无机化学实验之一种钴(III)配合物的制备

1、在此处健入一种钻（IID配合物的制备（2人一组）一、实验目的与要求：1 .掌握制备金属配合物最常用方法一水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法。2 .对配合物组成进行初步推断。二、教学重点与难点：掌握制备金属配合物最常用的方法一水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理 和方法；学习使用电导仪三、教学方法与手段：讲授法：演示法四、教学课时：4课时五、课的类型：实验课实验原理：1 .运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。 实际上是用适当的配体来取代水合配离子中水分子。2 . Co（n）的配合物能很快进行取代反应，而Co（HD配合物

2、的取代反应很慢。因此，Co（ni）的配合物一 般是通过Co（ii）和配体的一种快速反应生成Co（n）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co（ni）配 合物。3 .用化学分析方法的确定某配合物的外界，然后将配离子破坏用来看其内界。通常用加热或改变溶液 酸碱性来破坏它，一般采用定性，半定量甚至估量的分析方法。推定配合物的化学式后，可用电导 仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液的导电性进行对比，可确定该配合物化 学式含有几个离子，进一步确定该化学式（电导率不做！ !）°游离的Co2+离子在酸性溶液中可与硫银化钾作用生成蓝色配合物Co（NCS）F，由此可用来鉴定离 子的Co2

3、+存在。Co2+4SCN-= Co（NCS）F 蓝色游离的NH4+离子可由奈氏试剂来检定。NH4+2Hgl42-+4OH-=O<Hg2>NH2Il+7I-+3H2O4、根据我们的反应物的组成（氯化钻、氨水、浓盐酸、水），可能的产物为： Co（NH3）sC+（紫红色）、Co（NH3）6产（黄色）、Co（NH3）sH2O3+ （粉红色）！ 我们要需要的是紫红色的东西！实验内容：一、制备co（ni）配合物取代反应：Co（H2O）6C12+6NH3=Co（NH3）6C12 （浆棕色）氧化反应：Co（NH3）62+H2O2=CO（NH3）6C13 （土黄色）Co（NH3）63+ HC1= C

4、o（NH3）5C1 Cl2 （紫红色，目标物）实验步骤:分称称取NH4C1 1.0g一锥形瓶（6ml浓NH3 H2O） 一完全溶解一d辰荡均匀分数次加入 2.0g的CoC12-6H2O （红色）一浆棕色稀浆一遂直慢加30%比02 3 mL（充分利用H2O2的氧化性，时间 最少5min）T完全溶解一6mL浓HC1 （原装）一水浴微热（6070,最高不超过850 15min一冷却摇 动一5ml蒸馀冷水分次洗涤（热水会造成产品损失）-5ml冷的6moi L/HC1分次洗涤一抽虑得到产 品（紫红色）一连同滤纸转移至表面皿烘干（105C） 称量（2.0g）【注意每一步反应需要充分，因为氧化和取代反应均需

5、要时间，前面NH4CI/NH3主要起缓冲作用, 在进行内界强取代的时候用原装的HC1 （12 mol I/'）并需加热，而后而洗涤的时候需要用6moi L'原 装的对半稀释，如果直接用原装浓盐酸，会溶解掉和抽穿滤纸!】1、制备钻（Ill）配合物二、组成的初步推断1 .产品酸碱性称取0.3g试液一烧杯一35ml蒸僧水一溶解一pH=56 （邓：中性）。【注意：这里是混匀，并非完全溶解C2 .氯离子（C）的推断取15ml试液（测定pH值）滴加AgNCh至上层清液无沉淀一一过滤一白色沉淀多；清 液一2ml浓HNCh一搅拌一滴加AgNCh一白色沉淀少（肉眼定性比较加HNCh前和后产生白色

6、 AgCl的量,不要求定量比较!）【外界的C1因为能够电离可以检测到，内界的C1由于电离困难不能检测到，加入硝酸把内界的 。转出来】3 .钻的推断取3ml试液（测定pH值）一滴加3滴SnCb一振荡一液体呈粉红色（含C（）2+）-1粒KSCNlml 戊醇1ml乙健一上层呈蓝色（C02+）下层呈红褐色【内界的皴和钻较稳定，需强热。加SnCL可将 三价钻离子还原为Co（II）加SCN-产生蓝色的四硫银合钻，在有机溶剂中稳定！】疑问：Sn2+究竟能否直接将内界中的钻还原？4 .镂离子的推断取2ml试液（测定pH值）一少量水一清亮液一2滴奈试剂-红棕色沉淀表示有NH4+存在。（未 加强热之前，也做钻和氨的对比实验！强热或强取代可以破坏内界！）5 .缄的推断余下的试液（测定pH值）一一棕黑色【Co（OH）3一一冷却（测定pH值）一弱碱性【有例和Co（OH）3产生! 过滤一清液清液一滴加3滴SnCL一振荡一液体呈粉红色（含Co2+） 1粒KSCNlml戊醇1ml乙醛一 上层呈蓝色（C。"）下层呈红褐色清液一少量水一清亮液一2滴奈试剂-红棕色沉淀表示有NH存在6、产