透射电镜培训材料修改

1、日立 HT-7700透射电子显微镜使用与维护操作手册(培训版)现代分析测试中心透射电镜室编安徽师范大学化学与材料科学学院 安全使用注意事项在使用HT7700型透射电子显微镜之前，应仔细阅读下述安全方面的注意事项，并充分理解其内容。安全警告标签及标语的定义有关人身安全的注意事项由“警告”标签 和“危险”、“警告”、“注意”等标语组成，如下所示。 ：这是安全警告标签。提醒人们要注意这里存在造成人身伤害的潜在危险。为避免可能发生的伤害或者死亡事故，一定要遵守此标签后面所述的所有安全隐患。 警告：表示如不回避可能导致重伤或死亡等事故的潜在危险状态。 注意：表示如不回避可能导致轻伤或重度受伤等事故的潜在

2、危险状态安全使用注意事项用紧急停止(EMO)开关停止1. 作为系统应急切断功能，本系统安装了紧急停止开关。发生紧急情况时，请按照下列步骤停止仪器。（1） 按下EMERGENCY开关。（2） 漏水的话，关闭冷却水阀门。（3） 联系服务部门技术人员。2. 除了紧急情况外，不要按动紧急停止开关。否则会损害产品或系统。3. 实施紧急停止后，不要轻易恢复仪器的运行。 紧急停止后，必须把出现问题的部分修复后，才能恢复正常运行。查找原因和修理工作，要委托公司服务部门或代理店。数码相机用闪烁体本仪器的数码相机使用了将电子束变成闪烁体。强烈电子束照射，仪器可能会受到损害，图像出现斑点。通常使用Backgroun

3、d补正功能即可消除这些斑点，但损坏严重时，有时无法补正。使用仪器时，应注意闪烁体为有使用寿命零件，Background补正无效果时，要更换新品。更换请参考有使用寿命零件的更换周期.安全使用注意事项冷却水（1） 冷却水要使用氯残留浓度低的自来水。若水质中含Si，Ca，Fe, S等杂质，可能会附着水路系统内壁，产生紊流，腐蚀系统，造成漏水现象。如果认为冷却水存在问题，建议购买冷却水循环装置。（2） 冷却水的流量和水温请遵守以下条件。 流量：2 L/min一系统 水温：1520oC 水温与室温的温度差应保持在6 oC以内。无法进行温度调控时，建议使用冷却水循环装置。（3） 请用管用圆锥螺纹紧固冷却水

4、提供口和软管的连接部位，以防脱落。（4） 使用结束后（COL，OFF后），停止运转冷却水循环装置，结束供水。（5） 供排水软管使用的软质聚氯乙烯软管，长时间使用会老化而失去弹性，因此，要定期更换，同时使用前检查漏水情况。（6） 使用冷却水循环装置时，建议使用低温用媒介或不冻液等循环液。使用自来水作为循环液时，由于有杂质沉淀，可能会造成水路系统堵塞等问题，因此要勤换水。（7） 仪器停止不用时，应停止冷却水循环仪器，关闭自来水龙头，停止通水。若在停运中仍保持接通冷却水的状态的话，可能因结露而不能正常恢复重新启动。（8） 保管地点：耐大气腐蚀的干燥地方（9） 保管温度范围： 1525 oC（10）

5、保管湿度范围：2080%RH安全使用注意事项结露传感器的动作 本仪器内嵌入了应用漏水检测器的结露传感器。本结露传感器用于检测冷却水路系统发生的结露。若在结露状态下长时间使用仪器，镜体的镜片会聚集水滴，最坏时，甚至可能导致生锈或真空度不良等。还有，冷却电源系统时，由于结露。可能会造成绝缘不良等问题。本检测器带报警功能，可提醒用户使用仪器。若结露状态持续下去，结露传感器将会启动，同时，警告灯也点亮。一旦警告灯点亮，说明室温与冷却水之间产生了温差，要调整室温。如果冷却水的温度可以设定的话，可以改变冷却水循环装置的水温设定。保护动作时的功能解除结露传感器所吸收的水滴蒸发后，警告灯才会解除。刚刚检测到后

6、，若用户更改室温与冷却水水温的设置，在23个小时内可以解除异常检测。 若检测到结露，警告灯将点亮，同时高压电，镜片电源，偏转系统的电源被切断。如果出现这种情况，应停止使用，并改变室温与冷却水温度。1. 概览1.1 构造1.2 主要组件1.3 操作面板2. 操作步骤2.1 观察电镜状态和环境状态1. 检查电镜室空调和循环水空调是否正常工作；2. 检查循环水的液面是否在正常范围之内； 3. 检查water failure 是否亮起， 循环水是否结露。 见注意事项之结露传感器的动作4. 检查电镜本身的真空和电源是否正常。2.2 打开循环水1. 打开循环水开关，然后打开循环泵开关。 2.3打开操作台电

7、源1. 将操作台右面的镜筒电源按钮(COL. POWER) 打开。（1） 按钮的灯会亮起，操作面板上的COL. ON 灯同时亮起；（2）电脑开机，系统自动进入HT-7700的操作界面。 （3）等待操作系统自动打开完毕，这个过程无须进行别的操作。注：如果操作系统弹出以下两个对话框，请与仪器工程师联系。 2. 操作窗口注：电脑右下角的状态栏不能关闭；如果关闭，请重新启动CCD软件。主程序为桌面上的HitachiHT7700，主程序界面没有最小化，只能移动。主操作 成像窗口2.4更换样品步骤1. 取样品步骤（1）关闭电子束开关，点击Beam off；（2）将样品杆拔出一小段距离 (Position

8、C)，拔到拔不动；（3）顺时针旋转样品杆 15 度；（4）将样品杆拔出一大段距离，拔到拔不动 (Position B)；（5）稳住样品杆逆时针旋转45度 (Position A)，转至样品台上红灯亮起；注：此过程中严禁用力拔样品杆 Position C Position B （6）将样品台上的真空开关从 EVAC 拨到AIR（向下拨）；（7）AIR 红灯从亮到灭后水平取出样品杆。注：取出样品杆后检查样品杆前端的宝石是否存在 Position A2. 装样品步骤（1）在样品杆架上安装好样品于样品杆上，将样品杆的弹簧压片夹起来，铜网正面朝上放入样品槽中，放下弹簧压片。用手轻轻敲击样品杆，检查铜网是

9、否有位移或者掉落。注意：样品杆前面的宝石，不能碰掉，碰掉后样品杆就失去了稳定性。严禁触摸O圈至样品杆顶端的任何黄色的部分！该部分为极易氧化部分。（2） 平行将样品杆插入样品台中（Position A），等待红灯（air）亮起；（3）将真空开关从AIR 拨到EVAC（向上拨），真空泵开始工作；（4） 等到 EVAC 绿灯亮起，同时有滴滴的叫声；（6）在 EVAC 绿灯亮起的20 秒内将样品杆顺时针转动45 度（旋转到样品杆会被吸进去为止）；将样品杆“送进”一大段距离到Position B（并不是真的用力推而是要轻轻的拉着样品杆慢慢送入）；注：若超过20 秒绿灯会自动熄灭，此时应再次将EVAC 拨

10、到AIR 再拨到EVAC，然后EVAC 绿灯会再次亮起。7. 逆时针旋转样品杆 15 度，慢慢送入整个样品杆(positon C)。2.5 加速电压和电子束1. 右击操作界面最左侧的第三个按钮或者从 Operation中选择HV/Filament operation。2. 点击HV on，或者从HV/Filament operation简化界面中点击HV on等待加速电压达到预设值。3. 点击Filam. on，对灯丝进行加热，等待灯丝电压到达预设值；4. 点击Beam on，让电子束照射到样品上。从主操作界面的左上角能看见相关参数。2.6 样品台操作1. 右击操作界面最左侧的第五个按钮弹出S

11、tage operation.2. 点击Holder，选择多样品杆（HT7700-MS2），选择需要测试的样品号码（Specimen No.）.2.8 样品拍摄1. 点击操作面板上的 Lens RESET，恢复透镜预设的参数；利用轨迹球把感兴趣的位置放在荧光屏的中心；2. 点击操作面板上的WOB，中心位置会出现摆动，利用样品台上的Z 轴控制旋钮将摆动幅度调到最小（同时也是样品比较清楚的状态）。3. 利用操作面上的BRIGHTNESS 和MAGNIFICATION旋钮，调到合适的亮度和需要拍摄的倍数，在调节MAGNIFICATION的同时要注意光斑是否在中心。光斑聚后如果发现光斑不在中心，点亮B

12、H，利用XY旋钮将光斑调至中心。4. 利用BRIGHTNESS将光斑散开；点击主操作界面最左边最后一个相机图标，弹出CCD operation界面，注意观察最下方Screen density(A/cm2)的数值，该数值必须在-12数量级。如果大于-12数量级，利用BRIGHTNESS将光斑的亮度调暗，使其数值处在-12数量级。5. 点击Run，利用BRIGHTNESS 旋钮将界面右边的红色尖峰调至整个方框的中间，如果出现多个峰，以最右面的第一个峰为准。注：在点击Run之前，务必观察Screen density(A/cm2)所处的数量级，严禁强光照射CCD。 6. 利用Focus 将观察的目标物

13、调至最清晰，点击主操作左下方的Muti viewer operation中的FFT，观察左边出现的FFT光斑是否够圆，通过Focus调节光斑大小。如果是圆形，证明没有物镜象散，可以拍摄。点击Freeze，等待完成，最后点击Save保存照片。照片的保存路径为：C:image课题组负责人文件，保存的格式可选.bmp .jpg .tif 。 注：在CCD run的情况下，严禁放大缩小倍数；严禁长时间处于拍摄状态；严禁强光照射CCD。象散的消除：a. 点击FFT，出现光斑。通过Focus将光斑调大。如果发现光斑出现椭圆形，则点击控制面板上的OS，利用XY旋钮将光斑调成圆形。如果光斑出现四瓣的花型，利用

14、Focus将光斑调小，直至出现椭圆，然后再利用OS和XY 将其调圆即可。b. 点击FFT，没有出现光斑。将观察范围移至铜网空白处（碳膜上），通过Focus调节至出现光斑。如果光斑不是圆形，根据步骤a 调节至圆形。c. 点击FFT，没有出现光斑，移至铜网空白处仍然观察不到光斑。利用OS，XY和Focus将目标物调至最清晰。注：在消像散的过程中，每次调节一个旋钮，然后观察光斑的状态，再调节另外的旋钮，直至光斑变圆。2.9 拷贝数据1. 将CD或者DVD光盘插入光驱，将需要拷贝的数据发送或者复制到D盘；2. 打开D盘，点击菜单栏上的Burn to disc，等到光驱自动弹出光盘。3. 在仪器实验记录

15、本上如实填写使用人，使用时间，所属课题组等信息。注：严禁用U盘，移动硬盘等工具拷贝数据，防止电脑中毒。2.10 关闭操作台1. 依次点击Filam off ，HV off关闭灯丝和高压；2. 关闭操作台上的POWER COL，等待计算机关闭；3. 取出样品杆，按照2.4更换样品步骤 将样品杆中的铜网卸下，然后将样品杆送入设备中。4. 依次关闭循环泵开关和循环水开关。关好门窗。3.开关机步骤3.1 开机步骤1. 打开电路中的空气开关，检查循环水；2. 打开设备的主电源开关（MAIN POWER） 打开主电源并且按下复位按钮（RESET，如下图所示）。通常情况下，向上拨动主电源开关为打开电源。向左

16、拨动如下图所示的其他开关亦为开启状态。3. 打开位于操作控制台右侧的真空电源按钮（ POWER EVAC）。此时位于前控制面板的EVAC指示灯应当闪烁绿光。经过大约10min后，设备就可以达到一个较高的真空度。如何检查真空和放气按钮的状态：3.2 关机步骤1. 将灯丝高压全部关闭，关闭POWER COL，关闭循环水；2. 关闭POWER EVAC，等待10 min至分子泵关闭；3. 关闭设备后面的 MAIN POWER，关闭主电源。4. 培训安排1.时间：每年春季开学到学期结束。前两个月进行知识和操作讲解；接下来试操作，在经验丰富的操作人员（各个课题组的高年级研究生等）指导下进行操作；试操作未

17、出现任何问题，再独立进行上机操作，合格后发放门禁卡。具体的培训时间为每周五的全天，分批培训。2.培训人员：仪器工程师，仪器管理人员和有操作经验的高年级研究生负责全程培训。参加培训的人员为需要用到该台仪器的课题组的一年级硕士和博士。3.培训要求：每个参加培训的学生不能无故缺席任何一节课程。参加培训的学生应当详细记录培训人员的讲解内容，勤于思考，勤于练习，认真听讲，积极提问。配合仪器管理人员的管理和培训工作。4.考核办法：培训人员采取淘汰制考核，无故缺席课程和不参加考核的视为不合格；在考核时出现重大操作失误视为不合格；在考核中，仪器管理人员会提问仪器相关问题，回答错误或者回答不上来的，根据操作情况

18、视为待定，操作不熟练视为不合格，操作熟练原则上可以通过。在学习期间和试操作期间不服从大型仪器中心管理的视为不合格，学习和试操作期间人为造成仪器故障的视为不合格。其他情况被仪器管理人员视为不合格。5. 预约办法在正式培训结束以后，所有培训合格的人员有义务帮助自己的课题组测试样品，预约由需要测试的同学进行。1透射电镜安排每个礼拜预约一次，预约时间和扫描电镜一致（周五中午）。预约测试时间是接下来一个礼拜的工作日。2.测试时间为周一至周五，预约时间段按照小时计算，最少一个小时，最多三个小时，即上午8:009:00; 9:0010:00；10:0011:00；11:0012:00; 中午12:0014:

19、00。下午14:0015:00; 15:0016:00; 16:0017:00。3. 每个课题组原则上每周只能预约一次，如果出现一次性未预约满所有时间段的情况，可以预约第二次，所以请大家随时关注未预约时间段的安排。原则上仪器只在白天的上班时间开放，晚上和周末不开放。4. 由于自己的制样水平或者样品的测试难度造成样品未按照计划测试完成时，请大家将样品带回去并在下次的预约时间段完成。原则上不安排插样。5. 预约完成后即算测试时间，如果因为各种原因造成不能按预约时间前来进行测试的，请提前至少两天通知操作人员将预约时间另作安排。如果未按照预约时间前来测试，又没有提前通知操作人员，造成的资源浪费由预约人

20、所在课题组承担，即按预约时间记录测试机时和费用。如出现预约三次而未测试，则一年内不得再进行预约。6. 预约时间内测试所占用的机时和费用全部记录在预约人所在的课题组，所以请不要带别人插样，因为操作人员无法分清样品属于哪个课题组。在登记使用时间时，一定要登记操作人员姓名，不得登记样品所有人姓名。如实登记使用时长，不允许不登记和隐瞒登记。如发现有此情况，一律通报导师和学院，由学院给出相应处理办法。7. 如果一次性未预约满所有时间段，在下次预约时间（周五中午）未到之前，仍然可以预约未安排时间段。8. 因为仪器故障或者其他工作安排未完成预约的测试，原则上测试人员应尽快安排其他时间段完成，如果出现仪器长时

21、间故障，在故障未解决前只能预约一个礼拜。6. 制样方法粉末样品的制备有两点一定要注意： 要克服粉末的团聚。由于纳米材料表面效应大、吸附能力强、极易团聚, 通常的粉末制样方法不能将颗粒分散开。对于纳米粉末, 如果干撒于载网上, 观察到的多是团聚块, 很难分辨出粒子的大小与形状, 而且易滑落致使镜筒污染。透射电镜粉末样品的制备质量, 会直接影响到观察效果与分析结果, 因此必须要求粉末分散均匀, 以方便计算和测量。所以克服团聚, 使颗粒分散于载网上是对纳米材料进行TEM分析至关重要的一步; 要选择合适的支持膜。对于粉末样品，由于被观察的纳米颗粒不可能直接用铜网承载并置于电镜中进行观察，因此需要在铜网

22、上预先粘附一层连续的、厚度约20nm的支持膜，用滴管将含有纳米粉粒的悬浮液滴在这种粘附有支持膜的铜网上，静置干燥后供观察使用。支持膜要有一定的强度，以便保证有充分时间观察与照相，因此找到质量较高的支持膜也是得到好的透射电镜检测样品的关键。1、分散剂法：一般选择溶剂作分散剂使颗粒分散成悬浊液，再滴于载网膜上。由于不同材料的表面性质不同，所用分散剂亦应不同。对分散剂的要求: 能与待分析材料相互浸润而不溶解，且不溶解铜网上的支持膜； 分散剂有良好的挥发性，且在滤纸上有适当的扩散速度，挥发性能好，能确保在纳米粒子团聚前即可粘附于铜网上。纳米颗粒随分散剂的扩散而分散开来，若扩散速度太快颗粒大多流失，不便

23、观察；反之，则颗粒聚集，也达不到观察目的。2、超声波法：将纳米材料加入分散剂后，用手摇动或搅拌，很难破坏颗粒间的作用力，因此采用超声波进行超声处理，多次实验比较，时间一般为10min 左右较好。对于一些重金属材料或表面能较大的材料，超声波一停，立即会出现沉淀或团聚现象，此时取出的样品与吸管吸取位置有关，重复性差，不足以反映样品的真实状态。因此，必须在超声波振荡器中迅速于溶液中间位置取样，确保分析结果具有代表性。3、表面活性剂法：使用表面活性剂来克服表面能，防止团聚。方法是将加有少量表面活性剂的分散剂与纳米材料充分混合，使颗粒均匀地分散成悬浊液。由于颗粒表面吸附有近于单分子层的表面活性剂，在滴于

24、载网上干燥后不易团聚。常用的表面活性剂有亚甲基二萘磺酸钠( HNO) 、油酸钠和焦磷酸钠等。4、直接分散法：一些尺寸 10nm 的特细纳米材料, 即便采用上述三种方法有时仍达不到理想的分散效果，可将粉末直接加入制备支持膜用的聚乙稀醇缩甲醛溶液中，并使其充分分散，像通常制备支持膜那样制膜再捞膜于铜网上。该方法只能用于粒径极小且比重也较轻的纳米材料。5、支持膜、微栅与超薄碳膜的区别：大多数透射电镜样品在制样时，为了确保样品能搭载在“载网”上，会在“载网”上覆一层有机膜，称为“支持膜”。这种具有支持膜的载网，称为“载网支持膜”。当样品接触载网支持膜时，会很牢固的吸附在支持膜上，不至于从载网的孔洞处滑

25、落，以便在电镜上观察。 当样品放在电镜中观察时，“载网支持膜”在电子束照射下，会产生电荷积累，引起样品放电，从而发生样品漂移、跳动、支持膜破裂等情况。所以，人们考虑在支持膜上喷碳，以提高支持膜的导电性，达到良好的观察效果。这种经过“喷碳的载网支持膜”，简称“碳支持膜”，一般膜厚度为7-10nm。从制作成本和使用效果看，铜网最经济实用，所以被普遍采用。因此，人们经常提到的“铜网支持膜”、“碳支持膜”、“碳膜”、“方华膜”等，甚至被误称的“铜网”，大多是指这种具有“铜网喷碳的支持膜”。通常称“碳支持膜”。准确的说，微栅是支持膜的一个品种，它是在制作支持膜时，特意在膜上制作的微孔，所以也叫“微栅支持膜”。它也是经过喷碳的支持膜，一般膜厚度为15-20nm。它主要是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘，以便使样品“无膜”观察。无膜的目的主要是为了提高图像衬度，所以观察管状、棒状、纳米团聚物等，常用“微栅”支持膜，效果很好。特别是观察这些样品的高分辨像时，更是最佳的选择。超薄碳膜，也是支持膜的一种。它是在微栅的基础上，叠加了一层很薄的碳膜，一般为3-5nm。这层超薄碳膜的目的，是用薄碳膜把微孔挡住。这主要是针对那些分散性很好的纳米材料，如：10nm以下的样品，分散性极好，如果用微栅就有可能从微孔中漏出，如果在微栅孔边缘，由于膜厚可能会影响观察。所以