阿司匹林物料衡算

1、I目目 录录第 1 章 物料衡算.11.1 溶解罐的物料衡算.11.2 酰化反应罐的物料衡算.21.3 渗滤槽的物料衡算.31.4 酸洗离心机的物料衡算.41.5 水洗离心机的物料衡算.61.6 流化床的物料衡算.71.7 总物料衡算流程图.7第 2 章 能量衡算.92.1 反应罐能量衡算.92.1.1 比热容的计算.92.1.2 能量衡算.102.2 结晶罐能量衡算.11第 3 章 主要工艺设备计算.133.1 工艺设备选型原则.133.2 工艺设备计算.133.2.1 醋化反应罐.133.2.2 酸洗离心机.133.2.3 水洗离心机.133.2.4 振动流化床干燥器.143.2.5 母液

2、蒸馏罐.143.2.6 循环母液反应罐.14附 录.15物料衡算的计算附表.151第第 1 1 章章 物料衡算物料衡算计算依据：年产量：1500 t年工作日：300 天日产量：5 t收率：98.1%ASP 分子量/SA 分子量=180.16/138.12=1.3043ASP 收率=阿司匹林产量/（投水杨酸量*1.3043）*100%物料计算以日产量为基准。1.1 溶解罐的物料衡算 根据吉林恒河制药厂和山东新华制药厂的参考公式，可得： 回收品母液=11.7 （粉子、渣子、尾料）母液=12.5因为投入回收品、粉子、渣子为固定值： 回收品=441.00Kg 粉子+渣子=5.25Kg+41.25Kg=

3、46.50Kg所以计算出母液量为： 441.00Kg1.7+46.50Kg2.5=749.70Kg+116.25Kg=865.95Kg综合以上计算，得：进料：粉子=5.25Kg 渣子=41.25Kg溶解罐 1032 回收品=441.00Kg进料：母液量= 441.00Kg1.7+46.50Kg2.5=749.70Kg+116.25Kg=865.95Kg出料：经过溶解的进料和进料，完全经过过滤罐过滤出料，即出料=5.25Kg+41.25Kg+441.00Kg+865.95Kg=1353.45Kg1.2 酰化反应罐的物料衡算 年产量为 1500t，一年按 300 个工作日计算，可得出日产量为： 1

4、500t/300 天=5000Kg/天因为此物料衡算时以吉林恒和制药为模型，在此基础上进行扩建和改造，所以改造后产品的收率仍为改造前的收率，即 98.1%。又因为:产品收率=产品/（SA1.3043）=0.981则水杨酸投料量 SA=5000Kg/（0.9811.3043）=3907.72Kg根据阿司匹林生产设计的经验公式：水杨酸 SA 投料量=（AC2O含量）/0.8200.836 =3907.72Kg此物料衡算中运用经验常数 0.830；并且醋酐 AC2O 含量为 98%；则投入 AC2O 量=7815.44Kg0.830/0.98=3309.60Kg同时因为醋酐中的醋酸的含量为 2%则

5、HAC 质量=3309.602%酰化反应罐1053=66.19Kg根据吉林恒河制药厂和山东新华制药厂的参考公式，可得： 总投料量母液量=6.81因为总投料量=SA+AC2O=3907.72Kg+3309.60Kg=7217.32Kg由此的投入反应罐母液量为 7217.32Kg/6.8=1061.37Kg综合以上计算，得： 进料：SA=5000Kg/（0.9811.3043）=3907.72Kg AC2O=3907.72Kg0.830/0.98=3309.60Kg 进料：溶解罐中的出料=2706.90Kg 投入反应罐的母液量=7217.32Kg/6.8=1061.37Kg出料：此工艺过程可近似不

6、考虑损耗，即完全出料:即出料= SA+AC2O+溶解罐中的出料+投入反应罐的母液量 =3907.74Kg+3309.60Kg+1353.45Kg+1061.37Kg =9632.14Kg1.3 渗滤槽的物料衡算 因为 1.1 和 1.2 中的母液均来自于此工艺过程，即 渗滤掉的母液量=865.45Kg+1061.37Kg渗滤槽1074=1927.32Kg进入工艺 1.1 和 1.2 使用。根据渗滤槽的渗滤能力和反应液的性状，渗滤掉的母液百分比为 44.3%（吉林恒和制药的经验值） 。则渗滤结束后剩余的母液量=1927.32Kg/44.3%55.7%=2423.29Kg， 因为反应液中存在挥发性

7、物质醋酸、醋酐以及设备老化等原因造成了损耗，一般损耗率为 1.42%；即损耗量=进料总量1.42%=9632.14Kg1.42%=136.76Kg所以此工艺得到粗品 ASP=9632.14Kg-1927.32Kg-2423.29Kg-136.76Kg=5144.75Kg综合以上计算，得：进料：完全来自酰化反应罐中的出料=9632.14Kg出料：粗品 ASP=9632.14Kg-1927.32Kg-2423.29Kg-136.76Kg=5144.75Kg 渗滤结束后剩余的母液量=1927.32Kg/44.3%55.7%=2423.29Kg出料：渗滤掉的母液量=865.95Kg+1061.37Kg

8、=1927.32Kg1.4 酸洗离心机的物料衡算 根据醋酸的浓度、渗滤槽中剩余母液的粘度和质量，确定酸洗工艺过程中加入醋酸的质量，因为本设计采用的醋酸浓度为 98.5%，酸洗离心机1115又根据经验公式：HAC/（ASP+母液）=19.17所以确定投入醋酸量=（ASP+母液）/9.17=（5144.75+2423.29）/9.17=825.27Kg根据酸洗离心机的离心能力和物品的粘度得出经验离心率为 34.88%，所以离心出来的母液=总投料量34.88%=（825.27Kg+5144.75Kg+2423.29Kg）34.88%=2927.59Kg，进入回收工艺。又由于醋酸的挥发及设备的老化造成

9、了一定的损耗，损耗率一般为 3.1%3.3%，本次设计取 3.18%。所以确定损耗=总投料量3.18%=（825.27Kg+5144.75Kg+2423.29Kg）3.18%=266.91Kg。以此计算出湿品 ASP=总投料量-离心出来的母液-损耗 =（825.27Kg+5144.75Kg+2423.29Kg）-2927.59Kg-266.91Kg =5198.81Kg综合以上计算，得：进料：来自于渗滤槽中的出料 粗品 ASP=9632.14Kg-1927.32Kg-2423.29Kg-266.91Kg=5144.75Kg 渗滤结束后剩余的母液量=1927.32Kg/44.3%55.7%=24

10、23.29Kg进料：HAC =（5144.75+2423.29）/9.17=825.27Kg出料：湿品 ASP=总投料量-离心出来的母液-损耗 =（825.27Kg+5144.75Kg+2423.29Kg）-3108.75Kg-266.91Kg =5198.81Kg。6要保证湿品中 HAC 含量2.5%，本设计计算时取 2.5%。出料：离心出来的母液=（825.27Kg+5144.25Kg+2423.29Kg）34.88%=2927.59Kg1.5 水洗离心机的物料衡算 根据湿品中含醋酸量和湿品 ASP 的纯净度，投入洗剂水与 ASP 的比例=13.77，所以洗剂水量=湿品 ASP/3.77=

11、5198.81Kg/3.77=1378.99Kg。又根据离心机的脱水能力，经验值为 20.1%，所以脱水量=总投料量20.1%=（1378.99Kg+5198.81Kg）20.1%=1322.14Kg。并要保证湿品中含水量应3%，本次设计计算中采用 3%。由于设备的原因造成洗涤过程中有损耗，一般为 0.65%0.70%，本次设计取值为：0.685%，所以可确定：损耗量=（5198.81Kg+1322.14Kg）0.685%=44.69Kg.依此得出湿品 ASP=总投料量-损耗-脱水量=5198.81Kg+1378.99Kg-44.69Kg-1322.14Kg=5216.76Kg。综合以上计算，

12、得：进料：湿品 ASP=5198.81Kg。进料：水洗离心机1117洗剂水量=5198.81Kg/3.77=1378.991511.46Kg。出料：湿品 ASP=5198.81Kg+1378.99Kg-44.69Kg-1322.14Kg=5216.76Kg出料：脱水量=（1378.99Kg+5198.81Kg）20.1%=1322.14Kg。1.6 流化床的物料衡算 根据物料计算，干燥物料总重为：5216.76Kg，含水量为 3%，即 156.53Kg进行完全脱水即干燥失重为 156.53Kg因为流化床的排空系统和机器本身造成的损耗一般为：0.15%0.171%，本次设计取0.150%，所以损

13、耗量为：5216.760.150%=7.84Kg。在沉降室和扑集器得到粉子，渣子质量为 46.5Kg，由总产率为 98.1%，成品量5000.00Kg（符合设计要求）综合以上计算，得：进料：来自于水洗离心机， 湿品 ASP=5216.76Kg。出料：得到成品=5000.00Kg。1.7 总物料衡算流程图综合以上计算过程，可得物料衡算表（见附录：物料衡算计算附表)；综合工艺流程的过程可制得“总物料衡算流程图” （见下页）流化床 116-38SA：3907.72KgAC2O：3309.60 KgAC2O：98%=3243.42KgHAC：2%=66.19 Kg回收品：441.00 KgASP：90

14、.6%=399.55 KgHAC：6.6%=29.10 Kg其他：2.8%=12.35 Kg粉子：41.25 Kg渣子：5.25 Kg母液：1927.32KgASP：15%=289.10 KgHAC：72%=1387.67 KgAC2O：10%=192.73 Kg其他：3%=57.82 KgASP：15%=654.09 KgHAC：72%=3132.44 KgAC2O：10%=435.06Kg其他：3%=130.52 KgASP：5144.75 Kg损耗：136.76 Kg母液：4350.61 KgASP：15%=363.49 kgHAC：72%=1744.77 kgAC2O：10%=242.

15、33 kg其它：3%=72.70 kgASP： 5144.75kg母液： 2423.29kgASP：15%=289.10 kgHAC：72%=1387.67 kgAC2O：10%=192.73 kg其它：3%=57.82 kg母液：1927.32kgASP：5068.84 kgHAC：129.97 kg湿 ASP：5198.81kg损耗：266.91kg酸洗HAC：98.5%=812.89 kg其它：1.5%=12.28 kg醋酸：825.27kg洗涤水：1379.00kgASP：97%=5060.26 kgH2O：3%=156.50 kg水洗温 ASP：5216.76kg损耗：44.69kg

16、干燥成品：10000kg粉子：41.25kg渣子：5.25kg损耗：7.84kg干燥失重：131.34kg洗涤水：1322.14kgASP：0.4%=5.29kgHAC：12%=158.66 kgH20：87.6%=1158.19 kg母液：2927.59kgASP：14%=409.86 kgAC2O：8%=234.21 kgHAC：75%=2195.69 kg其它：3%=87.83 kgHAC：98.5%=135.49kg其它：1.5%=2.06 kg回收洗涤酸：137.55kgASP：25%=344.75 kgHAC：68%=937.71 kgAC2O：2%=27.58kg其它：5%=68

17、.95 kg循环母液：1378.99kg残液：54.75kgHAC：98.5%=2296.21 kg其它：1.5%=34.97 kg回收醋酸：2331.18kgASP：25%=344.75 kgHAC：68%=937.71 kgAC2O：2%=27.58 kg其它：5%=68.95 kg循环母液：1378.99kgASP：90.6%=399.55 kgHAC：6.6%=29.11 kg其它：2.8%=12.34kg损耗：152.25kg回收：ASP:441kg酸洗洗涤酸825.27kg回收洗涤酸137Kg外售醋酸1368.33kg9第第 2 2 章章 能量衡算能量衡算2.1 反应罐能量衡算 Q

18、1 、t1 Q4 、t4 Q2 、t2 Q5 、t5 Q6 反应罐能量衡算可表示如下式： Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6Q1-SA 与醋酐带入设备的热量 KJ；Q2-加热剂水蒸汽传给物料的热量 KJ；Q3-过程反应热 KJ；Q4-生成 ASP 与醋酸带走的热量 KJ；Q5-加热剂水蒸汽带走的热量 KJ；Q6-设备向环境散失的热量 KJ；t1-SA 与醋酐进入设备的温度，t1=20；t2-加热剂水蒸气的进入温度，t2=142.9；t3-最终反应罐中温度，t3=80；t4-物料流出时的温度，t4=80；t5-加热剂水蒸汽流出时的温度，t5=80。2.1.12.1.1 比热容的计算比热容的计算（

19、一）经化学基础数据手册可查得乙酸与醋酐的比热容，见下表（二）ASP 与 SA 比热容的计算大多数液体的比热容在 1.72.5KJ/(kg.)之间，少数液体例外，如液氨与水的比热容比较大，在 4 左右；而汞和液体金属的比热容比较小。液体比热容一般与压强无关，随温度上升而稍有增大。作为水溶液比热容的近似计算，可先求出固体的比热容，再按下式计算C=CS a + (1-a)式中 C-水溶液的比热容 KJ/(Kg.); CS-固体的比热容 KJ/(Kg.);反应罐Q3、t310名称Cp温度a-水溶液中固体的质量分数。 对于绝大多数有机化合物，其比热容可利用下表求得。先根据化合物的分子结构，将各种基团结构

20、的摩尔热容数值加和，求出摩尔热容，再由化合物的分子量换成比热容。表 2.1 基团结构摩尔热容J/(mol.)基 团C6H5-COOH-O-CO-OH-CH320116.3677.7829.6243.3441.9041.36温 度80131.0690.8430.6845.3863.6846.40所以 ASP 的比热容 = (C6H5-) + (-COOH) + (-O-) + (-CO-) + (-CH3)/180.2 AS 的比热容 = (C6H5-) + (-COOH) + (-OH) /138.1经以上式子可求得所需比热容（KJ/Kg）表 2.2 比热容（KJ/Kg）2080乙酸1.351

21、.41醋酐1.992.01ASP2.26SA1.712.072.1.22.1.2 能量衡算能量衡算1.1. Q Q1 1与与 Q Q4 4Q1与 Q4均可用下式计算 Q1（Q4）=mct KJ;式中 m-输入（输出）设备的物料质量 Kg； c-物料的平均比热容 KJ/Kg; t-物料的温度；利用（1）Q1=mct3907.72g1.71KJ/Kg+3309.60Kg1.99 KJ/Kg20 =2.66105KJ Q4=(5000Kg2.26 KJ/Kg+2354.361.41 KJ/Kg) 8011 =11.70105 KJ2.2. Q2Q2，Q5Q5Q2与 Q5军可用下式计算： Q2（Q5）

22、=mct KJ; m-水的重量 Kg； c-水蒸汽比热容 KJ/Kgt-温度Q2=10009632.14Kg/300 天4.2 KJ/Kg142.9 =192.70105KJQ5=9632.14Kg1000 /300 天4.2 KJ/Kg80 =107.88105KJ 3.3. Q Q3 3Q3=27.2KJ/mol180.1g/mol1000 =48.96105KJ由 Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6；Q6=Q1+Q2+Q3-Q4-Q5；=2.66105KJ+192.70105KJ-48.96105KJ-11.70105KJ-107.88105KJ =26.82105KJ2.2 结晶罐能量

23、衡算 汽化潜热 溶液结晶放热 外界加热 溶液降温放热 结晶罐能量衡算的计算公式： Fi1+Q=WI+mi2+(F-W-m)i3式中 Q-外界加热； i1-单位质量进料溶液的焓； i2-单位质量晶体的焓； i3-单位质量母液的焓；将式整理得：结晶罐12312名称Cp W（I-i3） = m(i3-i2) + F(i1-i3) + Q 汽化潜热 溶液结晶放热 溶液降温放热 外界加热上式也可以写成： Wr=mr结晶+FCp(t1-t3)+Q已知：汽化潜热=2468KJ/Kg；r结晶=50 KJ/Kg；m：结晶产量=441.00Kg（由物料衡算已经得出）W：蒸酸量=2426.25Kg（由物料衡算已经得

24、出）F=2758.01Kg，其中 ASP=689.88Kg，HAC=1874.67Kg，AC2O=55.49Kg，其它=137.97Kg；t1=60，t3=30；Cp=见表 ：单位（KJ/Kg）表 2.3 比热容（KJ/Kg）温度3060乙酸1.361.39醋酐2.002.01ASP2.15SA1.771.94其它4.24.2综合以上计算数据，得Q =mr 结晶+FCp(t1-t3)-Wr=441.0050KJ +2758.012.1530KJ -24684662.37KJ =22050KJ+177891.65KJ-11506729.92KJ=-11.31106KJ（负号表示由外界提供热量）1

25、3第 3 章 主要工艺设备计算3.1 工艺设备选型原则（1）为提高产品质量，节约投资，降低能耗，并满足 GMP 要求，工艺设备选用国内先进，成熟，可靠的设备，使建成后的生产装备达到国内先进水平。（2）凡接触物料精，干，包岗位的设备，容量和管件均选用不锈钢材料。（3） 设备选型为将来阿司匹林扩产留有余地。3.2 工艺设备计算3.2.1 醋化反应罐根据物料计算，醋化反应总量为 9632.14 千克，物料比重为 1.25，生产周期为 24 小时，醋化罐装料系数为 0.86，拟选 1500L 醋化罐，则需设备台数为：N=9632.14/1.25/0.86/1500=5.97（台）故选用 6 台 300

26、0L 醋化反应罐能满足生产需要。3.2.2 酸洗离心机根据物料计算，酸洗物料料重量为 5144.75Kg，每天 24 小时生产，生产周期为每车1 小时。拟选用 SS-1000 型三足式离心机，每年装料 100Kg，则需要设备台数为： N=5144.75/100(24/1)=2.14(台)故选用 3 台 SS-1000 型三足式离心机能满足生产。3.2.3 水洗离心机根据物料计算，水洗物料总量为 5198.81Kg。每天按 24 小时，生产周期为每车 1 小时。拟选用 SS-1000 型三足式离心机，每车装料 100Kg，则需要设备台数为：N=5198.81/100（24/1）=2.17（台）故

27、选用 3 台 SS-1000 型三足式离心机能满足生产。3.2.4 振动流化床干燥器根据物料计算，干燥物料总重量为 5198.81Kg。拟选用 GZQ345 型振动流化床干燥器，其生产能力为 200Kg/h，每天 24 小时生产，则需要设备台数为：N=5198.81/（20024）=1.09（台）故选用 2 台振动流化床干燥器能满足生产需要。143.2.5 母液蒸馏罐根据物料计算，一次母液重量为 2927.59Kg，比重大约 1.05。则母液体积为2927.59/1.05=2788.18L。故选用 2 台 1500L 母液蒸馏罐能满足生产，并为今后扩产留有余地。3.2.6 循环母液反应罐根据物

28、料计算，循环母液重量为 1378.99Kg，比重约为 1.05，则循环母液体积为1378.99/1.05=1313.32L，故选用 2 台 1000L 循环母液反应罐能满足生产，并为将来扩产留有余地。15附 录物料衡算的计算附表表 1 醋化反应前物料衡算物料名称SAAC2O回收 ASP粉子渣子母液总量重量 Kg3907.723309.60441.0041.255.251927.329632.14组分名称SA其它AC2OHACASPHAC其它ASP其它ASP其它ASPHACAC2O其它含量%99.50.598290.66.62.898.51.599.50.51572103折纯 Kg3888.18

29、19.933243.4066.20399.5529.1112.3440.630.625.220.03289.101387.67192.7357.82表 2 醋化反应后物料衡算物料名称ASP母 液损耗总量重量 Kg5114.644380.74136.769632.14组分名称ASPASPHACAC2O其它含量%1001572103折纯 Kg5114.64657.113154.14438.07131.4216表 3 酸洗离心前物料衡算物料名称ASP母液醋酸总量去醋化母液总量重量 Kg10289.514846.581650.6116786.703854.6420642.34组分名称ASPASPHCA

30、AC2O其它HAC其它ASPHACAC2O其它含量%100157210398.51.51572103折纯10289.51726.993489.54484.66145.391625.8524.76578.202775.34385.46115.64表 4 酸洗离心前物料衡算物料名称ASP母液损耗总量重量 Kg10397.685855.20533.8216786.7组分名称ASPHACASPHACAC2O其它含量%97.52.5147583 折纯 Kg10137.74259.94819.734391.40468.42175.6517表 5 水洗离心物料衡算水洗离心前物料衡算水洗离心后物料衡算物料名称ASP洗剂水总量ASP洗剂水损耗总量重量 Kg5198.811378.996577.805216.761322.1444.696577.80组分名称ASPHACH2OASPH2OASPHACH2O含量%97.52.51009730.41287.6折纯 Kg5068.84129.971378.995060.26156.505.29158.661158.19表 6 干燥物料衡算干燥前物料衡算干燥后物料衡算物料名称ASP总量成品粉子渣子失重损耗总重重量 Kg5216.765216.765000.0041.255.25156.537.84