微波辐射合成阿司匹林的研究

1、第28卷第11期2010年11月河南科学HENAN SCIENCE 收稿日期:2010-05-18基金项目:河南省教育厅基金资助(2006150011作者简介:王彩霞(1967-,女,河南新野人,副教授,博士研究生,主要从事有机合成及有机分析研究.文章编号:1004-3918(201011-1396-02微波辐射合成阿司匹林的研究王彩霞,徐翠莲,樊素芳,杨国玉(河南农业大学理学院化学系,郑州450002摘要:以水杨酸和乙酸酐为原料,选用不同催化剂,用微波法快速合成阿司匹林.通过实验考察了原料用量比、不同催化剂、微波辐射功率、辐射时间等因素对产率的影响,得到了最佳合成工艺条件:水杨酸和乙酸酐量的

2、比为11.5,微波功率为550W ,用乙酸钾作催化剂,辐射时间5min 时,纯化后产物产率高达81.46%.关键词:阿司匹林;催化合成;微波辐射中图分类号:O 621.25+6.1文献标识码:A阿司匹林的传统制备方法是采用浓硫酸作催化剂以水杨酸和乙酸酐为原料加热合成的1.此法副产物较多,产率低,后处理麻烦且浓硫酸会腐蚀设备.利用微波辐射合成阿司匹林,不仅可以克服传统方法的不足,而且还可减少环境污染.作者在对微波辐射有机合成方面研究的基础上2,选用不同种类的催化剂,在微波条件下进行了阿司匹林合成的研究,找到了合成阿司匹林的最佳条件.该法经济快速、无污染、无腐蚀,产率可达81.46%,为阿司匹林的

3、绿色合成提供了新方法.1实验材料与方法1.1主要仪器与试剂海尔家用微波炉(800W ,2450MHz ,经专业人士加工改造;旋转蒸发器RE-52A (上海亚荣生化仪器厂;X4数字显示显微熔点测定仪(北京泰克仪器有限公司;傅里叶红外光谱仪FT-IR200(Thermo Nicolet 公司.水杨酸、乙酸酐、无水乙酸钾、草酸钾、碳酸钠、吡啶、六氢吡啶、碳酸氢钠、三乙胺、脯氨酸,所用试剂均为分析纯.1.2实验方法1.2.1反应原理2实验结果与讨论2.1原料用量比对产率的影响分别选用吡啶、六氢吡啶、无水乙酸钾、草酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、三乙胺、脯氨酸为催化剂,(催化剂用量为表1原料用量比对产率的影响T

4、ab.1The effect of the molar ratio of salicylic acid to acetic anhydride on yieldn (水杨酸n(乙酸酐11.211.511.812.112.4备注反应时间,5min ;功率,550W .2010年11月原料质量分数的3%,原料物质的量比为11.5,按实验方法合成产物,结果见表2.由表2可以看出,无水乙酸钾催化效果最好,产率最高,故选用无水乙酸钾做催化剂.2.3辐射功率对产率的影响按实验方法取料和操作,选择不同的微波辐射功率进行反应,实验结果见表3.由表3可知,随着微波功率的增大,产率逐渐提高,增到550W 达最大,

5、后产率逐渐下降,故选用550W 功率辐射较合适.2.4辐射时间对产率的影响改变微波辐射时间,按实验方法进行实验,由表4可知,随着微波辐射时间的增加,产率逐渐提高,辐射5min 时产率达最大,而后产率趋于稳定.这是由于反应已基本达到平衡所致,故选用辐射5min 为宜.3结论用无水乙酸钾作催化剂,550W 微波辐射5min ,水杨酸和乙酸酐投料量的比为11.5时,阿司匹林纯品产率为81.46%.该法与传统硫酸法相比具有快速、环保、无腐蚀的优点,符合21世纪对有机合成的绿色、经济环保的要求标准,为阿司匹林的合成提供了一个较好的方法.参考文献:1黄宪,陈振初.有机合成化学M .北京:化学工业出版社,1

6、983:93-95.2樊素芳,徐翠莲,王彩霞,等.微波辐射氯化铁催化合成草酸二乙酯的研究J .河南科学,2006,24(2:202-204.Microwave-Induced Synthesis of Aspirin on Different CatalystsW ang Caixia ,X u Cuilian ,F an Sufang ,Y ang Guoyu(College of S cience ,Henan Agricultural University ,Zhengzhou 450002,China Abstract :Aspirin was synthesized through

7、O -acylating reaction from salicylic acid and acetic anhydride by microwave radiation with sodium acetate as catalyst.Several factors influencing on the reaction yield such as thekind of catalysts ,the ratio of salicylic acid to acetic anhydride ,the power of microwave radiation ,the time of microwa

8、ve radiation and the optimum method was gained.The result indicates that microwave synthesis has many advantages including simplification in method ,time saving ,no pollution and good quality for the sample.The method is suitable for green chemical synthesis in industrial producing.Key words :A spirin ;catalyze synthesis ;microwave (radiation 表2不同催化剂对产率影响Tab.2The effect of different catlysts on yield 催化剂80.26表3微波辐射功率对产率的影响Tab.3The effect of the power of the microwaveradiation ca