乙酰苯胺的制备实验报告南昌大学_第1页
乙酰苯胺的制备实验报告南昌大学_第2页
乙酰苯胺的制备实验报告南昌大学_第3页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

1、精选优质文档-倾情为你奉上实验七：乙酰苯胺的制备一：实验目的1 熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯胺的制备方法；进一步掌握分馏装置的安装与操作；熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术二：实验基本原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯乙酐乙酸。用乙酸酐为酰化剂制备乙酰苯胺。 三：主要试剂及主副

2、产物的物理常数 化合物分子量性状比重（d）熔点(oC)沸点(oC)折光率(n)溶解度（在水中）(oC)2580100乙酰苯胺9313无色液体102261841586005633552四：主要试剂规格及用量 规格用量物质的量苯胺新蒸（4.2g）3.9mL0.045mol乙酸酐新蒸（3.98g）5.6mL约0.056mol结晶乙酸钠无水6.75g0.0488mol氢氧化钠10%30mL浓盐酸1:13.8mL 五：实验装置图主要仪器： 直形冷凝管， ，抽滤装置， 烧杯， 抽滤装置分馏装置 六：实验简单操作步骤及实验现象记录1. 在250ml烧杯中，溶解3.8ml浓盐酸于90ml水中，2. 在搅拌下加

3、入3.9ml苯胺，等苯胺溶解后，再加入少量活性炭，在溶液煮沸5min趁热滤去活性炭及其他不溶性杂质讲滤液转移到锥形瓶中3. 冷却至50，加入5.6ml乙酸酐，震荡使其溶解后，立即加入配制好的6.75g结晶乙酸钠溶于15ml水的溶液，充分震荡混合，然后将混合物置于冰浴中冷却，使其析出结晶，4. 减压过滤，用少量冷水洗涤，干燥后称重七：实验结果及分析 这部分暂时待续 八：思考题一、 实验注意事项1. 苯胺有毒，醋酐有刺激性，不要接触肉皮儿，实时盖紧试药瓶。2. 久置的苯胺被氧化而色深有杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺3. 加入锌粉的目的，是防止苯胺在反映历程中被氧化,通常加入后反映液

4、会变为无色。但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。4. 不应将活性炭插手沸腾的溶液中，不然会导致暴沸，会使溶液溢出器皿。溢出器皿5. 反映物冷却后，固体产品立即析出，沾在瓶壁不容易理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中，以祛除超过限量的醋酸及未效用的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶于水6. 趁热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。7. 如果没有形成晶体体析出，可用玻棒磨擦孕育发生静电，加强份子间万有引力，同时使份子相互碰撞吸力增大，使形成晶体体加速析出为什么活性炭要在固体物质完全溶解后加入？答：活性炭是靠吸附分子来除杂质，没有溶解时，杂质分子包裹在未溶的物质中，不能除杂。合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？

人人文库> 全部分类> 教育资料 > 辅导培训

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论