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文档简介

1、保健食品中脱氢表雄甾酮DHEA的测定Determination of dehydroepiandrosterone in heath food1范围本方法规定了保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA含量的测定方法。本方法适用于添加在片剂、胶囊等试样类型中功效成分 脱氢表雄甾酮(DHEA含量的测定。本方法的最低检出量 6.00mg/kg。本方法的最佳线性范围：0.040010.0mg/mL。2原理将粉碎的胶囊和片剂试样使用流动相进行提取和稀释， 根据高压液相色谱紫外检测器定性定量检测。3试剂3.1 甲醇 优级纯。3.2 脱氢表雄甾酮（DHEA标准溶液准确称量脱氢表雄甾酮（DHEA标准品（Sigma公司

2、，纯度 99% O.OIOOg，加入检测用流动相并定容至10mL。此溶液每mL含1mg脱氢表雄甾酮（DHEA。4仪器设备4.1 高效液相色谱仪：附紫外检测器（UV）。4.2 超声波清洗器。4.3 离心机。5分析步骤5.1 试样处理：取20粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎混匀，准确称取试样（精确至 O.OOIg ）于容量瓶中，加入流动 相定容至10.0mL,使浓度大约为每mL中含脱氢表雄甾酮(DHEA 1m® 超声提取 5min 后以 3000rpm/min 离心 3min。准确取2.0mL试样溶液于试管中，加入流动相定容至 5.0mL,摇匀。经0.45 5滤膜过滤后，备用。5.2 液相色

3、谱参考条件5.2.1 色谱柱：C18 柱 4.6 X 250mm5.2.2 柱温：室温。紫外检测器：检测波长 215nm。5.2.4 流动相：甲醇：水=80: 20。5.2.5 流速：0.6mL/min。5.2.6 进样量：10此。色谱分析：取10卩L标准溶液及试样溶液注入色谱仪 中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。5.2.7 色谱图为 7.40。5.3标准曲线制备分别配制浓度为 0.0、0.0400、0.200、1.00、5.00、10.0mg/mL脱氢表雄甾酮（DHEA标准溶液, 在给定的仪器条件下进行液相色谱分析，以峰高对浓度作标准曲线。5.4分析结果表示计算hiX C XV X 5X =h2X mX 2式中：X 试样中脱氢表雄甾酮（DHEA的含量，mg/g;h 1试样峰高或峰面积；C标准溶液浓度，mg/mL;V试样定容体积，mL;h2标准溶液峰高或峰面积；mi-试样质量，g。结果表示保留三位有

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