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文档简介

1、 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突越范围及指示剂的掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突越范围及指示剂的 选择原理。选择原理。 掌握掌握 NaOH标准溶液的配制,标定及保存要点。标准溶液的配制,标定及保存要点。 掌握食醋中醋酸含量的测定原理。掌握食醋中醋酸含量的测定原理。 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。实验五实验五 食用白醋中醋酸浓度的测定食用白醋中醋酸浓度的测定实验目的实验目的(1)醋酸含量测定)醋酸含量测定 食醋中的酸主要是醋酸,此外还含有少量其它弱酸。食醋中的酸主要是醋酸,此外还含有少量其它弱酸。本实验以酚酞为指示剂,用本实验以酚酞为指示剂,用

2、NaOH标准溶液滴定,可测出标准溶液滴定,可测出酸的总量。结果按醋酸计算。反应式为酸的总量。结果按醋酸计算。反应式为 NaOH + HAc = NaAc + H2O CNaOH VNaOH = CHAc VHAc CHAc = C NaOH VNaOH/VHAc 反应产物为强碱弱酸盐反应产物为强碱弱酸盐NaAc ,滴定突越在碱性范围,滴定突越在碱性范围内内,终点时溶液终点时溶液pH7,因此,以酚酞为指示剂。,因此,以酚酞为指示剂。实验原理实验原理(2)NaOH的标定的标定 NaOH易吸收水分及空气中的易吸收水分及空气中的CO2,因此,不能用直,因此,不能用直接法配制标准溶液接法配制标准溶液,需

3、要先配成近似浓度的溶液(通常为需要先配成近似浓度的溶液(通常为0.1 mol/L),然后用基准物质标定。),然后用基准物质标定。 邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)和草酸和草酸(H2C2O42H2O)常常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品,在用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品,在空气中不吸水,容易保存,摩尔质量大空气中不吸水,容易保存,摩尔质量大(204.2g/mol),是一种较好的标定碱的基准物质。是一种较好的标定碱的基准物质。 标定标定NaOH反应式为:反应式为: m/M = CNaOH VNaOH (L) CNaOH= m/(M VNaOH )()(

4、L) 产物为产物为KNaC8H4O4 ,溶液呈弱碱性,变色点在碱性范,溶液呈弱碱性,变色点在碱性范围内,选用酚酞做指示剂,终点由无色变为微红色,围内,选用酚酞做指示剂,终点由无色变为微红色,30s内不退色为止。内不退色为止。COOHCOOK+NaOH=COONaCOOK+H2O 标定标定NaOH溶液浓度亦可用草酸(溶液浓度亦可用草酸(H2C2O42H2O)作)作基准物质,与基准物质,与NaOH的定量反应如下:的定量反应如下: 产物为产物为Na2C2O4,是个二元碱,化学计量点的,是个二元碱,化学计量点的pH为为8.45,选用酚酞做指示剂,终点由无色变为微红色,选用酚酞做指示剂,终点由无色变为微

5、红色,30s内不退色为止。内不退色为止。224224222H C ONaOHNa C OH O仪器与试剂仪器与试剂仪器仪器碱式滴定管碱式滴定管25m L 洗瓶、洗瓶、 滴管滴管容量瓶容量瓶250mL 玻璃棒玻璃棒移液管移液管25mL 表面皿表面皿试剂瓶试剂瓶1000mL 吸耳球吸耳球锥性瓶、烧杯锥性瓶、烧杯250mL 托盘天平托盘天平量筒量筒10、100mL 电子分析天平电子分析天平试剂试剂 氢氧化钠氢氧化钠 (NaOH) 固体、固体、AR酚酞 0.2%乙醇溶液乙醇溶液食醋(食醋( HAc ) 0.1molL-1邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾 固体固体(KHC8H4O4) 在在100125干燥后

6、备用干燥后备用 实验步骤实验步骤(1)0.1 mol/L NaOH溶液的配制溶液的配制 用清洁干燥的表面皿用清洁干燥的表面皿在台称上在台称上迅速称迅速称取取NaOH固体固体2 g于小烧杯中,加入于小烧杯中,加入50 mL蒸馏水使其溶解,稍冷后转入蒸馏水使其溶解,稍冷后转入500 mL试剂瓶中,加水试剂瓶中,加水450 mL,用橡皮塞塞好瓶口,摇,用橡皮塞塞好瓶口,摇匀。匀。 (2)NaOH溶液的标定溶液的标定 准确称取准确称取0.40.6 g邻苯二甲酸氢钾三份(分析天平;邻苯二甲酸氢钾三份(分析天平;差量法;有效数字,小数点后四位),分别置于差量法;有效数字,小数点后四位),分别置于250 m

7、L锥形瓶中,加水锥形瓶中,加水4050 mL溶解后,滴加酚酞指示剂溶解后,滴加酚酞指示剂23d,用用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为秒内不褪色,即为终点。终点。记下每份滴定时所消耗的记下每份滴定时所消耗的NaOH溶液体积,根据消溶液体积,根据消耗的耗的NaOH体积和邻苯二甲酸氢钾用量即可计算体积和邻苯二甲酸氢钾用量即可计算NaOH溶溶液的准确浓度。液的准确浓度。平行测定三份。平行测定三份。(3)食醋中醋酸含量测定)食醋中醋酸含量测定 准确移取准确移取10.00 mL稀释后的食醋于稀释后的食醋于250 mL锥形瓶,加锥形瓶,加入入1015 mL H2O

8、,12 d酚酞指示剂,摇匀,用已标定的酚酞指示剂,摇匀,用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,标准溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为秒内不褪色,即为终点。平行测定三份,记录数据,终点。平行测定三份,记录数据,再根据再根据V NaOH:V HAc,计计算食醋中醋酸含量(算食醋中醋酸含量(g/L)。)。(1)NaOH的标定的标定 数据记录与处理数据记录与处理 滴定编号滴定编号 记录项目记录项目 123邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾(g)消耗消耗NaoH的体积的体积(mL)NaOH的浓度的浓度(mol/L)NaoH的平均浓度的平均浓度(mol/L)相对误差相对误差(2)食醋中醋酸含量

9、食醋中醋酸含量 实验编号实验编号记录项目记录项目123移取食醋的体积移取食醋的体积(mL)25.0025.0025.00消耗消耗NaOH的体积的体积(mL)醋酸含量醋酸含量(g/L)醋酸含量平均值醋酸含量平均值(g/L)相对平均误差相对平均误差/1. KHC8H4O4是基准物质,要用递减法称量。是基准物质,要用递减法称量。2. 注意标定注意标定NaOH和测定醋酸要使用同一试剂瓶中试剂,和测定醋酸要使用同一试剂瓶中试剂,以减少误差。以减少误差。3. 酸式滴定管和碱式滴定管要区别使用。酸式滴定管和碱式滴定管要区别使用。1. 测定醋酸含量时测定醋酸含量时,所用蒸馏水所用蒸馏水, NaOH标准标准溶液

10、能否含有少量二氧化碳溶液能否含有少量二氧化碳, 为什么为什么?2. 标定标定NaOH溶液时溶液时, 称取称取KHC8H4O4为什么为什么要在要在0.40.6 g范围内范围内? 能否少于能否少于0.4 g或多于或多于0.6 g呢呢? 为什么为什么?3为什么为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定?标准溶液配制后需用基准物质进行标定?4滴定分析中,滴定管与移液管使用前需用所装的溶液进滴定分析中,滴定管与移液管使用前需用所装的溶液进 行润洗,那么所用的烧杯或锥形瓶是否也要用所装的溶行润洗,那么所用的烧杯或锥形瓶是否也要用所装的溶 液进行润洗?为什么?液进行润洗?为什么?5进行滴定时,滴定管读数为什么应从进行滴定时,滴定管读数为什么应从“0.00”开始?开始?6用邻苯二甲酸氢钾标定用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH时,为什么选用酚酞作指时,为什么选用酚酞作指 示剂?用甲基橙或甲基红作指示剂是否可行?示剂?用甲基橙或甲基红作指示剂是否可行?1 1 分析化学

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