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文档简介
1、参麻通络胶囊的质量控制标准研究 【关键词】 黄芪;当归;赤芍药;白芍药;天麻;质量;评价标准 参麻通络胶囊(批准文号:冀药制字Z20051611)具有益气活血、化瘀通络、滋补肝肾功效。临床上用于治疗气血两虚、肝肾不足、瘀血阻络所致的头晕健忘、肢体不遂,多见于脑梗死及其后遗症、脑动脉硬化、老年性痴呆见上述证候者。由黄芪、丹参、天麻、半夏、赤芍药、当归、桃仁、红花、鸡血藤、竹茹、石菖蒲、白僵蚕、枸杞子、郁金、白芍药、牛膝16味药材组成。当归为该制剂主药之一,其中阿魏酸是当归的主要有效成
2、分。现代药理研究表明,当归能增加心肌血液供给,降低心肌耗氧量,降低血管阻力,增加循环血流量,并有抗心律失常,抑制血小板聚集作用 。测定处方中的有效成分阿魏酸的含量对临床合理用药具有指导意义。1 材料与方法1.1 仪器与试药高效液相色谱仪(series III 泵,Model 500检测器,N2000工作站);1/10万分析天平(德国METTLER TOLEDO公司)中药材由河北省唐山市丰南区中医院制剂室提供,阿魏酸对照品(中国生物制品检定所,批号:0773-9910),黄芪甲苷对照品(中国
3、生物制品检定所,批号0781-200311),当归对照药材(中国生物制品检定所,批号120511-200405),芍药苷对照品(中国生物制品检定所,批号110736-200526),天麻对照药材(中国生物制品检定所,批号0944-200006),甲醇色谱纯(天津四友试剂厂),磷酸、三氯甲烷、甲醇、乙醚、乙醇、正己烷、乙酸乙酯、正丁醇、甲酸均为分析纯,水是纯化水,硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂)。1.2 方法取本品5 g,加甲醇50 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水30 mL使溶解,用水饱和的正丁醇提取2
4、次,每次30 mL,合并正丁醇液;加氨试液三倍量,摇匀,放置分层,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法1试验,吸取供试品溶液15 L,对照品溶液2 L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷甲醇水(1372)的下层溶液为展开剂, 低温展开,取出,晾干,喷以10硫酸乙醇溶液,在105加热至斑点显色清晰。取本品5 g,加乙醚30 mL,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1 mL使溶解
5、,作为供试品溶液,另取当归对照药材1 g,加水60 mL,煎煮40 min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醚振摇提取2次,每次30 mL,乙醚液低温蒸干,残渣加乙醇1 mL使溶解,制成对照药材溶液。照薄层色谱法1试验,吸取上述2种溶液各10 L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷乙酸乙酯(91)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。取本品5 g,加乙醇50 mL,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水15 mL使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次
6、15 mL,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次10 mL,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5 mL使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加无水乙醇制成每mL含2 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法1试验,吸取供试品溶液15 L,对照品溶液3 L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸(405100.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105加热至斑点显色清晰。取本品5 g,加水饱和的正丁醇50 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残
7、渣加水2 mL使溶解,通过D101大孔树脂柱(内径1 cm,柱高16 cm),用10乙醇25 mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇0.5 mL使溶解,作为供试品溶液。另取天麻对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法1试验,分别吸取上述2种溶液各5 L,分别点于同一以羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸(8130.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10磷钼酸乙醇溶液,在105加热至斑点显色清晰。阿魏酸对照品储备液:精密称取阿魏酸对照品适量,加甲醇制成每mL含阿魏酸5 g的溶液
8、,即得。供试品溶液的配制:取参麻通络胶囊10粒的内容物,研细,取1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15 mL,密塞,称定质量,超声处理(功率160 W,频率50 kHz)60 min,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,用0.45 m微孔滤膜过滤即得。色谱柱为Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5 m),甲醇0.1磷酸溶液(3070)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm。进样量为20 L
9、。分别精密吸取对照品储备液,1、2、4、6、8、10 mL至量瓶中,加甲醇稀释至刻度,和原储备液,分别吸取上述溶液20 L进样,在上述色谱条件下进行高效液相色谱法(HPLC)分析。在上述色谱条件下,取浓度为5.1 gmL的对照品溶液,连续进样5次,测相对标准偏差(RSD)值。取制备好的供试品溶液,分别于0、2、4、8、12、24 h分别进样20 L,测阿魏酸的RSD值。精密称取已测含量的供试品0.5 g,5份,分别至具塞锥形瓶中,分别精密加入已配制好的浓度为5.1 gmL的对照品溶液8 mL,按2
10、60;结 果2.1 薄层鉴别供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,而阴性对照无干扰。见图1(封3)。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照无干扰。见图2(封3)。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照无干扰。见图3(封3)。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照无干扰。见图4(封3)。2.2 含量测定以峰面积Y对浓度X回归分析,得回归方程为:y=3652813x-3013.33,r=0.9998。见图5。
11、0; 实验结果表明,阿魏酸浓度在0.01020.1020 g/mL范围内呈良好的线性关系。测得RSD为0.67%。见表1,图6。表1 精密度试验结果(略)测得阿魏酸的RSD值为0.82,结果表明样品溶液在24 h内含量稳定。见表2。表2 稳定性试验结果(略)测得阿魏酸的平均含量为30 g/粒,RSD值为0.86。见表3。表3 重复性试验结果(略)结果平均回收率为100.05,RSD为1.23。见表4。表4 加样回收率试验结果(略)测得含量见表5。表5 样品测定含量(略)3 讨 论 本
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