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文档简介
1、氢空比对GC-2010-FPD检测效果的影响测定天然气中微量硫化物时,天然气中烃类物质会对硫化物定量造成干扰,烃类组分在FPD-2010上,有时是正峰,有时为负峰,造成了分析的不确定性。针对此问题,本实验采用了不同的氢空比,对烃及硫化物在FPD上的响应进行了比较,试验结果供大家参考。实验过程:1 岛津FPD-2010标配的APC设定值与实际值有时会有误差,如北京分析中心的GC-2010上有一FPD,若按默认值(H2,60ml/min, Air, 70ml/min)设置流量,实际值则为H2 60ml/min,Air 62.8ml/min。即,空气实际流量与设定值存在较大误差,建议工程师在维修FP
2、D时有必要用电子流量计对氢气空气流量进行确认。设定值下空气的实际流量对比见下表。设定值(ml/min)实际值(ml/min)Air7063907910085120104150133注:每台机器可能不同,此表仅供参考2 在保持氢气流量60ml/min不变的情况下,通过改变空气流量改变氢空比,试验结果如下:. 设定Air 70ml/min(实际值63ml/min)C3H8nC4 &iC4C2H6CH4CH4为正峰,C2-C5均为负峰. 设定Air 80ml/min(实际值71.5ml/min)nC4 &iC4C2H6C3H8CH4CH4为峰面积增大,C2-C5负峰减小,硫化物峰面积增大. 设定Ai
3、r 90ml/min(实际值78.7ml/min)nC4 &iC4C2H6C3H8CH4CH4为峰面积增大,C2-C5负峰减小,硫化物峰面积增大. 设定Air 100ml/min(实际值85.6ml/min)C2H6C3H8nC4 &iC4CH4CH4为峰面积继续增大,C2变为正峰,C3几乎无峰,C4负峰减小,硫化物峰面积增大. 设定Air 120ml/min(实际值104ml/min)烃类组分为大的正峰(响应强),硫化物峰面积减小nC4 &iC4C3H8C2H6CH4烃类组分为大的正峰(响应强),硫化物峰面积减小. 设定Air 150ml/min(实际值133ml/min)nC4 &iC4C
4、3H8C2H6CH4烃类组分峰面积继续增加,硫化物峰面积继续减小,灵敏度急剧下降4. H2流量60ml/min,不同氢空比时,CH4,C2H6的峰型变化C2H6CH479ml/min85ml/min63ml/min72ml/min104ml/min133ml/min5保持H2流量60ml/min不变,改变空气流量时,C3H8谱图对比。85ml/min133ml/min104ml/min79ml/min72ml/min63ml/minnC4 &iC4C3H86不同氢空比下硫化物谱图对比(以甲硫醚DMS为例),氢气60ml/min ,空气85ml/min时,灵敏度最高133ml/min63ml/m
5、in104ml/min72ml/min79ml/min85ml/min最佳流量范围7. 8.CH4,C2H6,DMS 在不同空气流量下的峰面积空气流量(ml/min)Area(CH4)Area(C2H6)Area(DMS)63777239.3-757783.47527731.2721603244.1-608213.9168437238.7793807727.5-60780.5235310860.4858347702.3707067258135531.410433822491.84484049.1137200000133146835657.620867133.4496181.5实验结论:(供参考)l 从本实验结果观察,FPD-2010最佳工作条件应为:H2 流量60ml/min,空气流量85ml/min(5ml/min)。此时检测器硫化物响应度最大,选择性最高。l 空气流量小于85ml/min,流量越小,烃类组分负峰越大;空气流量在85ml/min-133ml/min变化过程中,若(如甲烷)原为正峰的,峰面积将逐渐增大;原为负峰的,负峰面积将逐渐变小,直至反转为正峰并逐渐增大。l 固定氢气流量不变,当空气流量由62.8ml/min逐渐增至133ml/min过程中,硫化物峰(以DMS甲硫醚为例)
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