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1、水杨酸生产工艺技术南京林业大学化学工程与工艺（精细）N070203104 华晨摘要： 水杨酸为白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。熔点157-159,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211/2.67KPa。76升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。 水杨酸 分子式 C7H6O3 结构式 C6H4OHCOOH 分子量 138.12 CAS号 69-72-7 水杨酸的合成方法苯酚法： 该法以苯酚为原料，先与NaOH反应制成苯酚钠，在常压下通入二氧化进行羟基化反应，制的水杨酸盐，再用硫酸酸化制得水杨酸粗产品，再经过升华精制得水杨酸。其生产过程的方框图如下：水杨酸制备工艺：把苯酚和稍

2、过量的50氢氧化钠热溶液（过量1 2 （摩尔分数）在混合器内搅拌均匀后放在有加热，搅拌或球磨装置的高压釜内加热至130反应，开始为常压操作，最终用真空蒸发至于，以获得干燥的粉状苯酚钠（如有水分就会生成苯酚和碳酸钠）。此时将物料冷至100 ，在搅拌下通人0.5 0.6MPa 的CO2进行羧化。为避免树脂化和着色，使用的CO2的含量必须小于0.1 。为了使反应安全，通常以流量计测定通人CO2量达到要求量时，将物料加热至160 170 ，保持几小时后泄压。用真空蒸馏回收苯酚。 在羧化反应釜中水杨酸钠粗品加水溶解，以形成30 的水杨酸钠溶液病放入脱色槽 ，加入锌粉和活性炭脱色。得到的溶液进行压滤，清夜

3、送到沉淀槽，硫酸槽 加入30 60的硫酸进行酸析，然后分离，干燥得到工业水杨酸。收率一般在90 左右。水杨酸的生成工艺流程图见图：高压釜如图：苯酚法合成水杨酸具体的化学方程式为：随着新技术的应用和国家政策的号召水杨酸生产工艺有了很大改进1邻硝基甲苯法该法以邻硝基甲苯为原料，用KMnO4。氧化成邻硝基苯甲酸，经重氮化后制得水杨酸。其化学反应式为：2 邻甲基苯磺酸法该法以邻甲基苯磺酸为原料，先氧化为邻羧基苯磺酸，经碱熔、酸化制得水杨酸，其化学反应式为3 邻甲酚法该法先将邻甲酚与乙酐反应，保护羟基 在用乙酸钴、KBr、乙酸、乙酐存在下，用氧气氧化，制得邻羧基酯，最后水解制得水杨酸。其化学反应式为:我

4、国水杨酸生产与消费情况1生产状况 我国水杨酸工业生产始于年代末。目前主要厂家有江苏丹徒县化肥厂、山东新华制药厂、河北平山县化工厂、吉林化学工业公司染料厂、西北第二合成制药厂、上海第六制药厂和浙江衡州浙西化工厂等20多家企业。其中江苏省1994年的产量达6500t, 占全国总产量的36.3 , 居全国首位。其次是山东, 产量为3750t,占20.9 。河北省居第三, 产量为600t,占14.5 .表列出了我国水杨酸历年产量及增长速度。2消费状况 我国水杨酸的主要用在医药、染料、农药、橡胶和树脂工业等。其消费构成为医药工业44.5 ,农药工业21.3 ，染料工业17.8 橡胶工业6.2 , 香料工业5.3 , 其他4.9 。可见,

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