参麻通络胶囊的质量控制标准研究

1、参麻通络胶囊的质量控制标准研究    【关键词】  黄芪；当归；赤芍药；白芍药；天麻；质量；评价标准    参麻通络胶囊（批准文号：冀药制字Z20051611）具有益气活血、化瘀通络、滋补肝肾功效。临床上用于治疗气血两虚、肝肾不足、瘀血阻络所致的头晕健忘、肢体不遂，多见于脑梗死及其后遗症、脑动脉硬化、老年性痴呆见上述证候者。由黄芪、丹参、天麻、半夏、赤芍药、当归、桃仁、红花、鸡血藤、竹茹、石菖蒲、白僵蚕、枸杞子、郁金、白芍药、牛膝16味药材组成。当归为该制剂主药之一，其中阿魏酸是当归的主要有效成

2、分。现代药理研究表明，当归能增加心肌血液供给，降低心肌耗氧量，降低血管阻力，增加循环血流量，并有抗心律失常，抑制血小板聚集作用 。测定处方中的有效成分阿魏酸的含量对临床合理用药具有指导意义。1  材料与方法1.1  仪器与试药高效液相色谱仪（series III 泵，Model 500检测器，N2000工作站）；1/10万分析天平（德国METTLER  TOLEDO公司）中药材由河北省唐山市丰南区中医院制剂室提供，阿魏酸对照品（中国生物制品检定所，批号：0773-9910），黄芪甲苷对照品（中国

3、生物制品检定所，批号0781-200311），当归对照药材（中国生物制品检定所，批号120511-200405），芍药苷对照品（中国生物制品检定所，批号110736-200526），天麻对照药材（中国生物制品检定所，批号0944-200006），甲醇色谱纯（天津四友试剂厂），磷酸、三氯甲烷、甲醇、乙醚、乙醇、正己烷、乙酸乙酯、正丁醇、甲酸均为分析纯，水是纯化水，硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂）。1.2  方法取本品5 g，加甲醇50 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 mL使溶解，用水饱和的正丁醇提取2 

4、次，每次30 mL，合并正丁醇液；加氨试液三倍量，摇匀，放置分层，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法1试验，吸取供试品溶液15 L，对照品溶液2 L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇水（1372）的下层溶液为展开剂， 低温展开，取出，晾干，喷以10硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。取本品5 g，加乙醚30 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1 mL使溶解

5、，作为供试品溶液，另取当归对照药材1 g，加水60 mL，煎煮40 min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚振摇提取2次，每次30 mL，乙醚液低温蒸干，残渣加乙醇1 mL使溶解，制成对照药材溶液。照薄层色谱法1试验，吸取上述2种溶液各10 L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷乙酸乙酯（91）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。取本品5 g，加乙醇50 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水15 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次

6、15 mL，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次10 mL，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5 mL使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加无水乙醇制成每mL含2 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法1试验，吸取供试品溶液15 L，对照品溶液3 L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸(405100.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105加热至斑点显色清晰。取本品5 g，加水饱和的正丁醇50 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残

7、渣加水2 mL使溶解，通过D101大孔树脂柱（内径1 cm，柱高16 cm），用10乙醇25 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5 mL使溶解，作为供试品溶液。另取天麻对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法1试验，分别吸取上述2种溶液各5 L，分别点于同一以羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸（8130.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10磷钼酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。阿魏酸对照品储备液：精密称取阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每mL含阿魏酸5 g的溶液

8、，即得。供试品溶液的配制：取参麻通络胶囊10粒的内容物，研细，取1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15 mL，密塞，称定质量，超声处理（功率160 W，频率50 kHz）60 min，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，用0.45 m微孔滤膜过滤即得。色谱柱为Kromasil C18分析柱（4.6 mm×250 mm，5 m），甲醇0.1磷酸溶液（3070）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为320 nm。进样量为20 L

9、。分别精密吸取对照品储备液，1、2、4、6、8、10 mL至量瓶中，加甲醇稀释至刻度，和原储备液，分别吸取上述溶液20 L进样，在上述色谱条件下进行高效液相色谱法(HPLC)分析。在上述色谱条件下，取浓度为5.1 gmL的对照品溶液，连续进样5次，测相对标准偏差(RSD)值。取制备好的供试品溶液，分别于0、2、4、8、12、24 h分别进样20 L，测阿魏酸的RSD值。精密称取已测含量的供试品0.5 g，5份，分别至具塞锥形瓶中，分别精密加入已配制好的浓度为5.1 gmL的对照品溶液8 mL，按2 

10、60;结  果2.1  薄层鉴别供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，而阴性对照无干扰。见图1（封3）。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照无干扰。见图2（封3）。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照无干扰。见图3（封3）。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照无干扰。见图4（封3）。2.2  含量测定以峰面积Y对浓度X回归分析，得回归方程为：y=3652813x-3013.33，r=0.9998。见图5。

11、0;   实验结果表明，阿魏酸浓度在0.01020.1020 g/mL范围内呈良好的线性关系。测得RSD为0.67%。见表1，图6。表1  精密度试验结果（略）测得阿魏酸的RSD值为0.82，结果表明样品溶液在24 h内含量稳定。见表2。表2  稳定性试验结果（略）测得阿魏酸的平均含量为30 g/粒，RSD值为0.86。见表3。表3  重复性试验结果（略）结果平均回收率为100.05，RSD为1.23。见表4。表4  加样回收率试验结果（略）测得含量见表5。表5  样品测定含量（略）3  讨  论    本