第3章透射电子显微镜

1、第3章透射电子显微镜3.1 透射电子显微镜的基本构成透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率，高放大倍数的电子光学仪器，图3.1是它的实物图。透射电子显微镜由三大系统组成，即电子光学系统，电源系统，真空系统。电子光学系统是电镜的主体部分，由于它采用圆柱式积木形式，所以又把它叫镜筒，图2.2是镜筒中的光路简图。电子从最上部的电子枪发射出来后，在加速管内被加速，通过聚光镜，照射到 试样上。透过试样的电子被物镜，中间镜，投影镜放大，成像在荧光屏上。图像通过观察窗观察， 在照相室拍摄照片。整个电子通道处于真空状态。沿着电子在镜筒内的路径，可以将电子光学系统分为以下

2、三部分，即照明系统，成像系统，图像显示记录系统。图3.1 透射电子显微镜的外观图（JEMk 2010F）3.1.1 照明系统照明系统由电子枪（电子源），聚光镜，平移对中，倾斜装置组成。它的作用是提供一个高亮度， 高稳定度，照明孔径角小的光源。1 .电子枪电子枪是产生电子的装置，它位于电子显微镜的最上部（图3.2）,由于电子枪的种类不同，电子束的束斑直径、能量的发散度也不同。这些参数在很大程度上决定了照射到试样上的电子的性质。 电子枪大致可以分为热电子发射型和场发射型两种类型。热电子发射型又分发夹式鸨灯丝和高亮度 LaB6单晶灯丝两种。场发射型也分冷阴极和热阴极两种方式。与热电子发射型相比，场发

3、射型有更 高的亮度和更好的相干性。（1）热电子发射型电子枪电子枪由阴极（灯丝）、栅极、阳极组成，这三极构成了一个静电透镜，图3.3是热电子发射型电子枪的框图。三极电位关系为阴极上加负高压（一几十KV 几百KV）,栅极比阴极更负（一100500V）,阳极是零电位。当加热电源加热阴极，阴极尖端的温度高达 2200 oC以上时，电子从阴极表面逸出既发射热电子，由于电子阴极与电子阳极之间有很高的电位差，电子在高压作用下以极大的速度从阴极奔向阳极。 在高压作用下电子有很大的动能，从阴极射出的电子具有一定的发散性，由于栅极具有比阴极更负的电压，栅极排斥电子，使得电子通过栅极孔时有向轴心会聚的趋势，从 而在

4、栅极与阳极之间形成了一个最小电子束截面以后又发射。这个最小电子束截面叫“电子枪交叉 点”。通常把它叫做“有效光源”，直径约为50 m。自偏压回路的作用：限制和稳定电子束流。工作原理是负高压加在栅极上，因为栅极与阴极之间有一高压电阻，使得栅极与阴极之间有数百伏的电位差Up,自偏压Up与阴极发射的电子多少成正比。当阴极发射的电子增多时 Up升高，栅极更负，排斥电子通过栅极孔能力增强，使得束流减小。当阴极 发射电子减少时 Up下降，栅极负值变小，排斥电子通过栅极孔能力减弱， 束流增大。这样调节的结果, 使发射的电子束流保持稳定。灯丝的饱和点：加热阴极灯丝的电流是可调的，随着加热电流增加，灯丝温度升高

5、，发射电子数 量增加，电子束流增加，照明亮度增加。在给定加速电压作用下，当灯丝电流达到某一定值后，继续 增加加热电流，电子束不再增加，照明亮度不会提高，即达到了饱和状态。灯陛 加热也源riI 灯些1环或“风)，愉JK电F11r糖定也格"： L 桩极禹用小L也性图3.3热电子发射型电子枪的框图(2)场发射型电子枪如果在金属表面加一个强电场，金属表面的势垒就变浅，由于隧道效应，金属内部的电子穿过 势垒从金属表面发射出来，这种现象叫场发射。为了使阴极的电场集中，场发射阴极尖端的曲率半 径小于0.1um。与LaB6热阴极电子枪相比，场发射电子枪的亮度要高出100倍，且光源尺寸小，电子束的相干

6、性好。(a)冷阴极场发射型电子枪将鸨(W)的(310)面作为发射极，不加热，在室温下使用，因为没有热能给发射出的电子，所以,能量分辨率高(能量发散仅为0.30.5eV)。但是，由于在室温下发射电子，发射板上易产生残留气体分子的离子吸附，这是发射噪声产生的重要原因。同时，伴随着吸附分子层的形成，发射电流会 逐渐降低，因此，必须定期进行闪光处理(即在尖端上瞬时通过大电流)，以除去尖端表面的吸附分子层。(b)热阴极场发射型电子枪在施加强电场的状态下，将发射极加热到16001800K,电子越过势垒发射出来(这称为肖特基效应)。由于加热，电子能量的发散为0.60.8eV,比冷阴极方式稍有增大，但是，其发

7、射极不产生离子吸附，大大地降低了发射噪声，也不需要闪光处理。可以得到稳定的发射电流。图3.4是热阴极场发射型电子枪和电源系统框图；对于热阴极场发射型电子枪，不采用栅极.而是用吸出极和静电透镜。岛M电源图3.4热阴极场发射型电子枪框图2.聚光镜和偏转系统(1)聚光镜聚光镜有 两个磁透镜和两个透镜光阑组成。作用是把电子枪提供的电子束直径进一步会聚缩小， 以便得到一束强度高、直径小、抗干扰性好的电子束(照明光源)。第一聚光镜是强磁透镜，焦距短透镜。作用是用来控制束斑大小把枪发出的电子束直径缩小1/10 1/50,并成像在第二聚光镜的物平面上。第一聚光镜光阑使光束进一步会聚。第二聚光镜是弱磁透镜，焦距

8、较长。作用是控制照明孔径角 和照明面积。一般适焦时放大2倍，它把第一聚光镜缩小后的光斑成像在样品上为进一步改善样品上的照明条件。第二聚光镜下加一活动光阑，挡住远轴光线以减小球差、减小照明孔径角。同时放置聚 光镜消像散器，以消除像散。双聚光镜的优点：可在较大范围内调节电子束束斑大小，限制样品被照射面积， 使样品减少污染,减小热漂移。(2)平移对中、倾斜装置使电子束平移，倾斜用电磁偏转器来实现。电磁偏转器的工作原理：上下两个偏转线圈联动。如 果上下偏转线圈对电子束偏转的角度相同而方向相反，就实现电子束的平移运动，如图3.5(a)所示。如果上偏转线圈使电子束顺时针偏转a角，下偏转线圈使电子束逆时针偏

9、转卅3角，则电子束相对于原来的方向倾斜了 3角，而入射点位置不变，如图 3.5(b)所示。(3)垂直照明和倾斜照明垂直照明，照明电子束中心线与成像系统轴线重合，用于明场成像；倾斜照明，照明电子束中心 线与成像系统轴线成一定夹角(26 3o)用于暗场成像。采用电磁偏转器来调节照明电子束倾斜度。图3.5电子束平行移动和倾斜移动时电磁偏转器偏转原理3.1.2成像系统成像系统由试样室（试样架）、物镜、中间镜、投影镜组成，它的作用是成像和图像放大。1.试样室试样室是放置试样台的地方，试样台装载着直径3mm的试样。观察试样时为了满足不同要求，试样台的种类很多。为了调节试样晶体学方位有单倾试样台和双倾试样台

10、；为了研究试样结构和状 态随温度的变化，有加热试样台和冷却试样台，为了观察试样中位错的运动，还有拉伸试样台。在加热试样台中，通常使用铝作加热器， 试样温度可达到800c左右。对于冷却试样台，如果用液氮（沸（沸点为点为-195C）作冷却剂，可达-180C左右，如果要在更低的温度下进行实验，可采用液氨-268.94 C ）作冷却剂.此时，可达-250 C左右。图3.6为双倾试样台的构造和动作原理示意图。图3.7为具有特殊功能试样台的外观图。，电1*1轴图3.6侧插双倾试样台的构造和动作原理示意图晨1收叫;,成H第图3.7 3种侧插式试样台的外观图2 .物镜物镜(objective lens)用来成

11、试样的第一幅像，透射电子显微镜分辨率的高低，主要取决于物镜。 物镜是强激磁短焦距透镜，像差小。还借助于物镜光阑和消像散器进一步减小球差，消除像散，提 高分辨率。图3.8所示JEM 2010F物镜极靴的断面图，在上、下极靴之间形成旋转对称的强磁场, 试样在极靴的中央，在试样下面是物镜光阑。为了消除像散，在下极靴的下面装有消像散器。物镜 光阑的作用：减小像差、提高衬度、方便地进行明场像和暗场像操作。3 .中间镜中间镜是弱激磁、长焦距、变倍率透镜。作用是用来控制总放大倍数，实现显微组织像和衍射花样的转换。它的特点是通过调整中间镜激磁电流,(1)可改变中间镜的放大倍数(一般020X范围内)，从而控制总

12、放大倍数。当 M>1时，中间镜起放大作用；当 M<1时，中间镜起缩小作用。(2) 可改变中间镜的物平面，从而把电子显微镜像转变为电子衍射像，即中间镜的物平面若和物镜的后 焦面重合荧光屏上得到衍射像。中间镜的物平面若和物镜的像平面重合，荧光屏上得到电子显微像。中间镜光阑，物镜像平面上加有一个中间镜光阑，光阑空分档可变，通常称为选区光阑。它作用是 仅让通过光阑孔的显微组织提供衍射信息，便于该微区的晶体结构分析。4 .投影镜投影镜和物镜一样短焦距、强激磁透镜。作用是将中间镜成的像进一步放大，成像在荧光屏上，即形成终像。它的特点是激磁电流固定，所以放大倍数固定，一般为 100倍。投影镜孔径

13、角很小，约 为10-5弧度，因此投影镜景深和焦长都很大，可以得到清晰的图像。上横靴物镜光喇高衬应光一前下极转图3.8物镜极靴的断面图匚二I试斯暴5 .三种基本成像光路图图3.9所示为三种基本成像光路图。图3.9(a)是低倍模式，不用物镜，只用中间镜和投影镜，甚至连第一中间镜都不用。图3.9(b)是高倍模式，各级透镜都工作，逐级放大。图3.9(c)是衍射模式,把中间镜物平面调整到物镜后焦平面上。成像系统三种基本成像光路图Lb)指射CQ低放大型3.1.3图像观察和记录系统图像观察和记录系统 由观察室和照相室(CCD相机)组成，它的作用是观察记录图像。(1)图像观察由观察室底部的荧光屏来实现。荧光屏

14、是在铝板上均匀涂布荧光粉制成的。安装 在投影镜的像平面上。荧光物质对电子感光，感光度与所受照射的电子束强度成正比，所以能显示 电子像。通常，观察窗外备有双目光学显微镜。可以对荧光屏上的图像进一步放大，以便更好的聚 焦。观察窗是用铅玻璃制成，以屏蔽镜体内的X射线。也可以在观察室下面的照相室中安装摄像装置，从监视器上观察图像。(2)照相装置：荧光屏下面放置一个可以自动换片的照相暗盒，照像时，荧光屏竖起，电子束使底 板曝光。由于电镜的焦长很大，尽管荧光屏与底板之间有数十厘米，也能得到清晰的像。照相底板是专 用电子感光板，感光速度快、分辨率高。常用颗粒度很小的澳化物乳胶片，它是红色盲片。(3) TV摄

15、像机：用视频摄像机记录透射电子显微像和使图像再生的方法可以非常方便地用于动态 观察、可以输入计算机和即时复制等。透射电子显微像的视频摄像机是由专用的荧光屏和电视摄像机组 成的。透射电子显微像经荧光屏转换成光信号，再通过纤维光导板或者传递透镜，传送到摄像元件上。(4)慢扫描CCD摄像机，电镜中常用的慢扫描CCD摄像机的结构如图 3.10所示。钮铝石榴石(3丫2。3-5A12O3： Ce3+)闪烁器将入射电子束转换成光信号，通过纤维光导板到达CCD上。到达CCD表面半导体电极上的光按照强度比例转换成电荷，暂时储存在各个像素的电极上。被储存的电 荷逐次传送给相邻的像素输出端，从输出端检测出电信号。这

16、样，慢扫描CCD摄像机一边低速扫描一边积蓄电荷，检测出电信号。因此，它比通常的CCD摄像机检测灵敏度高、动态范围宽，而且，从采集图像到转换成数字图像并在监视器上显示出来仅需要数秒钟的时间。同时，采用冷却CCD的方法可以减小引起噪音的暗电流。I t1-1 冲，iJfl呆贴讣效断苴件.图3.10慢扫描CCD摄像机结构3.2 真空系统透射电镜的电子通道是处于高真空状态的。真空系统的功能是不断地排除镜体内的气体，把真空度维持在10-510-8毛，保证电镜正常工作。为了保持电子束的稳定，采用专用离子溅射泵（ SIP:抽气速度为15L/S ）抽电子枪的真空，为了防止加速管放电，采用专用的抽气速度为60L/

17、S的离子溅射泵（SIP）来抽加速管部分的真空，可以达到3X 10-8Pa的超高真空度。在加速管与镜筒之间，设计了一个中间室以实现梯度真空状态。试样室和镜筒的真空用150L/S的离子溅射泵来抽，试样周围的真空度可以达到3X10-5Pa。为了减少试样污染，采用的是离子干式泵真空系统。而且，带有烘烤镜筒内壁和试样台的功能。同时，在试样附近还装有用液氮冷却的防污染装置，照相室和底片的排气量大，所以，采用 420L/S的油扩散泵（DP）抽真空，镜筒与照相室之间也处于梯度真空状态， 扩散泵的前一级采用机械泵（RP）排气。真空度的测量：真空度可以简单地用压力来测量。低真空：10-210-5大气压（1010-

18、2毛）；高真空:10-610-9大气压（10-310-6王）;极高真空：10-910-12大气压（10-610-9王）。一个大气压二103毛（torr）,当真空度为10-6毛时，每立方厘米含有 3X1010气体分子。3.3 电源系统电源系统的功能是保证电镜中所有用电部分的供电。高压电源：供给电子枪，使电子加速。低压电源：供给阴极，使阴极加热，发射电子；供给电磁透镜，使电子聚焦成像；供给真空系统（启动机械泵 等）；供给自动控制系统（指示灯、照明灯）。为保证电镜具有高分辨率，对电压和电流稳定度都有严格要求。高压电源电压稳定度为10-6数量级，为达到此目的，高压元件都浸在变压器油箱里或氟里昂的绝缘气

19、体内，以防不正常放电，影响稳定 度。供给电磁透镜的电源，电流稳定度为10-5数量级，靠稳流线路来保证。除此之外对外线路的稳定性也有要求。通常要安装专用线，至少同一线路中不能有大的电压和电流冲击，不能与电焊机、热处理炉 等设备使用同一线路。相距 50米内不能有变电站，20米内不能有电梯等。3.4 透射电子显微镜的基本操作方法透射电镜的操作步骤：开冷却水一一送电一一抽真空（30分钟以上，达到工作真空度以后）一一加高压（从低电压逐级加到所用电压）一加灯丝电流（缓慢增加）一镜筒合轴一放入试样 一观察记录。3.4.1 合轴操作为了得到高质量的图像，镜筒合轴是非常重要的。首先，在进行合轴操作之前，必须将物

20、镜的 励磁电流调到规定的电流值，将试样放置在Z方向规定的位置上。然后，从电镜的上部单元开始，一级一级向下部单元进行调整。当透镜偏离光轴较大时，一次将某个透镜调好很困难，要按顺序反 复调整多次。直到把所有透镜全部合轴为止。从上之下为（1）电子枪的对中；（2）聚光镜的合轴调整；（3）光镜消像散；（4）物镜电压中心调整；（5）物镜消像散；（6）中间镜消像散；（7）投影 镜合轴调整，（8）试样高度的调整，（9）物镜聚焦的调整。（1）电子枪的合轴调整试样不放入电子光路，将入射电子束会聚，观察灯丝像，反复调整电子枪的枪倾斜（X, Y）旋钮，使灯丝像呈中心对称状态 （如图3-11所示）；调整枪平移（X, Y

21、）,使灯丝像位于荧光屏中心。 调好后再增加灯丝电流，或调偏压，使灯丝阴影消失，即达到饱和状态。此时，若再增加灯丝电流， 束流不会增大，亮度不会增加。这时叫过饱和状态，在此状态下工作，灯丝寿命会降低。若减小灯 丝电流，灯丝像阴影就会出现，这时叫欠饱和状态，亮度较低。这一点叫灯丝饱和点。调好后，将 灯丝电流旋钮锁死，这样，通常使用的位置就固定了。当无论怎样调整都得不到对称的灯丝像时， 说明灯丝已经变形，该换新的灯丝了。对于La6B灯丝，通常所用的发射电流约为15uA左右。实际调整时，也可将灯丝的加热电流设定在标准值，用荧光屏上显现出的灯丝花样来判断灯丝是否处于 饱和状态。然后，对灯丝的温度稍作一些

22、调整，使之饱和。然后，再调整偏压，使发射电流到15um左右。对热阴极场发射型电子枪的情况，合上阳极颤动器的开关，用电子枪灯丝倾斜调整旋钮（X,Y）调整到电子束中心不动。W灯丝La6B灯丝场发射灯丝图3-11电子枪合轴完好的 W La$B和场发射欠饱和状态的灯丝像（2）聚光镜的合轴调整首先，把控制束斑直径旋钮置于大束斑位置（使第一聚光镜处于弱励磁状态 ），用电子枪的平移（x, Y）旋钮将电子束中心调到荧光屏中心。然后，把控制束斑旋钮置于小束斑位置（使第一聚光镜处于强励磁状态），用聚光镜对中的平移旋钮 （x, Y）,将电子束中心调到荧光屏中心。反复操作几次， 直到变换束斑尺寸，电子束中心始终都在荧

23、光屏中心为止。（3）聚光镜消像散用亮度调整旋钮将电子束聚焦在荧光屏中心。用聚光镜消像散旋钮（x , Y）来消像散，使会聚的束斑变圆。再用亮度调整旋钮将束斑调到稍过焦或稍欠焦，看是否还有些椭圆，有椭圆说明还有像散，要再调整。如果改变聚焦量，束斑始终是圆的，那么，就没有像散了。图 3-12是聚光镜消像散调整的情况。当变换光阑孔和束斑直径时，束斑会出现些椭圆度，所以，必须再调整一下。（a）有像散时电子束斑的形状；（b）无像散时电子束斑的形状图3-12聚光镜消像散调整（4）物镜电压中心的调整使用高压摇摆器进行物镜电压中心的调整。将试样置入电子光路中，把电子显微像放大到2万倍（不加物镜光阑），聚焦清楚。

24、在像上找一个特征物，置于荧光屏的中心。打开高压摇摆器，由于 高压变动，电子显微像就会扩大或收缩反复交替变换。如果，无论是扩大或收缩，特征物位置始终不变的话，说明电压中心正确。如果特征物位置随扩大或收缩改变的话，必须用照明系统的束倾斜旋钮（聚光镜对中倾斜（x, Y）旋钮）进行调整，直到不改变为止。2万倍调好后，通常再放大到高倍（10万倍）进行细调。当束斑尺寸和倍率改变时，电压中心可能会有变化，所以，当改变条件后，再确认一下电压中心。注意，调整时把束斑扩大，亮度变低，这样不刺眼，最好用观察窗外的显微镜。图3-13所示为电压中心的合轴调整情况。（a）电压中心不正确电压中心正确(b)图3-13电压中心

25、的合轴调整（5）物镜消像散插人物镜光阑，进行物镜消像散调整。在低倍下（低于 10万倍）消像散时，此时利用试样中圆 形或方形的孔。首先，在正焦点调整物镜消像散器（X, Y）旋钮，使孔边缘的衬度在 X和丫方向都一致。然后，再调到欠焦，确认孔边缘的干涉衬度（欠焦条纹）无论是在X或Y方向都是一样的。再调到正焦点确认和调整。并且，也要在过焦点确认和调整。直到条纹的衬度在X方向和Y方向都一致。在高倍率下（高于 20万倍）消像散时，可以利用试样边缘由于污染造成的非晶薄层（图2-15）。首先，从欠焦到过焦看非晶颗粒是否呈十字拉长（即欠焦时沿某个方向拉长，过焦时沿垂直与此方向 拉长），若拉长就是有像散需要调整。

26、调整方法，在正焦条件下，调整物镜的消像器（x, Y）,使非晶颗粒在X、Y方向上都没有方向性，然后，在欠焦或者过焦条件下，再调物镜消像器，调整并确认颗 粒没有方向性，要反复几次。注意，若改变物镜光阑孔或放大倍率增大时，像散会有变化，因此， 需要再确认一下。（6）中间镜的像散调整想观察电子衍射像时，要插入选区光阑，再从光路中拉出物镜光阑，并转到衍射模式上，在荧 光屏上就出现电子衍射花样。用中间镜聚焦旋钮使电子衍射花样聚焦。然后，调整中间镜消像散器 （x、Y）,使中心斑点变圆。若此时再将电子衍射花样调到稍过焦或稍欠焦，中心斑点仍是圆的就可 以了。（7）投影镜合轴调整观察电子衍射花样看中心斑点是否在荧

27、光屏中心，若不在，调整投影镜对中旋钮（x, Y）,把中心斑点移动到荧光屏中心。投影镜的轴偏离中心，对图像质量影响不大，对中的目的只是为了使投 影像在荧光屏中心。（8）试样高度调整在电子显微像观察和拍照时，试样应处于正焦位置（即图像最清楚），需要调整试样高度，即试样在Z方向的位置。调整方法，将试样插入电子光路，在图像观察模式上，将物镜的励磁电流调到 正焦电流值（即厂家设计的仪器固有的聚焦电流值），打开图像摇摆聚焦器，若图像摇摆，说明试样高度不合适。这时，按下试样高度键，调整到图像不摇摆为止（即到达正聚焦状态）。（9）物镜聚焦的调整中、低倍率聚焦：在10万倍左右观察电子显微像时，利用聚焦按键（或旋

28、钮）把图像聚焦清楚 即可，通常是高倍率聚焦，低倍照相。高倍率聚焦：在高于20万倍观察电子显微像时，要注意观察试样边缘的菲涅耳条纹。在过焦时,试样边缘为暗菲涅耳条纹，而在欠焦时，为亮菲涅耳条纹。正焦时，在试样边缘看不到条纹，此时 图像的衬度最低。在高分辨像观察和记录时，通常在稍欠焦的情况下最适合。把这种聚焦方法叫做 谢尔策（Schelzer）聚焦。3.4.2.图像观察与记录（1）显微组织像（衍射衬度像）的观察和记录观察显微组织像时，首先要转到衍射模式，在荧光屏上得到衍射花样。衍射花样中的中心斑点 叫透射斑点，其它都叫衍射斑点。用光阑孔选取透射斑点或者所需要的某个衍射斑点来成像。衍射 衬度通常是单

29、束成像衬度。用透射束成的像叫明场像，用衍射束的任何一束成的像都叫暗场像。把 想要成像的衍射束调到光轴上成的像叫中心暗场像。图3-14所示为物镜光阑在衍射花样上的位置。衍射衬度对试样取向十分敏感。在某一取向下未能看到的结构细节，当改变试样的倾斜度，即改变 取向时就有可能显示该细节的衬度。在做晶体缺陷时要充分利用这个特点。拍摄显微组织像时，光线要充分散开，亮度要均匀。 * * * ® ® * （a）明场像成像方式（b）中心暗场像成像方式图3-14 物镜光阑在衍射花样上的位置（O为物镜光阑孔）（2）电子衍射花样的观察和记录一般来说，作衍射花样时，最好用双倾台。通过转动，尽量使衍射

30、花样以透射束为中心，周围 衍射斑点强度对称，即衍射花样所代表的零层倒易面垂直于入射电子束。注意，确定相结构时，要 拍摄不同晶带轴的几张衍射花样，避免一张花样不充分。当试样为非单一相时，例如形态不同的第 二相，析出相等，要做这些相的衍射时，首先在图像模式，用选区光阑套住所要的微区，再转到衍射模式，倾动试样寻找合适的晶带轴，当找到满意的衍射花样时，一定要再返回到试样上看看是不是所选的微区。也可以在图像模式，倾动试样把所需要的像尽可能的倾转成暗衬度，再用选区光阑套住该区，转到衍射模式作衍射花样。拍摄电子衍射花样时，用点聚焦键把衍射斑点聚得最细，光线散的暗些，以免弱斑点被强斑点所掩盖。（ 3）高分辨像

31、（相位衬度像）的观察和记录除透射束外， 还同时让一束或多束的衍射束参与成象就会由于各束的相位相干作用而得到晶格（条纹）象或晶体结构（原子）象。前者是晶体中原子面的投影，后者是晶体中原子或原子集团电势场的二维投影。用来成象的衍射束（透射束可视为零级衍射束）愈多，得到的晶体结构细节愈丰富。做高分辨像时， 首先在试样上选择薄区（小于10nm） ， 然后寻找合适的衍射花样 （低指数衍射）并且，稍稍倾转试样，使电子束严格平行于晶带轴 , 即衍射斑点以透射斑点为中心强度对称。用物镜光阑选取多个衍射束，或者不加物镜光阑，在 40 万倍以上观察试样。此时若无像散，调整聚焦，在最佳离焦量（稍微欠焦状态）就可以得

32、到高分辨像。拍摄高分辨像前要检查试样是否漂移，亮度要尽可能的调强，拍摄时间尽量的短。3.5 透射电子显微镜的样品制备透射 电镜样品制备的好坏直接影响到能否得出正确结论。如果制不出合格的样品，所有的观察分析就是一句空话，如果样品出现假象而没被发现，那么就可能使分析误入歧途，影响到观察分析的可信度以及结论的正确性。因此透射电镜样品制备是做好材料微观分析工作最重要的一个环节。透射电镜对样品的要求，简单地说，就是小而薄，无假象，无变形。小：3mm大小，样品室所要求；薄：w 500nm,电子束穿透能力所要求。要得到这样的样品必须进行精心的制备。3.5.1 金属薄膜样品的制备方法把块状试样制备成金属薄膜样

33、品通常要经过三个基本程序：切片-予减薄（机械、化学、电解）最终减薄（电解抛光或者离子减薄）。具体做法步骤1 .切片：用钼丝切割机或金刚石切割机，切出 0.3mm 厚的薄片。2 .予减薄：常用的方法是机械法，为了手持方便，用 502 胶把薄片粘在合适的基板上（基板大小要适中、材料不要太硬，主要是为了好拿好磨） ，分别在不同号砂纸上研磨（砂纸的选择应根据对试样的损伤程度而定） 。并且对薄片的两面要磨掉约相等的厚度，当薄片减薄到 0.1mm 时，再用更细的砂纸进一步减薄或者用化学减薄液减薄至0.05mm 。从基板上取下薄片通常需要在丙酮溶液中浸泡若干小时，使其自然脱落，不要用刀片起，以免变形。一般认

34、为，予减薄所得样品越薄、厚度越均匀、越无变形越好。磨时切记不可用力太大，以免造成机械损伤。也可配制合适的化学减薄液，浸入进行予减薄。常用材料化学减薄液的配方可查附录 ？3 .把予减薄好的薄片，用专门工具（3mm 口径的冲子）冲出 35个3mm的小片。4 .最终减薄：（ 1）双喷电解抛光技术对于导电试样优先选用双喷电解抛光法。双喷电解抛光仪操作简便，制样速度快（一般30 分钟左右就制好一个样） 。若能选择合适的电解液、适当的温度和抛光电压，就能得到质量很好的试样。图 3-15 为双喷电解抛光示意图，图 3-16 为双喷电解抛光仪结构图。试样台夹持试样做阳极，双喷嘴喷出电解液做阴极，直到把试样中心

35、减薄出一个微孔，光导管见光控制仪器停止，并报警。此时迅速取出试样放入清洗液清洗3-5次，清洗液一般用无水乙醇或蒸储水等。图 3-16a为电解抛光时电压与电流之间关系曲线，图中有两段电流随着电压升高而升高，这两段为试样腐蚀区域，在这两 段之间有一段电压升高而电流值不变区域，此区为试样抛光平台区，电解抛光时电压一定要选在此 范围内。常用材料 电解抛光液的种类和使用条件 可查附录？ ？图3-15双喷电解减薄示意图图3-15双喷电解抛光仪结构图（a）电解抛光时电压与电流之间的关系。（b）试样夹，阳极，试样，壳体，阴极，喷嘴，光控，电解液，电解槽，耐酸泵。（2）离子减薄技术一般来说，离子减薄适用于任何试

36、样，但是如果使用不当会带来一些问题。例如，低温时效合 金用高能离子束长时间轰击，会生出析出相，再有对于较软的材料，如纯铜或者纯铝，用高能离子 束轰击会出现变形等。所以，离子减薄技术通常适用于硬、脆和不导电材料，如铸铁、陶瓷、激光 熔敷层等以及找不到合适电解液，得不到理想试样的可采用离子减薄法。离子减薄机理：在真空中，两个相对的电子枪，提供高能量的僦离子流，以一定角度对旋转的样品两 面进行轰击，当轰击能量大于试样表层原子结合能时，表层原子发生溅射。经过较长时间连续轰击溅射，最终样品中心部分减薄穿孔。穿孔后的样品在孔边缘区很薄，对电子束是透明的，可以观察拍照.离子减薄仪的效率很低，即使予减薄到0.03mm,对有些硬、脆材料减薄仍要花费十几小时。但有时已出孔的试样在取、夹时发生粉碎，致使前功尽弃。如果配上凹坑机将薄片中心部分磨出凹坑（见图3-16a）,不但可以节省时间，而且减薄效果更好。同时予减薄时试样也不必磨得那么薄，可以稍厚些，以增加强度。如果没有凹坑机，要将薄片予减薄到0.03mm左右，此时，最好用 03mm的金属环补强（见图3-16b）。图3-