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文档简介

1、秒测酱油中铵盐憨厚的希文摘要:阐述了酱油中测量氨含量的重要意义并通过铵离子选择电极法秒测随机采样9种市场上酱油中的铵盐的试验,验证了此方法的可行性和可靠性。关键词:铵;酱油;离子选择电极法;快速测定 长期从事食品质量的检测工作的工作人员在工作中发现有些厂家生产的酱油即使氨基酸态氮的含量很高甚至达到了081,但酱油的滋味却不鲜美。经研究发现:铵盐含量过高导致了这一结果1。酱油中的铵盐主要来源有三种:一是生产过程中加入酱色时带入。酱油中添加的酱色是用饴糖加热到180190,使糖分子产生聚合作用而制成的一种棕色色素。在生产过程中,为了加速反应,常加入铵盐作催化剂(IN铵法生产酱色已被国家禁止)。二是

2、蛋白质分解的产物。如酱油不洁含有的细菌较多,就可将酱油中的蛋白质分解而产生游离的无机铵。三是一些不法生产者为了提高酱油中氨基酸态氮和全氮的含量人为地添加低成本的铵盐类产品等2。 体内过高的铵盐在一定条件下可对人体产生毒副作用,影响肝、肾功能尤其是儿童,增加成人患癌危险,并诱发心脏病。因而测定酱油中氨盐对于控制酱油的质量具有重要意义。目前,酱油中氨的测定,在食品理化检验国家标准方法中,采用半微量定氮法,即在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸滴定测得,此方法操作复杂,滴定临界点不够明显,会造成一些人为误差3,采用以流通式氨离子选择电极可以速效直接测得酱油中的铵离子。实验表

3、明,此法不受颜色的干扰、快速准确、简便,适用于酱油中铵盐的测定。1 实验部分1.1仪器与试剂HC-800离子分析仪去离子水。1.2实验方法 在市场上随机采购9种酱油,对九种酱油进行编号,为1到9号,分别对1到9号酱油原液进行上机连续测试三遍,并记录,当测试完成后,对每种酱油进行回收试验,验证测值的准确性。2 结果与讨论2.1电极的线性范围与检出限铵离子的检测范围为:510-5mol/L - 510-1mol/L;最低检出浓度:0.7mg/L;2.2 pH值对测定的影响酱油属于酸性溶液,PH在4 - 6之间;铵根离子以游离态存在,符合离子选择电极法的测试要求;2.3 回收率的测定1到9号酱油分别

4、取1ml,每种都用7mg/L NH4Cl标准液定容到100ml容量瓶中,此时,酱油中铵离子含量(以氮计)理论值 = (每种酱油的原液测试值 + 99*7) / 100; 分别对上述1到9号稀释后的酱油上机测试,记录铵离子含量(以氮计)测值;回收率 = 铵离子含量(以氮计)测试值/铵离子含量(以氮计)理论值 * 100%表一 回收率测定结果表单位:mg/L编号铵氮(NH4-N mg/L)测量方法理论值实测值回收率(%)11759原液测得24.5225.74104.9762154422.3723.02102.9193136120.5421.38104.0884235330.4631.67103.9

5、775150321.9622.67103.2446231030.0330.86102.7667205127.4428.73104.6968171524.0824.54101.9089197526.6826.3298.639通过上表可以看出,回收率在5%范围内,反映了测值的准确性。2.4精密度表二 精密度测试结果表 单位:mg/L编号铵氮(NH4-N mg/L)铵氮(NH4-N mg/L)铵氮(NH4-N mg/L)CV值(%)11788 1720 1770 2.00 21568 1563 1500 2.46 31389 1338 1356 1.89 42348 2320 2390 1.50 5

6、1501 1480 1526 1.53 62314 2250 2366 2.52 72010 2088 2056 1.92 81687 1760 1698 2.29 91991 1948 1987 1.20 通过上表可以看出,CV值在5%范围内,满足仪食品卫生检验标准的要求。2.5电极法与国标法4进行对比表三 电极法和国标法对比表 单位:mg/L编号电极法国标法百分比(%)11759173698.67215441564101.3231361134598.8642353233499.21515031567104.31623102388103.3672051199497.2081715165396.35919752048103.68通过上表可以看出,测试值误差在5%范围内,说明两法结果差异无显著性差异。参考文献1 氨和铵盐的产生及对酿造酱油质量的影响期刊论文 中国调味品 钱萍,滕雅琴,沈海丽 2012年第五期总第37卷 2 GB5750一85生活应用水标准检验方法【

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