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文档简介

1、一一. .选择题选择题 说明:每题只有一个正确答案,说明:每题只有一个正确答案, 将所选答案字母写在答将所选答案字母写在答 题册上。题册上。 1. 1.紫外光谱的电磁波谱范围是:紫外光谱的电磁波谱范围是: (A A)400400760nm 760nm (B) 0.75 (B) 0.752.5m 2.5m (C)200 (C)200400nm 400nm (D) 2.5 (D) 2.525m 25m (E) 50 (E) 501000m1000m(C)200(C)200400nm400nm( (A) -CHA) -CH2 2OHOH(B) -OH (B) -OH ( (C) -OH C) -OH

2、 2.2.下列化合物中,羟基作为助色团下列化合物中,羟基作为助色团 的化合物是的化合物是( (D) CHD) CH2 2-CH-CH-CH-CH2 2 | | | | | | OH OH OH OH OH OH(E)CH(E)CH3 3-CH-CH=CH-CH-CH=CH2 2 | | OH OH( (C)C) (A) 3 (B) 4 (C) 5 (D) 2 (E) 1 3.3.H H2 2O O在红外光谱中出现的吸收峰数目为在红外光谱中出现的吸收峰数目为 (A) 34.4.能在近紫外光区产生吸收峰的电能在近紫外光区产生吸收峰的电 子跃迁为子跃迁为 ( (A)A) nn* * (B) (B)*

3、 * (C) (C)* * (D)(D)* * (E) (E)* *(C)(C)* *5.5.在红外光谱中,在红外光谱中, C=OC=O的伸缩振动的伸缩振动 吸收峰出现的波数吸收峰出现的波数( (cmcm_1_1) )范围是范围是 ( (A) 1900A) 19001650 (B) 24001650 (B) 24002100 2100 (C) 1600 (C) 16001500 (D) 10001500 (D) 1000650 650 (E) 3750 (E) 375030003000( (A) 1900A) 1900165016506.6.下列分子中,紫外吸收最大吸下列分子中,紫外吸收最大吸

4、 收波长收波长( (max)max)最长的是最长的是 ( (A) A) ( (B) B) ( (C) -CH=CHC) -CH=CH2 2 ( (D) CHD) CH2 2=CH=CH2 2 (E) CH (E) CH2 2=CH-CH=CH=CH-CH=CH2 2( (C)C)7.测定血中碳氧血红蛋白饱和度时,测定血中碳氧血红蛋白饱和度时, 加入加入Na2S2O4是为了还原是为了还原 (A) HbO2与与HbCO (B) HbCO (C) Hb (D) MetHb与与HbO2 (E) MetHb与与HbCO (D) MetHb与与HbO28.下列分子中,不能产生红外吸收下列分子中,不能产生红

5、外吸收 的是的是 (A) CO (B) H2O (C) SO2 (D) H2 (E) CO2(D) H29.在气相色谱图中,相邻两组分完全在气相色谱图中,相邻两组分完全 分离时,其分离度分离时,其分离度R应大于或等于应大于或等于 (A) 0 (B) 0.5 (C) 1.5 (D) 1.0 (E) 2.0(C) 1.510.当气相色谱的色谱条件相同时,当气相色谱的色谱条件相同时, 下列说法正确的是下列说法正确的是 (A) 同一物质的同一物质的tR相同相同 (B) 同一物质的同一物质的tR不同不同 (C)同一物质的同一物质的VR不同不同 (D) 不同物质的峰面积相同,则含量相等不同物质的峰面积相同

6、,则含量相等 (E)不同物质的死时间不同不同物质的死时间不同(A) 同一物质的同一物质的tR相同相同11.某某GC谱图中两色谱峰的谱图中两色谱峰的tR分别为分别为2.4 分和分和3.2分,峰底宽均为分,峰底宽均为4mm,纸速纸速 为为10mm/分,则两峰的分离度为分,则两峰的分离度为 (A) 0.2 (B) 2.0 (C) 1.5 (D) 1.2 (E) 1.0(B) 2.012.表示原子吸收线轮廓的特征值是表示原子吸收线轮廓的特征值是 (A) 积分吸收积分吸收 (B) 峰值吸收峰值吸收 (C) 中心频率与半宽度中心频率与半宽度 (D) 主共振线主共振线 (E)基态原子数基态原子数(C) 中心

7、频率与半宽度中心频率与半宽度13.在在AAS法中,石墨炉原子化法与法中,石墨炉原子化法与 火焰原子化法相比,其优点是火焰原子化法相比,其优点是 (A) 背景干扰小背景干扰小 (B) 灵敏度高灵敏度高 (C) 基体效应小基体效应小 (D) 操作简便操作简便 (E)重现性好重现性好(B) 灵敏度高灵敏度高14.对于气相色谱内标物的选择,下列对于气相色谱内标物的选择,下列 说法不正确的是说法不正确的是 (A) 与被测组分的分离度越大越好与被测组分的分离度越大越好 (B) 加入量应接近于被测组分加入量应接近于被测组分 (C) 应选样品中不存在的物质应选样品中不存在的物质 (D) 应与被测组分的物理化学

8、性质接近应与被测组分的物理化学性质接近 (E)不与待测组分发生化学反应不与待测组分发生化学反应(A) 与被测组分的分离度越大越好与被测组分的分离度越大越好15.15.原子吸收谱线变宽的最重要原因是原子吸收谱线变宽的最重要原因是 ( (A) A) 自然变宽自然变宽 ( (B) B) 压力变宽压力变宽 ( (C) C) 多普勒变宽多普勒变宽 ( (D) D) 发射线的宽度发射线的宽度 (E E)以上都不是以上都不是( (C) C) 多普勒变宽多普勒变宽16.在气相色谱法中,在气相色谱法中,TCD是指是指 (A) 毛细管色谱柱毛细管色谱柱 (B) 色谱固定相色谱固定相 (C) 电子捕获检测器电子捕获

9、检测器 (D) 热导检测器热导检测器 (E)火焰离子化检测器火焰离子化检测器(D) 热导检测器热导检测器17.17.下列化学键的伸缩振动所产下列化学键的伸缩振动所产 生的吸收峰波数最大的是生的吸收峰波数最大的是 ( (A) C=O A) C=O (B) C-H (B) C-H (C) C-O (C) C-O (D) O-H (D) O-H (E) C=C (E) C=C (D) O-H(D) O-H18.两种物质的溶液在紫外区均有吸收,如测两种物质的溶液在紫外区均有吸收,如测 定时使用的样品池相同、入射光波长相同、定时使用的样品池相同、入射光波长相同、 样品的浓度也相同,下列说法正确的是样品的

10、浓度也相同,下列说法正确的是 (A)两溶液吸光度相同两溶液吸光度相同 (B)两溶液的透射率相同两溶液的透射率相同 (C)摩尔吸光系数相同摩尔吸光系数相同 (D)比吸收系数相同比吸收系数相同 (E)以上都不对以上都不对(E)以上都不对以上都不对1919表示红外分光光度法通常用表示红外分光光度法通常用 ( (A)HPLC (B)GC A)HPLC (B)GC (C) IR (D)TLC (C) IR (D)TLC (E) AAS (E) AAS(C) IR(C) IR20.20.原子吸收分光光度法采用的光源是原子吸收分光光度法采用的光源是 ( (A)A)碘钨灯碘钨灯 ( (B) B) 氘灯氘灯 (

11、 (C)C)钨灯钨灯 ( (D) D) 空心阴极灯空心阴极灯 ( (E)E)以上都不是以上都不是 ( (D) D) 空心阴极灯空心阴极灯21.21.在气相色谱法中,用于乙醇测定在气相色谱法中,用于乙醇测定 的固定相为的固定相为 (A A)角鲨烷角鲨烷 (B B)SE-30 SE-30 (C C)PEG9000 PEG9000 (D D)OV-17 OV-17 (E E)OV-1OV-1(C C)PEG9000PEG90002222用气相色谱法定性是依据用气相色谱法定性是依据 ( (A) A) 色谱峰面积色谱峰面积 ( (B) B) 色谱峰高色谱峰高 ( (C) C) 色谱峰宽度色谱峰宽度 (

12、(D) D) 保留时间保留时间 ( (E)E)色谱峰的半宽度色谱峰的半宽度( (D) D) 保留时间保留时间23.23.气相色谱最常用的流动相是气相色谱最常用的流动相是 (A A)空气空气 (B B)氧气氧气 (C C)二氧化碳气二氧化碳气 (D D)乙炔气乙炔气 (E E)氮气氮气(E E)氮气氮气24.24.用气相色谱法定量通常根据用气相色谱法定量通常根据 (A A)色谱峰面积色谱峰面积 (B B)保留时间保留时间 (C C)保留体积保留体积 (D D)相对保留值相对保留值 (E E)分配系数分配系数(A A)色谱峰面积色谱峰面积 25. 25.红外光可引起物质的能级跃迁是红外光可引起物质

13、的能级跃迁是 ( (A)A)分子的电子能级的跃迁,振动能级分子的电子能级的跃迁,振动能级 的跃迁,转动能级的跃迁的跃迁,转动能级的跃迁 ( (B)B)分子内层电子能级的跃迁分子内层电子能级的跃迁 ( (C)C)分子振动能级及转动能级的跃迁分子振动能级及转动能级的跃迁 ( (D)D)分子转动能级的跃迁分子转动能级的跃迁 ( (E)E)以上都不是以上都不是( (C)C)分子振动能级及转动能级的跃迁分子振动能级及转动能级的跃迁26.26.下列各答案中,下列各答案中, C=OC=O伸缩振动频率大小顺序伸缩振动频率大小顺序 正确的是正确的是( (A)A)(B)(B)(C)(C)(D)(D)(E)(E)R

14、-C-RR-C-ClR-C-FF-C-FOOOOOR-C-HR-C-RR-C-ClR-C-FF-C-FOOOOO=R-C-H=R-C-RR-C-ClR-C-FF-C-FOOOOOR-C-HR-C-H=R-C-RR-C-ClR-C-FF-C-FOOOOOR-C-H=C=OC=O的顺序为的顺序为 ( (B)B)C=OC=O的顺序为的顺序为 OOOOOO=( (C)C)C=OC=O的顺序为的顺序为 ( (D)D)C=OC=O的顺序为的顺序为 ( (E)E)C=OC=O的顺序为的顺序为OOO=OOOOOO CHCH2 2的振动类型有哪些?的振动类型有哪些? CH2 面内变形振动面内变形振动 面外变形振

15、动面外变形振动 变形振动变形振动摇摆振动摇摆振动CH2CH2扭曲振动扭曲振动CH2CH2 伸缩振动伸缩振动对称伸缩振动对称伸缩振动S:S:不对称伸缩振动不对称伸缩振动asas:CH2:CH2剪式振动剪式振动CH2CH2摇摆振动摇摆振动CH2CH24 4AASAAS与与UV-VISUV-VIS的主要区别有哪些?的主要区别有哪些?(1 1)吸收机理不同:)吸收机理不同:AASAAS法原子吸收线状光谱法原子吸收线状光谱 UV-VISUV-VIS法分子吸收带状光谱法分子吸收带状光谱(2 2)光源:)光源:AASAAS法,锐线光源(空心阴极灯)法,锐线光源(空心阴极灯) UV-VIS UV-VIS法连续

16、光源(钨灯氘灯)法连续光源(钨灯氘灯)(3 3)仪器排列顺序不同:)仪器排列顺序不同: AAS AAS法,锐线光源法,锐线光源原子化器原子化器单色器单色器 检测器检测器 UV-VIS UV-VIS法,光源法,光源单色器单色器吸收池吸收池 检测器检测器有三种方法:归一化法,内标法,外标法有三种方法:归一化法,内标法,外标法归一化法优点:简便、准确,即使进样不归一化法优点:简便、准确,即使进样不 准确,对结果亦无影响,准确,对结果亦无影响, 操作条件的变动对结果影操作条件的变动对结果影 响也很小。响也很小。 缺点:试样中组分必须全部出峰。缺点:试样中组分必须全部出峰。5 5气相色谱定量的方法有几种

17、?各有气相色谱定量的方法有几种?各有 哪些优缺点?哪些优缺点? 内标法内标法 优点:定量准确,进样量和操作条件不优点:定量准确,进样量和操作条件不 要求严格控制,不要求试样中组要求严格控制,不要求试样中组 分全部出峰。分全部出峰。 缺点:操作麻烦,每次分析都要称取试缺点:操作麻烦,每次分析都要称取试 样和内标物质量,比较费事,不样和内标物质量,比较费事,不 适宜于快速控制分析。适宜于快速控制分析。外标法外标法优点:计算和操作都简便,不必用校正优点:计算和操作都简便,不必用校正 因子。因子。缺点:要求操作条件稳定,进样量重复缺点:要求操作条件稳定,进样量重复 性好,否则对分析结果影响较大。性好,

18、否则对分析结果影响较大。6 6朗伯朗伯- -比耳定律的物理意义是什么?比耳定律的物理意义是什么? 什么是透光度?什么是透光度? 什么是吸光度?什么是吸光度? 二者之间的关系是什么?二者之间的关系是什么?朗伯朗伯- -比耳定律的物理意义为:当一束比耳定律的物理意义为:当一束平行单色光通过单一均匀的,非散射的吸平行单色光通过单一均匀的,非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液浓度光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。此定律不仅适和液层厚度的乘积成正比。此定律不仅适用于溶液,也适用于其他均匀非散射的吸用于溶液,也适用于其他均匀非散射的吸光物质(气体或固体),是各类吸光度法光物

19、质(气体或固体),是各类吸光度法定量分析的依据。定量分析的依据。透光度透光度T T= = 100100 吸光度吸光度A A= = = = 二者关系:二者关系:A A= = 0IIIIg0gg7 7什么是吸收光谱曲线?什么是标准曲什么是吸收光谱曲线?什么是标准曲 线?它们有何实际意义?利用标准曲线线?它们有何实际意义?利用标准曲线 定量分析时可否使用透光度定量分析时可否使用透光度T T和浓度和浓度C C为为 坐标?坐标? 以以A A为吸光度做纵坐标,以入射光波长为吸光度做纵坐标,以入射光波长 为横坐标,在一定温度,浓度,液层厚为横坐标,在一定温度,浓度,液层厚 度条件下测量,所得曲线为光吸收曲线

20、。度条件下测量,所得曲线为光吸收曲线。 是选择最大吸收入射光波长的依据。是选择最大吸收入射光波长的依据。固定液层厚度和入射光波长,测定固定液层厚度和入射光波长,测定系列标准溶液的吸光度系列标准溶液的吸光度A A,以以A A为纵坐为纵坐标,以对应的标准溶液浓度标,以对应的标准溶液浓度c c为横坐标,为横坐标,所得通过原点的直线称为标准曲线。所得通过原点的直线称为标准曲线。是吸光光度法一种定量方法。是吸光光度法一种定量方法。可使用透光度和可使用透光度和c c为坐标。为坐标。8 8摩尔吸光系数的物理意义是什么?摩尔吸光系数的物理意义是什么? 其大小和哪些因素有关?在吸光光其大小和哪些因素有关?在吸光

21、光 度法中摩尔吸光系数有何意义?度法中摩尔吸光系数有何意义?摩尔吸光系数是吸光物质在特定波长摩尔吸光系数是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下一个特征常数,数值和溶剂的情况下一个特征常数,数值上等于上等于1 1momo.L.L-1-1吸光物质在吸光物质在1 1cmcm光程中光程中的吸光度。是吸光物质吸光能力的量的吸光度。是吸光物质吸光能力的量度。度。影响其大小的因素是:影响其大小的因素是:入射光波入射光波长长 溶剂溶剂 吸光物质的本性。吸光物质的本性。它的功能:用来估计定量方法的灵敏它的功能:用来估计定量方法的灵敏度和衡量吸收强度。度和衡量吸收强度。大,方法的灵敏度大,方法的灵敏度高,吸收强高,吸

22、收强度度大。大。在其它条件固定时,可利用来定性。在其它条件固定时,可利用来定性。 在色谱法中,试样各组分经色谱柱分离在色谱法中,试样各组分经色谱柱分离 后,从柱后流出进入检测器,检测器将后,从柱后流出进入检测器,检测器将 各组分浓度(或质量)的变化转换为电各组分浓度(或质量)的变化转换为电 压(或电流)信号,再由记录仪记录下压(或电流)信号,再由记录仪记录下 来,所得的电信号强度随时间变化的曲来,所得的电信号强度随时间变化的曲 线,称为流出曲线,也叫色谱图。线,称为流出曲线,也叫色谱图。9 9什么是色谱图?什么是色谱图?1010何谓积分吸收?何谓峰值吸收?为什何谓积分吸收?何谓峰值吸收?为什

23、么么AASAAS法中常采用峰值吸收测量而不应法中常采用峰值吸收测量而不应 用积分吸收测量?用积分吸收测量? 积分吸收就是原子蒸气吸收的全部能量,积分吸收就是原子蒸气吸收的全部能量, 在在AASAAS法中称为积分吸收,用法中称为积分吸收,用KKd d 表示。表示。 所谓峰值吸收是在发射线很窄的锐线光所谓峰值吸收是在发射线很窄的锐线光 源下,测量峰值吸收系数。源下,测量峰值吸收系数。目前仪器还不能准确地测出半宽度很目前仪器还不能准确地测出半宽度很小的吸收线的积分吸收值,实际分析小的吸收线的积分吸收值,实际分析工作系通过测定吸收线中心频率的峰工作系通过测定吸收线中心频率的峰 值吸收系数值吸收系数K

24、K。来计算待测试样中某元来计算待测试样中某元素的含量。素的含量。1111什么是吸收带?紫外光谱的吸收什么是吸收带?紫外光谱的吸收 带有哪些类型?各种带有哪些特带有哪些类型?各种带有哪些特 点?并指出各种吸收带在有机化点?并指出各种吸收带在有机化 合物中的哪些基团,化学键和分合物中的哪些基团,化学键和分 子中存在?子中存在?吸收带是指吸收峰在紫外可见光谱的吸收带是指吸收峰在紫外可见光谱的波带位置。波带位置。依据电子和分子轨道的种类,吸收带依据电子和分子轨道的种类,吸收带可分为可分为R R吸收带吸收带 K K吸收带吸收带 B B吸收带吸收带 E E吸收带吸收带R R带:弱吸收带,是由化合物的带:弱

25、吸收带,是由化合物的nn* *跃迁产生的吸收带。跃迁产生的吸收带。其特点:(其特点:(1 1)nn* *跃迁的能量最小,处跃迁的能量最小,处于长波方向,一般于长波方向,一般maxmax在在270270nmnm以上。以上。(2 2)跃迁几率小。)跃迁几率小。(3 3)弱吸收。)弱吸收。100Lmo C=0 C=0 一一NO NO 一一NONO2 2 一一N=N- N=N- 一一C=SC=SK K带:是由共轭体系中带:是由共轭体系中* *跃迁产生的跃迁产生的 吸收带。吸收带。其特点:(其特点:(1 1)吸收带的波长比)吸收带的波长比R R带小,带小,一般一般maxmax200nm200nm;(2

26、2)跃迁几率大。跃迁几率大。(3 3)强吸收。)强吸收。10104 4LmoLmo-1-1.cm.cm-1-1。 存在于存在于一一共轭体系中。共轭体系中。B B吸收带:是由苯环本身振动及闭合环吸收带:是由苯环本身振动及闭合环 状共轭双键状共轭双键* *跃迁而产跃迁而产 生的吸收带。生的吸收带。 B B带特征:(带特征:(1 1)在)在230230270270nmnm呈现一呈现一 宽峰,且具有精细结构。宽峰,且具有精细结构。(2 2)maxmax=255nm=255nm(3 3)弱吸收带。弱吸收带。maxmax约约200200 LmoLmo-1-1.cm.cm-1-1。 是芳香族化合物的特征吸收

27、带。是芳香族化合物的特征吸收带。E E带:带:E E1 1带:苯环内三个乙烯基共轭发带:苯环内三个乙烯基共轭发生的生的 * *跃迁发生的。特点:跃迁发生的。特点:(1 1)maxmax180nm180nm。(2 2)强吸收带,强吸收带,maxmax10104 4LmoLmo- -1 1.cm.cm-1-1。E E2 2带:苯环内三个乙烯基共轭发生的带:苯环内三个乙烯基共轭发生的* *跃迁发生的特点:跃迁发生的特点:(1 1)maxmax200nm200nm。(2 2)强吸收带,强吸收带,=7000 Lmo=7000 Lmo-1-1.cm.cm- -1 1。 E E1 1 E E2 2存在于芳香

28、族化合物中。存在于芳香族化合物中。1212原子吸收光谱法中的干扰有哪些?原子吸收光谱法中的干扰有哪些? 简述抑制各种干扰的方法。简述抑制各种干扰的方法。 (1 1)来自光源干扰)来自光源干扰 换分析线换分析线光谱干扰光谱干扰 (2 2)多重吸收线干扰)多重吸收线干扰 换分析线换分析线 予分离予分离 (3 3)背景吸收干扰)背景吸收干扰 扣除背景。扣除背景。干扰包括光谱干扰和非光谱干扰干扰包括光谱干扰和非光谱干扰 化学干扰化学干扰 ( (进行化学分离及加入基体改进剂进行化学分离及加入基体改进剂) ) 其中电离干扰:采用电离稀释剂其中电离干扰:采用电离稀释剂 物理干扰物理干扰 ( (配制与待测试样

29、具有相似组成的标准溶液配制与待测试样具有相似组成的标准溶液) )非光谱干扰非光谱干扰1313什么是程序升温?什么情况下应什么是程序升温?什么情况下应 用程序升温?它有什么优点?用程序升温?它有什么优点? 即在分析过程中,按预先设定程序升即在分析过程中,按预先设定程序升高柱温,此升高柱温法称为程序升温,高柱温,此升高柱温法称为程序升温,对于宽沸程的多组分混合物的分离对于宽沸程的多组分混合物的分离 ,可使用程序升温,有利于组分分离,可使用程序升温,有利于组分分离,得到好的色谱峰。得到好的色谱峰。1414在色谱法中,为什么可以根据峰在色谱法中,为什么可以根据峰 面积进行定量测定?峰面积如何面积进行定

30、量测定?峰面积如何 测量?什么情况下可不用峰面积测量?什么情况下可不用峰面积 而用峰高进行定量测定?而用峰高进行定量测定?测量峰面积的方法:测量峰面积的方法: A=1.065W A=1.065W1/21/2h h(峰高乘半峰宽法)峰高乘半峰宽法) A= h A= h(W W0.150.15+ W+ W0.850.85)()(峰高乘平均峰高乘平均 峰宽法)峰宽法) 自动积分仪法。自动积分仪法。用峰高代替峰面积必须是对称色谱峰的用峰高代替峰面积必须是对称色谱峰的情况下使用。情况下使用。组分的含量与峰面积成正比,即组分的含量与峰面积成正比,即Wi=fiAi,可用峰面积(为检测器的电信号)进行可用峰面

31、积(为检测器的电信号)进行定量。定量。 分子振动引起偶极矩的变化,从而分子振动引起偶极矩的变化,从而 产生红外吸收的性质,称为红外活产生红外吸收的性质,称为红外活 性,共分子称为红外活性分子,相性,共分子称为红外活性分子,相 关的振动称为红外活性振动。关的振动称为红外活性振动。1515什么是红外活性?什么是非红外什么是红外活性?什么是非红外 活性?活性?若若=0=0,分子振动和转动时,不引分子振动和转动时,不引起偶极矩变化,不能吸收红外辐射,起偶极矩变化,不能吸收红外辐射,即为非红外活性,其分子称为红外非即为非红外活性,其分子称为红外非活性分子,相应的振动称为红外非活活性分子,相应的振动称为红

32、外非活性振动。性振动。1616在在AESAES法中,基于内标法原理,以法中,基于内标法原理,以 摄谱法进行光谱定量分析的基本摄谱法进行光谱定量分析的基本 关系式是什么?并说明公式中各关系式是什么?并说明公式中各 符号的含义。符号的含义。式中:式中:S S:分析线对的黑度差分析线对的黑度差c c:待测试样浓度待测试样浓度:感光板的反衬度,它是感光板的重要感光板的反衬度,它是感光板的重要 特性之一,它表示当曝光量改变时,黑特性之一,它表示当曝光量改变时,黑 度变化的快慢。度变化的快慢。b b:自吸系数,它的数值与谱线自吸收有关。自吸系数,它的数值与谱线自吸收有关。S S= =gR=gR=blgc+

33、blgc+i ii i= =lgalga此式的意义为分析线对黑度差值与谱此式的意义为分析线对黑度差值与谱线的相对强度的对数成正比,此式是线的相对强度的对数成正比,此式是基于内标法,以摄谱法进行定量计算基于内标法,以摄谱法进行定量计算的基本关系式。的基本关系式。1717在在AESAES法中,选择分析线应根据什法中,选择分析线应根据什 么原则?么原则?(1 1)分析线与内标线的激发电位相近,)分析线与内标线的激发电位相近, 电离电位也相近。电离电位也相近。(2 2)分析线没有自吸或自吸很小或相等,)分析线没有自吸或自吸很小或相等, 且不受其他谱线的干扰。且不受其他谱线的干扰。 (3) (3) 通常

34、选择元素的共振线作分析线,因通常选择元素的共振线作分析线,因 为这样可使测定具有较高的灵敏度,为这样可使测定具有较高的灵敏度, 对于微量元素的测定就必须选用最强对于微量元素的测定就必须选用最强 的吸收线。的吸收线。1818谱线自吸对光谱分析有什么影响?谱线自吸对光谱分析有什么影响? 在光谱定量分析中,谱线自吸现在光谱定量分析中,谱线自吸现 象的出现,将严重影响谱线的强象的出现,将严重影响谱线的强 度,限制可分析的含量范围。度,限制可分析的含量范围。1919写出尤考维奇方程式,并指出式写出尤考维奇方程式,并指出式 中各符号的含义,尤考维奇方程中各符号的含义,尤考维奇方程 式的物理意义是什么?式的

35、物理意义是什么? :平均极限扩散电流(:平均极限扩散电流(AA););n n:电极反应中的电子转移数;电极反应中的电子转移数;D D:被测物质在溶液中的扩散系被测物质在溶液中的扩散系 数(数(cmcm2 2/s/s);); )25(607613221CcmnDiddim m:汞流速度(汞流速度(mg/smg/s);); :滴汞周期(滴汞周期(S S););c c:被测物质的浓度。被测物质的浓度。 该式是极谱法的定量公式,表示了该式是极谱法的定量公式,表示了 扩散电流与被测物质的浓度之间定扩散电流与被测物质的浓度之间定 量关系。量关系。2020在极谱法中,定量的依据是什么?在极谱法中,定量的依据

36、是什么? 用什么方法来实现定量的?用什么方法来实现定量的? 在极谱法中,定量依据是在极谱法中,定量依据是 = =KcKc。di因为不易测定,由易测的波高代替因为不易测定,由易测的波高代替i id d,使使h h= =KcKc,来实现定量的。测波高来实现定量的。测波高h h有有三切线法,平行线法。三切线法,平行线法。 四四. .判断下列说法是否正确,错误的判断下列说法是否正确,错误的 划,正确的划划,正确的划。(8(8分分) ) 1.1.最大吸收波长是指紫外光谱中最大吸收波长是指紫外光谱中 吸光度最大处的波长。吸光度最大处的波长。 2. 2.紫外光谱中由紫外光谱中由* *跃迁产生跃迁产生 的的吸

37、收带是强吸收带。的的吸收带是强吸收带。 3. 3.用紫外光谱进行定性时,若未知物与用紫外光谱进行定性时,若未知物与 标准品的最大吸收波长相同,即可认标准品的最大吸收波长相同,即可认 定为同一物质。定为同一物质。4.4.醛、酮、羧酸等分子中的羰基醛、酮、羧酸等分子中的羰基(C=O)C=O) 的伸缩振动在红外光谱中的吸收峰频的伸缩振动在红外光谱中的吸收峰频 率相同。率相同。 5. 5.红外光谱不仅包括振动能级的跃红外光谱不仅包括振动能级的跃 迁,也包括转动能级的跃迁,故迁,也包括转动能级的跃迁,故 又称为振转光谱。又称为振转光谱。 6. 6.原子吸收法中采用较稀的溶液是原子吸收法中采用较稀的溶液是

38、 为了控制压力变宽。为了控制压力变宽。7.7.原子吸收法的误差主要是因为用基原子吸收法的误差主要是因为用基 态原子数代替了原子总数进行测定。态原子数代替了原子总数进行测定。8.8.峰值吸收是原子吸收线中心频率峰值吸收是原子吸收线中心频率 处的吸收值。处的吸收值。五五. .计算题计算题 1. 1.设有两种组分设有两种组分x x和和y y的混合物,组分的混合物,组分x x 在波长在波长1 1和和2 2处的摩尔吸光系数处的摩尔吸光系数 分别是分别是1.981.9810103 3和和2.802.8010104 4,组分,组分 y y在这两个波长处的摩尔吸光系数分在这两个波长处的摩尔吸光系数分 别是别是

39、2.042.0410104 4和和3.133.1310102 2,液层厚,液层厚 度相同,在度相同,在1 1波长下测得的总吸光波长下测得的总吸光 度为度为0.3010.301,在,在2 2处的总吸光度处的总吸光度 0.398 0.398,求两种组分的浓度。,求两种组分的浓度。 cA= BABAbABBABAA12212112= 4423421004. 21080. 21013. 31098. 1398. 01004. 2301. 01013. 3=1.4710-5(moL-1)10847.524987.80cB=BABABAABAAAA21122112=2444341013. 31098. 1

40、1004. 21080. 2398. 01098. 1301. 01080. 268101794.610712.504.7888428=1.3510-5(moL-1)56502060096.7639=2.顶空顶空GC法测尿中乙醇含量。将尿液和正法测尿中乙醇含量。将尿液和正丙醇溶液丙醇溶液(200mg/100ml)各各0.5ml封封入顶空瓶中,测得峰高入顶空瓶中,测得峰高hE=97mm,hp=114mm,另取一顶空瓶封入上述另取一顶空瓶封入上述正丙醇溶液及乙醇标准溶液正丙醇溶液及乙醇标准溶液(200mg/100ml)各各0.5ml,测得峰高测得峰高hEo=88mm,hpo=92mm,求尿中乙求尿

41、中乙醇含量(醇含量(mg/100ml)。)。 CE= PEhhEPhhEcmmg 100/200889211497=178mg/100m 3. 3.色谱图上有二个色谱峰,它们的色谱图上有二个色谱峰,它们的保留时间和半峰宽分别为保留时间和半峰宽分别为t tR1R1=200s,=200s,t tR2R2=230s,=230s,Y Y1/2(1)1/2(1)=1.7mm,Y=1.7mm,Y1/2(2)1/2(2)=1.9=1.9mmmm。已知已知t tM M=20s,=20s,纸速为纸速为1 1cmmincmmin-1-1。求这两个色谱峰的相对保留值求这两个色谱峰的相对保留值r r2121和分离和分离度。度。3(1)17.120200/202301 ,212RRtt(2) 78. 26 .216060)1109 . 11107 . 1()200230(2)(2)1(21)2(2112SSSSyyttRRRR=0.59R=2780.59=1.644.4.用分光光度法测定血中碳氧血红蛋白用分光光度法测定血中碳氧血红蛋

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