936÷104.149.45÷106.2×100%=50.7% 580下,
8、S=P/M1RF/M0×100%=7.52370÷104.1413.11÷106.2×100%=58.5%苯乙烯的收率: 540下,Y=·S×100%=0.449×0.507×100%=22.8%580下,Y=·S×100%=0.641×0.585×100%=37.5% 注:298K下标准热焓,KJ/mol;KP,Kn平衡常数;nii组分的摩尔分数;P总压力,Pa;R气体常数;T温度,K;反应前后摩尔数变化;原料的转化率%;S目的产物的选择性%;Y目的产物的收率;RF原料消耗
9、量,g;FF原料加入量,g;P目的产物的量,g。六结果与讨论由实验计算结果可以知道,在较高温度下乙苯制苯乙烯的反应在转化率上有一定提高,而且在选择性上也有一定,说明这个反应在高温下更加有利,这与理论相符合。实验转化率很低,可能是由于水未完全汽化,导致部分催化剂失效或流失,或催化剂使用时间过长,部分已失效。七、思考题1、该反应是吸热还是放热,如何判断?如果是吸热,则升高温度对反应是否有利?是不是越高越好?答:因为温度升高后乙苯的转化率和苯乙烯的收率均变大,该反应吸热;从热力学角度上来看,温度越高越好,但不能超过催化剂的适用温度,而且反应温度越高,就需要消耗更多能源,导致费用增大。2、对本反应而言,体积增大还是减小?加压对反应有利吗?为什么要加入蒸馏水?可以用自来水吗?答?反应压力 对于给定的反应温度和水比,乙苯的转化率随着反应压力的降低而显著增加。体积增大后,反应压强减小,对反应有利。加压对反应不利,苯乙烯是容易聚合的物质。反应压力高,将有利于苯乙烯自聚,生成对装置正常运转十分不利的聚合物
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