电子显微学复习提纲答案

1、电子显微学第一章复习题1. 什么是轴对称场？为什么电子只有在轴对称场中才被聚焦成像？轴对称场是指电位的分布对系统的主光轴具有旋转对称性的场。非旋转对称磁场在不同方向上对电子的汇聚能力不同，因此不能将所有电子汇聚到轴上一点，进而发生像散。2. 磁透镜的像散是怎样形成的？如何加以矫正？像散是由于磁透镜磁场的非旋转对称磁场而引起的。极靴内孔不圆，上下极靴轴线错位，制作极靴的材料材质不均匀以及极靴孔周围局部污染等原因都会使电磁透镜的磁场产生椭圆度。透镜磁场的这种非旋转对称，使电子在不同方向上的聚焦能力出现差别，结果是物点通过透镜后不能再像平面上聚焦成一点。像散可通过消像散器补偿。3. 什么是透镜畸变？

2、为什么电子显微镜进行低倍率观察时会产生畸变？如何矫正 ?透镜畸变是由球差引起的，像的放大倍数将随离轴径向距离的加大而增加或减小。当透镜作为投影镜时，特别在低放大倍数时更为突出。因为此时在物面上被照射的面积有相当大的尺寸，球差的存在是透镜对边缘区域的聚焦能力比中心部分大。反映在像平面上，即像的放大倍数将随离轴径向距离的加大而增加或减小。可以通过电子线路校正：使用强励磁，使球差系数Cs显著下降；在不破坏真空的情况下，根据放大率选择不同内经的透镜极靴；使用两个投影镜，使其畸变相反，以消除。4. TEM的主要结构，按从上到下列出主要部件电子光学系统照明系统，图像系统，图像观察和记录系统；真空系统；电源

3、和控制系统从上到下：电子枪样品室物镜(物镜光阑)(选区光阑)中间镜投影镜荧光屏观察室或照相机。5. TEM和光学显微镜有何不同？光学显微镜用光束照明，简单直观，分辨本领低（0.2um），只能观察表面形貌，不能做微区成分分析；TEM分辨本领高（1A）可把形貌观察，结构分析和成分分析结合起来，可以观察表面和内部结构，但仪器贵，不直观，分析困难，操作复杂，样品制备复杂。6. 几何像差和色差产生原因，消除办法。球差即球面相差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。减小球差可以通过减小Cs值和缩小孔径角来实现，用多级矫正器进行校正。像散是由于电磁透镜磁场具有一定的椭

4、圆度造成的，不同方向上电子的聚焦能力不同，因而在主光轴上不能汇聚到一点。用消像散器消除。畸变是由于球差引起的。通过电子线路的校正可以消除。色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性造成的。采取稳定加速电压的方法可以有效减小色差；适当调配透镜极性；卡斯汀速度过滤器7. TEM分析有那些制样方法？适合分析哪类样品?各有什么特点和用途？制样方法：化学减薄，电解双喷，解理，超薄切片，粉碎研磨，聚焦离子束，机械减薄，离子减薄；TEM样品类型：块状，用于普通微结构研究；平面，用于薄膜和表面附近微结构研究；横截面样品，均匀薄膜和界面的微结构研究；小块粉末，粉末，纤维，纳米量级的材料。二级复型法：研究金属材料

5、的微观形态一级萃取复型：指制成的试样中包含着一部分金属或第二相实体，对他们可以直接做形态检验和晶体结构分析，其余部分则仍按浮雕方法间接观察金属薄膜试样：电子束透明的金属薄膜，直接进行形态观察和晶体结构分析粉末试样：分散粉末法，胶粉混合法思考题1. 一电子管，由灯丝发出电子，一负偏压加在栅极收集电子，之后由阳极加速，回答由灯丝到栅极、由栅极到阳极电子的折向及受力方向？答由电子光学折射定律：，电子从低电位过渡到高电位时电子轨迹折向法线，同时，所受力的方向沿该处电力线的切线方向的负方向，因此（1）由灯丝到栅极，电子束先发散后收集；由于栅极电位比灯丝电位更负，所以受到由栅极指向灯丝的电场力，（2）由栅

6、极到阳极，电子束汇聚，即产生的径向电场分量和电场力使电子偏向光轴，电场力为由灯丝指向阳极。2. 为什么高分辨电镜要使用比普通电镜更短的短磁透镜作物镜？高分辨电镜要比普通电镜放大倍数高。为了提高放大倍数，需要短焦距的强磁透镜。透镜的光焦度1/f与磁场强度H2成正比。较短的f可以提高NA，是极限分辨率更小。3. 为什么选区光栏放在“像平面”上？电子束照射到待研究的视场内，防止光阑受到污染，将选区光阑位于像平面的附近，通过一次放大像的范围来限制试样成像或产生电子衍射的范围。4. 一个20微米直径的选区光栏，在MO为100时，所选样品区域直径是多大? 20/100=0.2um5. 电镜中的像差是如何形

7、成的？分别谈如何消除各种像差。略，复习题中有6. 什么是景深和焦深？景深：固定像点，物面轴向移动仍能保持清晰的范围。焦深：固定物点，像面轴向移动仍能保持清晰的范围。7. 电子显微镜像散产生的原因是什么？略，复习题中有第二章复习题1. 电子束入射固体样品表明会激发哪些信号？它们有哪些特点和用途？ 二次电子（SE）：当入射电子与试样作用后，使物质表面发生电离，被激发的电子离开试样表面而形成二次电子。二次电子能量较低，在电场作用下可呈曲线运动翻越障碍进检测器，因而能使样品表面凹凸的各个部分都能清晰成像。 二次电子强度与试样表面的几何形状、物理和化学性质有关。背散射电子（BE）：入射电子与试样作用，产

8、生弹性或非弹性散射后离开试样表面的电子称为背散射电子。通常背散射电子的能量较高，基本上不受电场的作用而呈直线进检测器。 背散射电子的强度与试样表面形貌和组成元素有关。吸收电子(AE)： 入射电子经过多次非弹性散射后能量损失殆尽，不再产生其它效应，一般被试样吸收，这种电子称为吸收电子。吸收电子与入射电子强度之比和试样的原子序数、入射电子的入射角、试样的表面结构有关。利用测量吸收电子产生的电流，既可以成像，又可以获得不同元素的定性分布情 况，它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。特征X射线：入射电子与试样作用，被入射电子激发的电子空位由高能级的电子填充时，其能量以辐射形式放出，产生特征X射线。 各元素

9、都有自己的特征X射线，可以用来进行微区成分分析和晶体结构研究俄歇电子(AUE)：在入射电子束的作用下，试样中原子某一原子层电子被激发，其空位由高能级的电子来填充，使高能级的另一个电子电离，这种由于从高能级跃迁到低能级而电离逸出试样表面的电子称为俄歇电子。每一种元素都有自己的特征俄歇能谱。1)适合分析轻元素及超轻元素2)适合表面薄层分析(<1nm)(如渗氮问题） 透射电子(TE)： 当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，电子从另一表面射出，这样的电子称为透射电子。TEM就是应用透射电子成像的。如果试样只有1020nm的厚度，则透射电子主要由弹性散射电子组成，成像清晰。如果试样较厚，则透射电子

10、有相当部分是非弹性散射电子，能量低于E0，且是变量，经过磁透镜后，由于色差，影响了成像清晰度。感应电导：在电子束作用下，由于试样中电子电离和电荷积累，试样的局部电导率发生变化。(电子感生电导)用于研究半导体。荧光：当入射电子与试样作用时，电子被电离，高能级的电子向低能级跃迁并发出可见光称为荧光。(阴极发光)各种元素具有各自特征颜色的荧光，因此可做光谱分析。大多数阴极材料对杂质十分敏感，因此可以用来检测杂质。 各种物理信号产生的深度和广度 俄歇电子<1nm 二次电子<10nm 背散射电子>10nm X射线1um2. 电子束透过试样时，电子透射强度受哪些因素影响？加速电压，样品厚

11、度，入射方向，晶体结构，样品物质成分3. 简述二级复型、一级萃取复型。二级复型：a) 按一般金相法，抛光原始试样，选择合适的侵蚀剂腐蚀试样表面，以显示内部组织；或者选用新鲜断口作为试样。b) 在被复制试样表面滴一滴丙酮，再覆盖一张比试样稍大的AC纸，用软棉球或软橡皮按压，以形成不夹气泡的均匀负复型。c) 把上述带有负复型的试样放在红外灯下烘干，然后用镊子将留有试样表面信息的AC纸揭下。d) 使负复型与试样接触的面朝上，用透明胶纸平整地固定在载玻片上。e) 把载玻片放真空喷镀仪中进行喷碳f) 为提高衬度使用真空喷镀仪中另一对电极，进行投影，投影材料为铬或金，投影角为30度。g) 将喷好的复型膜剪

12、成2.5mm × 2.5mm的小块，置于丙酮中，使AC纸充分溶解。并用干净丙酮反复清洗碳膜2-3次，最后用3mm的铜网直接捞取碳膜，用滤纸将丙酮吸干后，供电子显微镜直接观察。一级萃取复型：a) 金相试样制备同二级复型，但侵蚀表面的深度视第二相质点的尺寸决定，最佳侵蚀深度为略大于第二相质点的一半，以便易于萃取在复型上；对断口试样一般不侵蚀。b) 在试样表面上真空喷镀一层碳。c) 将带有碳膜的试样用小刀轻轻划成2.5mm见方的小块。用电解法或化学法使碳膜分离。d) 不同的试样选择不同的电解液（或腐蚀液），它只侵蚀基体而不侵蚀要萃取的第二相。e) 待碳膜从试样表面全部分离并漂浮于液面时，用

13、铜网捞起。f) 在一定浓度的硝酸酒精或盐酸酒精中清洗碳膜，再于酒精或丙酮中反复清洗，最后用3mm的铜网捞取碳膜，用滤纸将其吸干后，供电子显微镜观察。4.典型的一个3mm直径样品，钉薄区域的直径限制在2.2mm。 如用4°离子入射角，在边缘不挡住中心部分的条件下，可得到的最大钉薄深度为多少？ 画三角形解之。底边（一直角边）1.1mm，顶角为4°，求另一直角边 2.2/2×tan4°=77m思考题1. 随着原子序数增大，背散射电子、吸收电子的变化。随着原子序数的增加，背散射电子增多，吸收电子减少。第三章复习题1. 分析电子衍射于X射线衍射有何异同？电子衍射原

14、理和X射线相似，是满足Bragg方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术所得到的衍射花样几何特征上也大致相似。不同之处在于：电子波长比X射线短得多，同样满足Bragg条件时，衍射角很小。而X射线衍射，衍射角最大可接近/2.电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易点阵会沿样品厚度方向延伸成杆状，从而增加倒易点阵与埃瓦尔德球相交的机会电子波长短，埃瓦尔德球的半径很大，较小范围内反射球的球面可近似看成一平面，也可认为电子衍射斑点分布在一个二维倒易截面内。原子对电子的散射能力远高于他对X射线的散射能力，故电子衍射束强度大，摄取衍射花样曝光时间短。2. 电子衍射分析的基本原理是什么？它有哪些特点？是Br

15、agg定律2dsin=。服从结构因子消光条件。3. 衍射像和一次放大像都在物镜的什么部位形成？ 衍射像在物镜后焦面上形成；放大像在物镜的像平面上形成。4. 电子衍射基本公式，相机常数的标定方法rd=L。L是相机常数 。 测量喷镀的标准物质的ri,因物质结构已知，由ASTM卡片确定di,计算K=ridi，取平均值。从而标定相机常数。5. 用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。由几何关系，O*D=O*OsinO*D=g/2，O*O=K0=1/代即得Bragg定律6. 在电子显微镜中进行选区电子衍射分析，如何能将形貌观察及结构分析结合起来？晶体相当于三维光栅，平行电子束照射到晶体上式，除透射束外产生散射像

16、，在若干方向上满足Bragg相干条件，产生衍射极大值。这些相干平行电子束经物镜汇聚，在后焦面上得到衍射花样，在较远处即物镜像平面上，得到物体的像。从而改变中间镜物平面就可以观察形貌和结构。7. 说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。单晶电子衍射花样为排列整齐的许多斑点；多晶电子花样是一系列不同半径的同心圆环；非晶的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。单晶根据Bragg定律衍射出规则点阵，多晶可看成是单晶围绕一点在三维空间做4球面度的旋转，得到hkl晶面间距的倒数为半径的倒易球面。此倒易球面与反射球面相截于一个圆，衍射斑点扩展成为一个圆。非晶则扩展成为漫散的中心斑点。8. 结合例子说明如

17、何利用电子衍射图谱进行物相鉴定和取向关系的测定。测定r值根据r值，计算出各个d值查ASTM卡片，与各d值都相符的物相即为待测的晶体。将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准花样对比，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。 9. 电子衍射分析的精确性受哪些参数的影响？如何进行精确计算？思考题1.已知一多晶物质的前五个衍射环的半径分别为: r1=8.42mm, r2=11.83mm, r3=14.52mm, r4=16.84mm, r5=18.88mm. 晶格常数a=2.81埃. (1)确定此物质的结构, 并标定这些环对应的指数;(2)求衍射常数Ll.2.画出面心立方晶体（211）*的零阶和一阶劳厄带重

18、叠图，（必须写出具体计算过程）(1)先画出fcc的(211)*的零阶劳厄带，即(211) 0* 对fcc晶体，hkl应为全奇全偶，由试探得（-111）和 (02-2) 在零层倒易面(211) 0*上，其边长比为： 夹角根据边长比及夹角画出(211) 0*（图a）(2)由广义晶带定律hu+kv+lw=N，定N由hkl点对211晶向，有2h+k+l=N，因为fcc要求hkl为全奇数或全偶数，取(hkl)（002），（也可取为（020），最小的N值为2(一阶劳厄带)。(3) 由试探法知（002）满足关系2h+k+l=2，即（002）就是上一层倒易面上某一倒易点的指数。将零层倒易面上的指数加上（002

19、）就可得到二阶劳厄带的斑点指数（见图b）。 (4)将（002）投影到零阶劳厄带上（找HKL）。 由立方晶系求出投影的公式代h k l=002，u v w=211，N=2，得：所以，二阶劳厄带中（002）在零劳厄带的投影是 即g/5) 为了便于画 出 在零阶劳厄带中位置，将此矢量分解成两个零层倒易面上最短和次短矢量的分量： 解得x=2/3，y=1/2（书P146 y=-1/2错）故 （这里-1/2应为1/2）l 按此画出（002）在(211) 0*上的投影。l 6) 因零阶劳厄带与高阶劳厄带中花样单元完全相同，故只要将所有零阶劳厄带斑点进行如上述法的平移即可得二阶劳厄带中全部的斑点(见图c)。3

20、.试画出体心立方晶体的(310)*的零阶和最低阶劳厄带的重叠图。（必须写出具体计算过程）。解：.画的零阶倒易面：用试探法得是上的一个倒易点，再找一个与重直的倒易点，该点应满足：，两倒易点到中心斑距离之比（实际上无需证明）也可先试探（002）再求根据边长比及夹角可得列零层倒易面： 002 000 (图1) 由广义晶带定律:hu+kv+lw=N,同时考虑体心立方消光条件,即3k+k=N且h+k+l=偶数,且uvw奇混合,故得一阶劳厄带N=1,试探知(011)为一阶劳厄带中一个倒易点,由于一阶与零阶劳厄带形状相同,在零阶劳厄带指数上都加一个(011),即得一阶劳厄带的所有斑点指数,如图2 013 0

21、11 也可()来试 (图2)（011）在零阶劳厄带上的投形 在零层倒易面上投影为分解为零层倒易面上两个最短矢量方向，得：先将（011）按所求x,y比例在零层倒易面画出,因零层和1阶倒易面形状相同，固可将其它斑点画出。 002 011 000 （图3）4.求面心立方中衍射斑点 (240) 经111孪生后的衍射斑电位置 解：HKL=111，hkl=240设孪生后的衍射斑点为则， 因此，面心立方晶体中衍射斑点（240）经（111）孪生后的衍射斑电位置为（204）。5.零阶与高阶劳厄区之间的空白区宽度，与什么因素有关，有什么关系？ 1.零阶劳厄区直径和高阶劳厄区宽度取决于试样沿电子束方向的厚度t，厚度

22、t越小，零阶劳厄区直径就越大，高阶劳厄区斑点带也越宽。2.零阶与高阶劳厄区之间的空白区宽度，除试样厚度因素外，还与衍射物质的晶格常数有关。t越小，晶格常数越大（R越小，不同层的倒易面越靠近），空白区越（窄)。一般情况下，观察到的高阶劳厄衍射是基本重复单元相同，但互相错开的两套衍射斑点。6.利用哪种衬度操作可看到位错的半原子面和位移R1、R2；利用哪种衬度操作可看到应变场位错线,如何操作可观察位错割阶，如何操作可观察反相筹？ 明场像 7.电子衍射与x光衍射的异同？ 电子衍射原理和X射线相似，是满足Bragg方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术所得到的衍射花样几何特征上也大致相似。不同之处在于

23、：电子波长比X射线短得多，同样满足Bragg条件时，衍射角很小。而X射线衍射，衍射角最大可接近/2.电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易点阵会沿样品厚度方向延伸成杆状，从而增加倒易点阵与阿瓦尔德球相交的机会电子波长短，埃瓦尔德球的半径很大，较小范围内反射求的球面可近似看成一平面，也可认为电子衍射斑点分布在一个二维倒易截面内。原子对电子的散射能力远高于他对X射线的散射能力，故电子衍射束强度大，摄取衍射花样曝光时间短。8.晶面间距越小越容易出现高阶劳埃带，对么？为什么？ 晶面间距小，晶格常数小，倒易空间d大，R大，不同层倒易面越拉开，不容易出现高阶劳埃带。故不对9.已知:Ni, f.c.c晶体

24、. 100kv下,g1,g2,g3分别为22-4，311，-4-20，r1=30mm, OA,OB,OC分别为70mm,15mm,30mm， 求晶体相对于入射电子束的取向。 答：查表Ni的晶格常数a=0.3523nm，d1=a/(h2+k2+l2)=0.3523/(22+22+42)=0.0719(nm)(d1也可直接查表得出)，100kv的为0.0371A ，L=rd/=10mm×0.719A/0.0371A=193.8mm由晶带定律得：u1v1w1=-121, u2v2w2=2-4-1, u3v3w3=3-7-2OA/L=50/193.8=0.258,1=14.470，COS1=

25、0.968; OB/L=25/193.8=0.129,2=7.350，COS2=0.992;OC/L=30/193.8=0.155, 3=8.80, COS3=0.988cos1=(u1u+v1v+w1w)/(u12+v12+w12)1/2=(- u+2v+w)/61/2=0.968cos2=(u2u+v2v+w2w)/(u22+v22+w22)1/2=(2u-4v-w)/211/2=0.992cos3=(u3u+v3v+w3w)/(u32+v32+w32)1/2=(3u-7v-2w)/621/2=0.988u=-4.297;v=-5.607;w=9.289. u：v：w=-6：-8：-131

26、0. 什么是菊池极菊池带、什么是超点阵斑？当fq，即晶格严格处于布拉格衍射位置，倒易点hkl正好落在反射球上，菊池线正好通过hkl单晶衍射斑，而暗线过000点（透射斑点），在这种双光束情况下，菊池线的特征不明显，只在000与hkl之间一个菊池带（暗），这个暗带的两边就相当于上述菊池线位置。菊池线对的中线即(hkl)面与荧光屏的截线，两条中线的交点即两个对应的晶面所属的晶带轴与荧光屏的截点，称为菊池极，同一晶带的菊池线对的中线交于一点，这是菊池衍射的一个对称中心。超点阵斑点：当晶体内不同原子产生有序排列时，将引起电子衍射结果的变化，即可以使本来消光的斑点出现，这种额外的斑点称为超点阵斑点。11.

27、 什么是对称谱，为什么电子束平行晶面仍可得到电子衍射图？对称劳厄带：当电子束与一族倒易平面正交时，反射求与零层倒易平面交截成中心小圆带，高阶劳厄带是同心圆环带。电子束是发散。12.180度孪晶可能有两个对称轴和两个对称面，为什么孪晶斑点的指数计算公式是唯一的？从推导角度来讲，所利用的对称关系是唯一的，故计算公式是唯一的。从结果来讲，两个可能的对称轴并不产生新解。12. 既然主晶与孪晶对称，可否用矢量相加做法确定孪晶晶面指数？可以（吧）13. 在电镜研究中如何拍照孪晶衍射照片？ 用选区衍射，即在形貌上发现孪晶的地方原位换成衍射像。15.证明有序AuCu3，当h、k、l全奇全偶时，F=fAu+3f

28、Cu；当h、k、l有奇有偶时,F= fAu-fCu0 F=j=1nfjexp2i(hxj+kyj+lzj)有序AuCu3为面心立方，Au占顶角，Cu占面心。位置代入加起来（X射线的书里有）第四章复习题&思考题1. 对等厚条纹g与1/s都表示消光距离，它们有何异同？答：g与1/s都是自身满足某一条件产生消光现像（衍射光强极小）的量。不同之处在于g是无偏离矢量s（或s一定时）晶体厚度的函数；1/s是由于晶体厚度一定时偏离矢量s的函数。是两种不同的“距离”tg=消光距1/s， g等于1/s么？ （不等于）g、g、 1/s 物理意义有什么不同？如何计算楔形边面积？ 真实消光距离（=0），有效消

29、光距离，s一定时表征样品消光距离t的单位2. 如何获得等厚条纹像并计算薄区体积？严格双光束条件得到g1计算g或 g 测样品消光条数用另一双光束条件得到g2重复以上操作，对比修正t=ng 得到厚度再通过放大率得到底面积3. 为什么倾斜层错条纹像是等厚条纹？区域内的不同位置，晶柱上下两部分的厚度t1和t2是逐点变化的。运动学理论认为：倾斜于薄膜表面的层错与其它的倾斜界面相似。斜面上晶体的厚度t是连续变化的，故可把斜面部分的晶体分割成一系列厚度各不相等的晶柱。当电子束通过各晶柱时，柱体底部的衍射强度因厚度不同而发生连续变化。在衍衬图像上将得到几列亮暗相间的条纹，每一亮暗周期代表一个消光距离的大小，此

30、时tg=消光距离=1/s，因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫做等厚条纹。4. 为什么R·g=0或整数时层错消衬？衍射振幅：其中前一项为附加相位因子，是为不完整性所引入的相位因子，后一项为完整晶体相位因子。当R·g=0时，前一项为1，则衍射振幅与完整晶体的无异，这种现像称为层错消衬。5. 为什么明场用g暗场用-g层错明暗场像上表面反衬？光阑不动，明场像为透射束的像。暗场像用±g的像时，只需倾斜电子枪，样品不用转动，这样透射束为原来g的位置，原来透射束的位置为-g位置，光阑投射出衍射波，形成暗场像。明场像为透射束形成，暗场像为衍射束形成，二者能量之和为原

31、入射束，故成反衬。6. 明暗场像都用+g（暗场为+g中心暗场）时， 当R·g0，层错明暗场像上表面外侧各为明或暗条纹？7. 如何操作获得出抽出或插入型层错？ 面心立方111中，正常堆垛次序为ABCABC，在正常堆垛次序中抽掉一层晶面形成抽出型层错；插入一层晶面形成插入型层错。8. 如何应用g·b=0位错不可见判据测量b？g·b=0称为位错线不可见性判据，利用它可以确定位错线的柏氏矢量。因为g·b=0表示g和b相垂直，如果选择两个g矢量操作衍射时位错线均不可见，则可以列出两个方程，即 gh1k1l1·b=0； gh2k2l2·b=0。联

32、立后就可求得位错线的柏氏矢量b。9. 试简要说明电子像衬度形成有哪几种机制？相位衬度和振幅衬度两种机制。相位：具有周期结构的晶体可视为一个光栅，衬度是经过物质试样的透射束和衍射束经物镜相互干涉的结果形成的。振幅：是由晶体试样结构振幅不同和布拉格条件的程度不同引起的。10. 为什么刃型位错在g·b=0时仍可不消衬，在什么条件下才可能消衬?刃型位错的位移矢量有两个，一个平行于柏氏矢量R1；另一个垂直于滑移面R2。（gR=0消衬，螺型位错Rb，刃型不是）由于只有当柏氏矢量及位错线都平行于膜面，换言之即位错是在垂直于入射电子束的滑移面上，g·b=0时位错才不可见，此时R2对位错衍衬

33、图像才不起作用。11. b与刃型和螺位错之间有什么关系？b与螺位错；垂直于刃位错12. 在第二相粒子影响下，若取向确定，衍射斑周围会纪录到什么样的二次花样，取向不确定会纪录到什么样的二次花样？根据正、倒空间互为倒易的原理，若第二相为非常弥散的细小粒子，且取向确定，则倒易阵点周围有一弥散壳层，衍射斑点周围可记录到晕环状漫散带；若取向分散则形成多晶德拜环花样。13. 当第二相为薄圆片，且平行电子束时，在衍射谱中可看到什么样的二次衍射，为什么？若第二相为薄的圆盘或片状，则倒易阵点为垂直于盘或平面的杆，视这些杆相对于入射电子束的方向不同情况而在衍射谱上记录到小的圆形斑点(当盘、片平面垂直于电子束方向时

34、)，或漫散条纹(当盘、片平面平行于电子束方向时)。14. 什么是错配度，写出错配度公式。表示第二项和基体之间界面点阵的共格程度15. 写出平行波纹图周期D的计算公式。16. 什么是基本应变衬度、第二相衬度、两相界面衬度？ 基体应变衬度：第二相和机体的界面点阵非完全共格，从而在界面附近的基体中造成应变场，即点阵畸变。电子束经过畸变区时，波的相位发生改变，显示出不同于远离界面处的基体衬度；第二相衬度：第二相和基体组成物质不同，因而结构因子不同，操作反射下的消光距离不同，从而显示出基体和第二相的不同像衬；两相界面衬度：当第二相尺寸较大，且和基体存在明显的界面时，界面处将产生一些特征衬度，它们是界面处

35、的第二相和基体共同作用于电子束的结果。这类衬度有界面错配位错、位移条纹和波纹图三种类型。17. 电子衍射衬度受那些参数的影响？入射波矢，衍射波矢，原点到晶柱中A点的坐标矢量，原点到晶柱底面P的坐标矢量，晶体中衍射波矢，反射g的结构因子（单胞散射振幅），单位厚度的散射振幅，单位面积内单胞数目。18. 什么是相位衬度？用说明欠焦量与样品厚度对相位衬度有何影响？相位衬度是透射电子束和各级衍射束之间相互干涉而形成的。根据相位衬度原理可以形成高分辨像。总存在一组最佳欠焦值，在该条件下得到最高分辨率。欠焦量偏移最佳欠焦时，需要计算模拟解释图像。当样品厚度超过一定值或样品含有重元素，弱相位体近似失效，像衬度

36、与晶体结构投影不再一一对应，需通过模拟计算解释图像。19. 高分辨像的衬度与原子排列有何对应关系？衬度与晶体结构投影有一一对应关系。（前提是在弱相位体近似和最佳欠焦条件下）20. 有几种类型的高分辨像？分别能提供哪些信息？高分辨像的种类及能够提供的信息 晶格条纹像：给出一维方向上强度周期性变化的信息 一维结构像：给出单胞内一维结构信息 二维晶格像：能够给出单胞尺度信息 ，但是不能给出原子排列信息。 二维结构像：能够给出单胞内原子排列的信息。 特殊的像：用光阑套取特定的衍射束成像，就可以得到特定结构信息。 非晶的像：只要光阑孔径大于非晶衍射花样的第一个弥散环即可成像。21. 晶格条纹像和二维结构

37、像有何差别？二者成像条件有何不同？ 差别：晶格条纹像只给出一维方向上强度，周期性变化的信息，而二维结构像能够给出单胞内原子排列的二维信息。 成像条件的差异：晶格条纹像是最近透射束的波成像，二维结构像是让尽可能多的衍射束参与成像，二维结构像必须是电子束严格平行于晶带轴入射，而晶格像则要求没这么严格。22. 解释高分辨像时应注意哪些问题？解释的过程一般为：给出待定晶体所有可能的晶体结构模型，然后进行计算机模拟并将模拟结果同实验高分辨像进行仔细对照。需要注意：确认给出所有可能的模型；在很宽的晶体厚度和电镜欠焦范围内仔细对比。（模拟计算四大步骤：建立晶体或缺陷结构的模型；入射电子束穿过晶体层传播；电镜

38、光学系统对散射波传递；模拟像与实验像的定量比较。）23. 举例说明高分辨电子显微术在材料研究中的应用。1.CaSiO3:Eu的像计算和像模拟a.建立已知或类似的结构模型b.得出原子坐标和晶体学参数c.进行像计算和像模拟2.CaF2:Eu的像计算和像模拟a.晶体结构3.Cluster的发光4.用Eu3+作为荧光探针离子来研究稀土离子的微观环境和局域对称性。5.不等价掺杂的结构调整6未知结构的像模拟和特殊样品的制备24. 用公式说明离焦量与Cs对相位衬度的影响。Cx,y=-2Vx,y*Fsin(u,v)u=fu2+12*Cs3u4对一定的Cs（球差系数），总有f能使sin=-1，使像衬度与晶体势函

39、数投影成正比。相位衬度是空间频率的函数，称为传递函数，用表示，其中： ，其中为物镜的球差系数，为离焦量，上式中第一项是由衍射产生的相位差，第二项是物镜球差引入的相位差，第三项是离焦量引入的相位差。25.3g暗场像如何形成，有何应用？ 入射束与晶体平面成3角，则3g衍射束为强斑，调整光阑使3g电子束透过就得到了3g暗场像。应用;26.若将+g移到荧光屏中心，此时电子束与晶面之间夹角多大、中心斑是亮斑还是暗斑？为什么？暗斑，因为相当于是把衍射斑点一到荧光屏中心，形成暗场像。衬度与明场像相反。夹角是，但是位于晶面的另一侧。27.当偏离矢量S0 0，位错左侧应变场偏离矢量S 0，时照片的位错线在实际位

40、错线的哪一侧； S0 0，左侧S 0呢？左侧；右侧。（看S0+S=0会出现在位错的哪侧就是哪侧）28.为什么观察腹型样品时正反面的衬度一样而球对称粒子在上下或正反面不同。29.晶格常数大容易看到高阶劳埃带和高分辨晶格图像是同一道理么，为什么？不是。晶格常数大，晶体样品薄，使倒易杆拉长与零层倒易面相交看到不该出现的衍射花样。高分辨晶格图像是由电子枪发射的电子波经过晶体后，携带着晶体的 结构信息（用相位表示）经过电磁透镜在电镜的像平面透射束与衍射束干涉成像的结果，像衬度与晶体的势函数投影成正比。30说明观察位错扩展、位错扭折、位错割阶电子束的入射方向如果要观察位错的扩展，电子束的入射方向必须平行于

41、位错线； 如果要观察位错的扭折，电子束的入射方向必须垂直于位错线和位错所在的滑移面；如果要观察位错攀移形成的割阶，电子束的入射方向必须垂直于位错线，但是要平行于滑移面。(1)a说明如何操作在电镜上获得选区电子衍射，b说明电子衍射相对X光衍射的特点，c说明已知相机常数和样品晶体结构的单晶电子衍射谱的标定方法，d写出立方晶系非零层倒易点在零层的投影公式、立方晶系孪晶斑点的计算公式、当和都不为零时菊池线d值的计算公式。 1、a,加选区光阑，调节中间镜电流，至光阑边缘清晰，调物镜电流使荧光屏上成像清晰，在衍射模式下调节中间镜电流得到所需的相机长度和最小衍射斑。b、电子束波长短，衍射角小，电子束透射本领

42、比X线小，电子衍射采用薄样品，倒易点的形状为杆状，使偏离布拉格条件的电子束也能产生衍射（最大偏离矢量范围内），原子对电子的散射能力大于X射线，因此电子衍射强度大，爆光时间短。c、测量r1、r2、r3、r4根据r=L/d，求出相应的晶面间距d1、d2、d3、d4因晶体结构已知，故可根据d通过ASTM查出相应的晶面族指数hkl测定各衍射斑点之间的夹角决定离中心斑点最近的衍射斑点的指数由晶面夹角公式决定第二个衍射斑点的指数其它斑点根据矢量运算求得，r1+r2=r3，h1+h2=h3、 k1+k2=k3、 l1+l2=l3根据晶带定律求出晶带轴指数D、 (2)a说明如何操作在电镜上获得明暗场像，b通过

43、干涉函数公式指出完整晶体等厚干涉条纹强度在t为何值时为极大、极小;指出等倾干涉条纹强度在s为何值时极大、极小。c面心立方晶体，层错面111时，举例说明为何值时显示衬度，为何值时不显示衬度。d.说明位错不可见判据，如何确定柏氏矢量。2、a、调整物镜光阑只让透射束通过不让衍射束通过得到明场像，调整物镜光阑只让衍射束通过而不让透射束通过得到暗场像。b、干涉函数：等厚条纹： 等倾条纹：C，FCC,层错面为111，时，不显示衬度。 时，显示衬度。d， 时位错不可见，选择两个操作反射矢量，使位错均不可见，于是联立方程： 即可确定柏氏矢量。第五章复习题 1. 扫描电镜的分辨率有何不同？一般为36nm，最高可

44、达2nm2. 二次电子受哪些因素影响？用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？二次电子对微区表面的几何形状十分敏感，其发射系数和试样倾角有很大关系；发射系数又与入射束能量有关，入射束能量增加，发射系数减小信号二次电子背散射吸收电子特征X射线俄歇电子分辨率5-1050-200100-1000100-10005-10二次电子。3. 扫描电镜的成像原理与透射电镜和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？显示形貌衬度的时候，扫描电镜二次电子像，和背散射电子像都是依靠样品表面激发出的电子通过接收器接收并经过计算机处理形成的像，由电子能量不同得到

45、衬度。透射电镜是以电子透过样品，再聚焦放大，由荧光屏接收形成的表面性貌相。由透射率不同形成衬度。4. 电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构和微区化学成分的同位分析？电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜无本质上的差别，也均为电子束入射。不同之处在于电子探针的信号检测系统是X射线谱仪（波谱仪或能谱仪），扫描电镜的检测系统是检测电子的仪器。5. 举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。定点分析：将电子束固定在需要分析的微区上，用波谱仪分析时刻改变分光晶体和探测器的位置，得到分析点的X射线谱线。用于测量微区内全部元素。如ZrO2（Y2

46、O3）陶瓷析出相与基体定点成分分析。线分析：将波谱仪或能谱仪固定在所要测量某一元素特征X射线信号位置上，使电子束沿着指定路径做直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿该直线浓度分布曲线。如铸铁中硫化锰夹杂物的线扫描分析。面分析：电子束在样品表面做光栅扫描时，X射线谱仪固定在接收某一元素特征X射线信号的位置上，可在荧光屏上得到该元素的面分布图像。如ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然表面的面分布成分分析。思考题 1. 简述能谱仪、波谱仪在分析工作中的优缺点能谱仪vs波谱仪优点：探测效率高。能谱仪的灵敏度比波谱仪高一个数量级。能谱仪可同时对分析点所有元素进行测定。波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。能谱仪

47、的结构比波谱仪简单。能谱仪不必聚焦。因此对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析工作。波谱仪要聚焦能谱仪vs波谱仪缺点：分辨率比波谱仪低。能谱仪只能分析原子序数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数4-92之间的所有元素。能谱仪的Si(Li)探头必须用液氮冷却。2. 当对样品的扫描幅度为5×10-3mm、在荧光屏上的扫描幅度为50mm时扫描电镜的放大倍数是多少？样品表面扫描幅度为As，荧光屏上扫描幅度为Ac，放大倍数M=Ac/As。3. 对扫描电镜来说当放大倍数为20000、发散半角=5×10-3rad时的场深为多少？D=0.2/M4.扫描电镜的物镜与透射电镜的物镜有什

48、么不同？扫描电镜的电磁透镜都不做成像透镜用，而用作聚光。扫描电镜一般有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，用于缩小电子束光斑；第三个聚光镜是弱磁透镜（称为物镜），具有较长的焦距。目的是使样品室和透镜之间留有一定的空间，以便装各种探测器。透射电镜的物镜是用来成像的。6. 直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么优缺点？直进式：它的优点是X射线照射分光晶体的方向是固定的，晶体从光源S向外沿着一 直线移动，并通过自转来改变角。但结构复杂。回转式：聚焦圆的中心O固定，晶体和探测器在圆周上以1：2的角速度运动来满足Bragg公式。结构简单，但是X射线出射方向变化很大，所以X射线的出射窗口要开的很大，因而影响不平表面的分析结果。了解：1. 电子显微镜在材料学研究中的应用。 2. 复型样品的制备方法。1 说明中心暗场象、3g弱束暗场象的电子束与入射晶面之间夹角各是几倍？中心束暗场像电子束与晶面的夹角是，但是电子束要从晶体正面的角移动到晶体背面的角。3g