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文档简介
1、有机化学实验一、胫的重要实验1、甲烷的实验室制法(1)反应原料:无水 醋酸钠和碱石灰(2)反应原理:CH3互3且CH3COONa + NaOHNa 2CO 3 + CH 4 TK* N尊CO3 + CH4 t6 / 6(3)发生装置和收集装置:发生装置:s+s q*g(大试管、酒精灯等)收集装置:排水法或向下排空气法(4)尾气处理:点燃法(5)注意事项:NaOH药品为无水醋酸钠和碱石灰; 生石灰可稀释混合物的浓度,使混合物疏松,便于甲烷逸出,同时也减少了固体在高温时跟玻璃的作用,防止试管破裂。此外,NaOH吸湿性强,生石灰还起到吸水的作用可以减小对制备甲烷反应的不利影响。2、乙烯的实验室制法H
2、20H20(1)反应原料:乙醇、浓硫酸- H蟠。.(2)反应原理:CH3CH20H17口心 CH2=CH2? +ife 由 30,副反应:2CH 3CH 20H 1401c ch 3CH 2OCH 2CH 3 +C2H 50H + 6H 2SO4 (浓)k6SO2 f + 2C0 T + 9H0(3)发生装置和收集装置:发生装置:l + l3*g(圆底烧瓶、酒精灯、温度计 收集装置:排水法(4)尾气处理:点燃法(5)注意事项:配制乙醇和浓硫酸体积比为1:3的混合液应注意:应将浓硫酸缓缓注入乙醇并不断摇匀。温度计水银球(或液泡)应插入反应混和液,液面以下,但不能接触瓶底,以便控制反应 温度为17
3、0C。反应时应迅速升温到 170 C。为防止加热过程中液体爆沸,应在反应液中加少许碎瓷片。如控温不当,会发生副反应,是制得的乙烯中混有CO 2、SO2、乙醛等杂质,必须通过浓NaOH溶液(或碱石灰)后,才能收集到比较纯净的乙烯。若实验时,已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间,忽然记起要加碎瓷片, 应先停止加热,冷却到室温后,在补加碎瓷片。3、乙焕的实验室制法(1)反应原料:电石(主要成分为CaC2)、水(用饱和食盐水代替)(2)反应原理:CaC2 + 2H2O *Ca (OH) 2 + CH 三 CHT副反应: CaS + 2H 2O *Ca (OH) 2+ H2STCa3P2 + 6H2
4、O *3Ca (OH) 2+ 2PH 3 TCa3As2 + 6H2O >3Ca (OH) 2 + 2AsH 3T(3)发生装置和收集装置:发生装置:S + l *g(广口瓶(或锥形瓶、烧瓶、大试管等)、分液漏斗等)收集装置:排水法(4)尾气处理:点燃法(5)注意事项:不能用启普发生器制乙快:a、反应产物Ca (OH ) 2微溶于水,呈糊状堵塞反应容器,使水面难以升降;b、反应速率快且放出大量的热,会损坏启普发生器。电石与水反应很剧烈,应选用分液漏斗,通过控制水流的速度,来控制产生乙快的速度。电石与水反应剧烈,用饱和食盐水代替水可减缓反应速率,获得平稳的乙快气流。由于电石中含有其他杂质(
5、如: CaS、Ca3P2、Ca3As2等)。使制得的乙快中含有(H2S、 PH3、AsH3等)难闻的气体。要想制得较纯净的 CH= CH可将气体通过盛有 CuSO4溶液或 NaOH溶液的洗气瓶。4、石油的分储(1)反应原料:原油(2)反应原理:利用加热和冷凝(蒸储),把石油分成不同沸点范围的微分。(3)反应装置:蒸储烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝器(冷凝管)、锥形瓶等。(4)注意事项温度计水银球(或液泡)应位于蒸储烧瓶支管口略低处,测定的是微分蒸汽的温度。冷凝器中冷凝水的流向与气流反向相反,应从下口入水上口出水。为防止爆沸,反应混合液中需加入少量碎瓷片。5、苯与澳的反应(1)反应原料:苯、纯澳、铁
6、+ BraFe或 FeBta+ HBr(2)反应原理:(3)反应装置:S + l g (具支试管、液漏斗等)(4)尾气处理:吸收法(用碱液吸收,一般用(或锥形瓶、广口瓶、烧瓶、大试管等) 、分NaOH溶液)(5)几点说明:将反应混合物倒入水中,呈褐色不溶于水的液体,是因为未反应的澳溶解在澳苯中的缘故,可用碱溶液(NaOH溶液)反复洗涤在分液。不能用甲苯的方法来除去澳苯中溶解的澳,因为苯也能溶解澳苯。AgNO 3溶液中有浅黄色沉淀生成,说明有HBr气体生成,该反应应为取代反应。若无吸收管,则 AgNO 3溶液中有浅黄色沉淀生成,不能说明该反应为取代反应,因为Br 2 (g)溶于水形成滨水也能使A
7、gNO 3溶液中产生浅黄色沉淀。吸收管中CC14的作用是吸收Br2 (g),防止对HBr检验的干扰。铁粉起催化剂作用(实际上是FeBr3)导管作用:一是导气,二是冷凝欲挥发出的苯和澳使之回流,并冷 凝生成的HBr o注意导管末端不可插入锥形瓶内液面以下,否则将发 生倒吸。澳苯呈褐色是因为澳苯中含有杂质澳,可用NaOH溶液洗涤产物,除去澳,而得无色的澳苯。6、硝基苯的生成(1)反应原料:苯、浓硝酸、浓硫酸(2)反应原理:+ HONOj 建望04 HOa4H4(3)反应装置:大试管、长玻璃导管、温度计、烧杯、酒精灯等(4)注意事项:硝化反应一定要用浓硝酸和浓硫酸。浓硝酸和浓硫酸的混合酸要冷却到50
8、60 C以下,慢慢滴入苯,边加边振荡,因为反应放热,温度过高,苯易挥发,且硝酸也会分解,同时苯和 浓硫酸在7080 c时会发生反应。实验中一定要严格控制温度,采取水浴加热。水浴温度不宜过高,如温度过高不仅会引起苯和硝酸的挥发,还会使浓硝酸分解产生NO 2等,也容易生成较多的副产物二硝基苯(有剧毒)。因此控制好温度是做好本实验的关键。温度计位置:悬挂在水浴中;长导管的作用:冷凝回流苯和混合酸是不互溶的, 为了使反应进行得充分要不断振荡试管,并且加热十分钟,其目的也是为了使反应进行得更充分。纯净的硝基苯为无色油状的液体,密度比水大,又苦杏仁味,因混有少量NO2而使制得的硝基苯呈淡黄色。为提纯硝基苯
9、,一般将粗产品依次用蒸储水和NaOH溶液洗涤硝基苯有毒,沾到皮肤上或它的蒸汽被人体吸收都能引起中毒。如果硝基苯的液体沾到皮肤上,应迅速用酒精擦洗,再用肥皂水洗净。7、石蜡的催化裂化一、一. 一 一.高温(1)反应原料:石蜡、氧化铝(或分子师)(2)原理:CnH 2n+2CnlH2n1 + Cn2H2n2+2(3)反应装置:思考:1、氧化铝或分子筛的作用:2、装置n中冷水的作用:3、装置n中小试管中收集到的液体的成分及其性 质?4、装置m中小试管中的现象?二、胫的衍生物的重要实验1、澳乙烷的水解(1)反应原料:澳乙烷、NaOH溶液N包0儿(2)反应原理: CH 3CH 2Br + H 2O 二C
10、H 3CH2OH + HBr(3)几点说明:澳乙烷在水中不能电离出Br-,是非电解质,加 AgNO3溶液不会有浅黄色沉淀生成。澳乙烷与NaOH溶液混合振荡后,澳乙烷水解产生Br-,但直接去上层清液加 AgNO3溶液主要产生的是 Ag 2O黑色沉淀,无法验证 Br-的产生。水解后的上层清液,先加稀硝酸酸化,中和掉过量的NaOH ,再加AgNO3溶液,产生浅黄色沉淀,说明有 Br-产生。2、乙醇钠的生成(1)反应原料:乙醇、钠(2)反应原理:2CH3CH20H +2Na >2CH3CH2ONa + H2T(3)发生装置:S + l *g (试管、(或锥形瓶、烧瓶等)、分液漏斗等)(4)气体体
11、积的测定:排水法(排出水的体积即为气体的体积)(5)注意事项: 防止因气体受热膨胀, 使得测得的体积偏大, 应冷却至室温后读数。读数时多功能瓶与量筒的液面要齐平(等高)。为防止冷却后,量筒中水倒流一部分进入中间的试剂瓶中,而使测得的体积偏大,应将量筒中的导管插入水面以下。读数时导管内水的体积不考虑在内,会影响测定结果。3、乙醇的催化氧化2Cu + O2 -2。口。)CH3cH20H + CuO CH3CHO + Cu + HO /O 2cH3cH20H 4 62CH3CHO + 2H20(1)反应原料:乙醇、空气、铜丝(2)反应原理:(3)反应装置:(气唧、硬质试管、酒精灯等)(4)注意事项:
12、该反应中Cu为催化剂,CuO为中间物质。【铜丝在酒精灯上灼烧时由红色变成黑色,铜 丝伸入乙醇溶液中由黑色变成红色, 拉出来又变成黑色,反复多次后可以闻到试管中有刺激 性的气味】该反应放热,放出的热量足以维持反应继续进行。4、乙醛的银镜反应(1)反应原料:2%AgNO 3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液(2)反应原理:C /、- 水浴一,八CH3CHO +2Ag (NH3)20H *CH3COONH 4 + 2Ag J+ 3N34+H2。(3)反应装置:试管、烧杯、酒精灯、滴管银氨溶液的配置:取一支洁净的试管, 加入1mL2%的硝酸银,然后一变振荡,一边滴入2%的稀氨水,直到产生的沉淀恰好溶解为止。
13、(注意:顺序不能反)(4)注意事项:配制银氨溶液时加入的氨水要适量,不能过量,并且必须现配现用, 不可久置,否则会生成容易爆炸的物质。实验用的试管一定要洁净,特别是不能有油污,用热的 NaOH溶液清洗。必须用水浴加热,不能在火焰上直接加热(否则会生成易爆物质),水浴温度不宜过高。如果试管不洁净, 或加热时振荡,或加入的乙醛过量时, 就无法生成明亮的银镜, 而只生 成黑色疏松的沉淀或虽银虽能附着在试管内壁但颜色发乌。实验完毕,试管内的混合液体要及时处理,试管壁上的银镜要及时用少量的HNO3溶解,再用水冲洗。(废液不能乱倒,应倒入废液缸内)5、乙醛被新制的 Cu (OH) 2氧化(1)反应原料:1
14、0%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液(2)反应原理:CH 3CHO + 2Cu (OH) 2C CH 3COOH + Cu 2OJ + 2H2O(3)反应装置:试管、酒精灯、滴管(4)注意事项:本实验必须在碱性条件下才能成功,NaOH过量。Cu (OH) 2悬浊液必须现配现用,配制时 CuSO4溶液的质量分数不宜过大,且 NaOH溶液应过量。若CuSO4溶液过量或配制的 Cu (OH) 2的质量分数过大,红色的Cu2O沉淀(而是得到黑色的 CuO沉淀)。用酒精灯直接加热6、乙酸乙酯的制取实验(1)反应原料:乙醇、乙酸、浓 H2SO4、饱和Na2CO3溶液(2)反应原理:CH£GOH + C4CHeOH 1科COOCJt湿 + HR(3)反应装置:试管、烧杯、酒精灯(4)注意事项:加入试剂的顺序为:乙醇一浓硫酸一乙酸 浓H2SO4在反应中起催化剂、脱水剂、吸水剂的作用。饱和Na2CO3溶液的作用:中和乙酸
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