氨氮的测定原理教案资料

1、精品文档氨氮的测定-纳氏试剂法三.纳氏试剂分充充度法察验康理3. 1显色原理O以游离态的氨或铁离子存在的氨氮与Hgl和KI的碱性 溶液（纳氏试剂）反应生威黄棕色络合物，该络合物 的色度与氨氮的含量成正比，此颜色在较宽的波长范o本法最低检出浓度为0.025mg - Ll （光度法），测定上 限为2mgL103. 2纳氏试剂配制原理o 了解纳氏试剂反应机理，是正确配制纳氏试剂的关魏° 纳氏试剂有两种配制方法，帯用HgCb与KI反应的方法 配制，其反应过程如下：(L)卜(3)心Hgei ÷ 27 HgI2 J (红色)+ 2KCI 过量 KI (%xHg2+ (4K心砲几燄黄色)

2、 2T+ +J-+¾7JH 3氨氮反应原理÷ w. + 3oh 亠 mO纳氏试刑与氨氮反应的情况较为复杂，随反应物质含量 不同而分别按方程式(5)-进行。fH4- + 7- + 加 Q （棕檯色.2 F- + Imi 2OHHCfIhe 罗竹殳+矿 +坷。2Z4 1 + NH2 ÷ OJZ-+ M + W 片、''鼻NHJ I +5+2<?-（巧克力却棕纽>mit ÷> 心 AWIt HyO ÷÷ 酒石酸钾钠掩蔽原理O水体中常见金属离子有C启=MgZr Fc2+. Ml严等，若 含量校高，易与纳氏试剂

3、中OH或T反应生成沉淀或浑浊, 影响比色。因而在加入纳氏试剂前'需先加入酒石酸钾 钠，以掩蔽这些金属离子，其掩蔽原理知下：CHOHCOOK.CHOHCOO+I+s+*410=l炳4禺0 +疔+恥匚CHOHCOoNaCHoHCOOCMOHCOOK 九CfiCl-ICOO*L+ 施 ÷52O= I)52O + r+½+CHOHCOONa 52 CCHCoO E J精品文档d 4显色影响O 6,4 显色剂的显色时间O显色时间的长短对显色有一定的形响，准确掌握显色时间是做好校准曲线的重要环节业多次实验表明，最佳 显色时间应为10-3Omin内，此时线性关系最好，IOmin

4、前显色不完全，显色45 min后，其颜色不稳定，变化较 快,应注意的是全部样品以测定上分光操作不超过5 min为宜，这就要求每次比色管不能太多，而且动作要 迅速，以达到准确、高质的测定效果。b 642显色温度对吸光度的形响o温度影响纳氏试刑与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜 色克实验表明，反应温度为25七时，显邑就完全；515t 吸光度无显著改变，怛其显色不完全；当温度达30C时， 溶液褪色，吸光度出现明显偏低现象，溶液易出现浑浊。 因而实验显色温度应控制在20-25X以保证分析结果的 可 0o 643显色时溶液PH值的选择O由氨氮反应原理可知，OH-浓度形响反应平衡。纳氏试 刑是强碱性溶液，

5、有一定的缓冲能力，当加入纳氏试剂 后，显色的PH适宜范围应控制在1L813, PH低于11.8, 不产生颜色反应，PH高于13.4.溶液立即变浑，无法测 量吸光度。预处 理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质， 影响氨氮的测定。 为此，在分析时需 做适当的预处理。 对较清洁的水， 可采用絮凝沉淀法， 对污染严重的水或工业废 水，则以蒸馏法使之消除干扰。（一）絮 凝 沉 淀 法概述加适量的硫酸锌于水样中， 并加氢氧化钠使呈碱性， 生成氢氧化锌沉淀， 再经 过滤去除颜色和浑浊等。仪器100ml 具塞量筒或比色管。试剂（1） 10% （m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（

6、 2） 25%氢氧化钠溶液：称取 25g 氢氧化钠溶于水，稀释至 100ml, 贮于聚乙烯 瓶中。（3）硫酸P =1.84。步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中， 加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1 0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节PH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分 洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20ml。二）蒸 馏 法概述调节水样的PH使在6.0 7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入 pH9.5的NaBO-NaoH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；PH过高能促使有机氮的水 解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比 色法或酸滴

7、定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸 -次氯酸比色法时，则以 硫酸溶液为吸收液。仪器带氮球的定氮蒸馏装置： 500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试剂水样稀释及试剂配制均用无氨水。（ 1） 无氨水制备： 蒸馏法： 每升蒸馏水中加 0.1ml 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏， 弃去 50ml 初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。（ 2） 1mol/L 盐酸溶液。（ 3） 1mol/L 氢氧化钠溶液。（4）轻质氧化镁（MgO：将氧化镁在500C下加热，以除去碳酸盐。（ 5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（ pH6.07.6

8、）。（ 6） 防沫剂，如石蜡碎片。（7）吸收液： 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 硫酸（HSO）溶液：0.01molL。步骤（ 1） 蒸馏装置的预处理： 加 250ml 水于凯氏烧瓶中， 加 0.25g 轻质氧化镁和数 粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。（2）分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至 250ml,使氨氮 含量不超过2.5mg）,移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠 溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接 氮球和冷凝管， 导管下端插入吸收液液面下。 加热蒸馏至馏出液达 200ml 时，停 止蒸馏。定容至 250ml。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以 50ml 硼酸溶液为吸收 液，采用水杨酸 -次氯酸盐比色法时，改用 50ml 0.0 1molL 硫酸溶液为吸收