山西阳煤丰喜临猗分公司操作规程

1、永济中农化工有限公司2400m3/d 生化污水操作规程工艺设计单位： 徐州水处理研究所编制二零一一年四月三十日为便于用户操作生化污水设施，确保出水水质达标，编制规程目录一、设计参数二、系统运行操作规程三、主设备运行操作规程四、药剂配制规程五、化学分析操作规程六、事故处理规程七、污水管理制度1. 设计参数1.1 设计水量水质1.1.1 设计水量进水量 100 m3/h即 2400m3/d1.1.2 设计进出水水质： 1）设计进水水质：CODW 400mg/L NH 3-N < 100mg/LPH ：6.5-92）设计出水水质：CO険 40mg/L NH 3-N < 2mg/LPH：6

2、-91.2设计流程1.3设施及主要设备污水调节池1泵1F作用：事故池,调节池调节水量、调化水质，起到均质、均量等目的，利于生化处理容积：800吊B:设备：缓冲池污泥浓缩池污泥压滤机可将现有污水处理调节池作此工程的调节池。A:结构：混凝土结构、地下数量：1座SBR 池一尺寸：20X 10X 4m提升泵：2台型号：ZW100-80-20流量:生化过滤器1.3.2 A池（前置反硝化池）外作用：J排是预反应池兼氧菌对进水中难降解有机物发生 “同时酸化发酵”反应，可使不 易降解的大分子CO发生结构改变，利于下步的好氧反应而除去。改善了进水的 可生化性。降低了出水CO浓度。二是发生反硝化反应，回流水中硝态

3、氮和进水中COD在兼氧菌作用下发生反硝化 反应，在除去硝态氮为NI同时，又同时除去进水中50鸠上COD减轻了曝氧池 负担。三是节省碳源30-40%,减轻了好氧处理中反应负担，又节省处理费用。连续进水，利用进水中CO刖内回流水中NQ进行反硝化，生成2,同时去除部分COD结构：混凝土结构、半地下数量：2座。尺寸：8X 8X 6m 容积：384帛潜水搅拌机数量：2台型号： QJB2.2/8-320/3-740/S功率： 2.2KW1.3.3 SBR 池功能：曝气除去水中 COD、NH3-N 等污染物，合格后沉淀，排水及排泥，省去二沉池， 一池多用。运行周期按 12 小时设计。进水：连续或间断；出水：

4、间断 结构：混凝土结构 半地上数量：2座单池尺寸：25X 10X 6m 有效容积：v = 1500m3 0配置设备：A、高效自调微孔曝气器数量：1000只型号：C 215B、潜水推流机数量： 2 台型号： QJB4/4-1800/2-56/P 功率： 4KWC、浮筒式滗水器数量： 2 台 流水量： 500 m3/hD回流泵数量：2台 型号:150LW140-7流量： 140 m3/h 扬程： 7mE、罗茨风机数量： 3台，型号： SSR-150HB 功率： 30KW流量： 16.73m3/ 分钟1.3.4 缓冲池 （一座） 功能：缓冲排水0A:结构：混凝土结构3尺寸：20X 10X 4.5m;

5、有效容积：V = 800m。设备：提升泵：2台 型号:ZW125-120-20流量： 50m3/h扬程： 20m功率： 15KW1.3.5 末端生化过滤器作用：截滤SS及细菌。型号： G-2200数量：1台 尺寸：© 22003流量： 120 m3/h1.3.6 组合式加药装置 絮凝剂计量泵 :2 台型号 :JA22-10流量 :30.3L/H1.3.7 加碱泵数量 :2 台型号 ;ZX25-3.2-20 自吸泵流量 :3.2 m 3/h扬程 :20 m2. 生化污水操作规程2.1 生化处理操作生化流程： A 池 SBR 池2.1.1 A 池作用：利用进水 COD 进行反硝化，减少后

6、硝化负荷。操作：开进水泵，均匀分配水，开搅拌机，混匀池中水质，开内循环泵，进 行反硝化运行。水池水位v 0.4m,防溢流。2.1.2 SBR 池作用：除去水中COD、NH3-N，使出水达标。操作：分五步处理,合为一个周期,即 进水、曝气停风推流后曝气沉降排水(1) 进水、曝气阶段：46h,此步主要除水中COD、NH3-N。 开进水泵向 A 池供水，流量按需求，调整水量均匀向多组 A 池分配。 开曝气风机向曝气池进气，供气时间前 5060%处用气多变频器调至需求开 度，后半时间需求减少，变频应随之调低，进风量变动用变频调，进出气阀不作 调整。每组生化池配一台专用风机(备用风机事故时用)，互不干扰

7、。进风量调整可手动， 也可遥控操作， 更设置了自动设定调整软件， 平时可以 自动调(进水质有大改变，可修定程序)。控制风量标准是保持池水中 O2 24mg/L ，低加大，反之关小。曝气时间 46h， 按进水水质定。内循环水泵同风机动同步，看动向 A 池供水，供水量，是进水量 1.52.5 倍 (可按需调)。推流机一般不开，如进水水质差，也可短时间开，以强化生化反应。是否向A 池补加部分甲醇(或残液)，视水质定。(2) 停气推流阶段：时间2-3h，此步主要除水中硝态氮。操作：关小变频器，降负荷，停风机、回流泵、 A 池搅拌机。 开潜流推流机， 进行缺氧反硝化除硝态氮反应。 同时向曝气池补加甲醇

8、(或 残液)，使反硝化更加完全、快速。时间由反硝化后水中硝态氮量定。( 3)后曝气阶段作用：脱除残存 COD 及为静沉做准备，提高处理水质。操作：启动风机，调整变频器开度至生化需要，曝0.51h(视COD残量定)。( 4)静止沉淀阶段 关小变频器，停风机，停推流机，停回流泵，停进水泵，完全静止，利于污 泥沉降，出水好。时间 1h。( 5)滗水器排水阶段 开滗水器排水阀，开拍门推杆，自动向外排水。排至设计水平，推杆自动关 上拍门，关上排水阀，停止排水。时间 1h。( 6)仪表及自控操作以上五步操作为一周期， 完成后重复以上操作， 如此反复进行生化处理。 如 进水少，也可在周期中增加闲置阶段，闲置

9、时在操作无设备运行。进水、回流水、排水等水泵及风机、推流机，搅拌机均设有手动，遥控，自 控三种形式操控设施，按需要任意选择。生化仪表故障多，无法作操控依据，仅 作操控参考指标。 每步操作时间均设有变量调整软件， 可以按需求减少或增加反应时间，以适合现场实际条件。配置上位机项目，可以观察运行 2次，辅助指标 运行数据。工业仪表主要是PH、O2计，经常清理电极，保持清洁，并用室内仪器校对。2.3后处理设备操作作用：滗水器排入缓冲池，开排水泵抽入生化过滤器，进一步除去残余污泥 及COD，可提高处理效果，也是确保水质达标又一措施。操作：开泵及操作生化过滤器过滤器管阀编号布置图:F21厂MF3©

10、;F5F4,'F1F1 F2F3F4进水阀反洗阀反洗出口阀出水阀F5排气阀(2) 操作步骤: 反洗:先开F3、F4和F5,排水至视镜中间位置关F4、F5,打开进气阀进气10分钟，关闭进气阀后再开F2、F3、开二台缓冲池提升泵进水反冲洗 20分钟，反洗 水回SBR池或地沟。反洗出水同进水时，反洗结束，并关闭所开阀门。 运行:开F1进水，开F5排气，F5有水外排时，关F5,开F4出水。 进、出口压差O.IMPa,应停止运行，进行反洗。3. 设备运行操作规程3.1离心风机安全操作规程启动前的准备工作(1) 检查系统的连接、配置等是否完好和灵敏。（2）轴承内加入高温润滑油脂（ 3 号二流化钼耐

11、热脂：辽营 Q32782）。（3）关闭进气蝶阀，全开出口闸门。打开冷却水管。3.1.2 试运行（ 1）先点动一次，检查鼓风机有无碰撞、摩擦和异常声音，确认一切正常。（2）启动鼓风机进行机械运转半小时，停机检查并排除运行中的问题。（ 3）再启动鼓风机正运转半小时后， 逐步开启进口蝶阀直至全开， （在此过程中 利用出口闸门加压来控制输入电流不超出电机的额定电流） 在此加压状况下运行 4 小时，如无异常即可投入生产运行。（4）运行过程中轴承温度不应超过 80 °C。停车（ 1）先关进气蝶阀，再关出口闸门。（ 2）切断电机电源，并记录切断电源到转子完全停止的时间，如比正常停止时 间短，应检查

12、是否有磨刮现象存在。3.2 罗茨风机安全操作规程3.2.1 风机属于高速运转部件，开机前必须检查润滑油标，油位应处于红线上。3.2.2 风机启动方式是保证运行安全的关键。特别注意：启动和停止均应在空载 的条件下。启动应按照下列要求进行：a、手盘风机无卡滞现象；b、将放空阀打开。首次启动时，曝气管阀门也应打开；c、风机用专门设计的启动箱（自藕或软启动）启动；d、风机应在达到额定转速后，开始缓慢关闭放空阀，同时按曝气量要求将曝 气调节阀调至要求位置，直至将放空阀全部关闭为止。e、风机正常运行后，轴承部位温度不应超过说明书规定， 一般应w 5060C 不按上述方式启动， 可能造成风机过载， 烧坏风机

13、。 关停风机则应按反向程序进 行，即先缓慢打开放空阀，再关停风机。不按要求，突然关机可能造成池水倒灌 至风机内，造成风机损坏。3.2.3 采用风冷风机，则在空气进口安装消声风管和消声器；若为水冷风机还应 先期打开冷却水，停机后关停冷却水，保持良好冷却调节下运行。风机在并联使用时，一定要保持逆向阈的正常，否则会造成重大设备事故3.3水泵安全操作规程331起动(1) 在机泵联接前确定电动机的旋转方向是否正确，泵的转动是否灵活(或 在泵内注满水后检查电机转向，严禁泵内无水空转)(2) 关闭吐出管路上的闸阀。(3) 向泵内灌满水，或用真空泵引水。(4) 接通电源，当泵达到正常转速后，再逐渐打开吐出管路

14、上的闸阀，并调节到所需要的工况。在吐出管上的闸阀关闭的情况下，泵连续工作的时间不能 超过3分钟。停止(1) 逐渐关闭吐出管路上的闸阀，切断电源。(2) 如环境温度低于0C,应将泵内水放出，以免冻裂。(3) 如长期停止使用，应将泵拆卸清洗上油，包装保管。运转(1) 在开车及运行过程中、必须注意观查仪表读数、轴承温升、填料滴漏 和温升以及泵的振动和杂音等是否正常，如果发现异常情况，应及时处理。(2) 轴承温度和环境温度之差不的超过 40C，轴承温升最高不大于80C(3) 填料漏水应该是少量均匀的。(4) 轴承油位应保持在正常位置上，不能过高或过低，过低时应及时补充 润滑油。(5) 如密封环和叶轮配

15、合部位的间隙磨损过大应更换新的密封环(新泵的 直径间隙在0.150.25mm左右)(6) 应尽量使泵在铭牌规定的性能点(流量，扬程等)附近运转，这样可 使水泵长期在高效率区工作，以达到最大的节能效果。常见故障及解决办法故障现象原因对策和处理不启动原动机的故障检查原动机部分不满足启动条件按条件顺序逐条检查异物进入到转动部位，滑动部清除叶轮、壳体衬套、口环的异物位被咬住达不到规定的流量吸入侧塞满异物检查过滤网、叶轮、导流体叶轮破损更换叶轮使用扬程过高再检查泵的总扬程达不到规疋的流量扬程出口阀门调整不良仔细调整出口阀门转动方向相反按转向标牌箭头方向调整转向转速低查明原因，提高转速吸入空气提高水池水位

16、（如放入木排等漂浮物等方法）叶轮、壳体衬套、密封环损坏修补或换件汽蚀检查吸入水位和运转点参数如远离 计划运行点时进行修整管路磨擦损失增加寻找损失大的部位，维修吸入侧出现和转动方向相同方 向的旋涡设置阻旋板超负荷轴承烧焦更换轴承泵内部咬住异物除掉异物吸入侧出现和转动方向相同方 向的旋涡设置阻旋板旋转部分已坏拆卸修理转速过高检查原动机转速上升的原因改正之填料函填料过紧松动填料止推轴承发热润滑油过于不足增添适当的油量润滑油已污更换润滑油油品不对选用合适的润滑油轴承有损伤更换轴承直拉偶合不良检查同心度，调整发生异常振动检查振动原因，清除异常振动和噪声安装不良，偶合不良检杳水平、同心，并修正吸水池水位过

17、低提高水位，消除旋涡汽蚀提高水位，在适当流量点运行轴承有损伤更换轴承异物堵塞、叶轮损伤、转子不 平衡清除异物、修复更换叶轮、转子静平 衡轴弯曲校直原动机不良修理原动机基础蒲弱增加基础刚性旋转部分已坏拆卸修理泵的固有频率和泵转带相同或 接近改变泵的固有频率出水管路的影响检查接头、阀门等，消除不良影响填料压盖处漏水和发热填料磨损，不正确安装更换填料，正确安装填料压盖过紧或偏松正确压紧填料压盖轴承损伤，轴有振摆更换轴套，消除振摆4. 药剂配制4.1碳酸钠溶液的配制（10% ）（1）碳酸钠配制成10%的水溶液。配碱池有效溶积24m3，每池加纯碱量为2.4 吨。（2）检查池内无杂物后，打开水阀向池内加水

18、。（3）当水加至水池一半时，开启搅拌加纯碱。（4）纯碱加完后，继续加水至距池上沿 0.2米处，关闭水阀，继续搅拌0.5 小时后停搅拌停搅拌。药剂配制好，待用。（5）当碱液用至距池底0.8米处，开水阀进水至池底1.5米处，关闭水阀， 停止进水。当液位再次降至距池底 0.8米处，开水阀进水，并开启搅拌加碱。进 行下一轮的配制。（6）满负荷处理时，每班配碱一次，一次可用8小时4.2 絮凝剂的配制污水絮凝剂(1)聚合氯化铝配制成10%的水溶液。配药罐有效溶积 1.5m3,每罐加絮 凝剂量为 150 公斤。( 2)检查罐内无杂物后,打开水阀向罐内加水。( 3)当水加至一半时,开启搅拌加破乳剂。( 4)絮

19、凝剂加完后,继续加水至距罐直边上沿 0.1 米处,关闭水阀,继续 搅拌 0.5小时后停搅拌。药剂配制好,待用。( 5)每次配药时,应先停加药泵,待药剂配好后再打开。 污泥脱水絮凝剂(1)聚丙烯酰胺(阳离子型)配制成1-2%。的水溶液。配药罐有效溶积1m3, 每罐加絮凝剂量为 1-2公斤。( 2)检查罐内无杂物后,打开水阀向配药罐内加水。( 3)当水加至一半时,开启搅拌加入聚丙烯酰胺。( 4)继续加水至距罐直边上沿 0.1 米处,关闭水阀,搅拌 1 小时后停搅拌。(5) 开放液阀,将配好的药剂放入下部的储存罐中待用。5. 化学分析操作规程5.1 PH 值PH值是水中氢离子活度的负对数。PH= l

20、og10ah+o天然水的 PH 值多在 69 范围内,这也是我国污水排放标准中的 PH 控制范 围。PH值是水化学中常用的和最重要的检测项目之一。由于PH值受水温影响而变化，测定时应在规定的温度下进行， 或者校正温度。通常采用玻璃电极法和 比色法测定PH值。比色法简便，但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂 及盐度的干扰。玻璃电极法基本上不受以上因素的干扰。 然而，PH在10以上时, 产生“钠差”，读数偏氏，需选用特制的“低钠差”玻璃电极，或使用和水样的 PH 值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。玻璃电极法( A)1. 方法原理以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25 C

21、理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.46mV，根据电动势的变化测 量出PH值。许多PH计上有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于 常规水样监测可准确和再现至 0.1PH单位。较精密的仪器可准确到 0.01PH。为 了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的PH值应和水样的PH值接近。2. 仪器 各种型号的PH计或离子活度计。 玻璃电极。 甘汞电极或银一氯化银电极。 磁力搅拌器。 50ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。注：国产玻璃电极和饱和甘汞电极建立的零电位PH值有两种格，选择时应注意和PH计配套。3试剂用于校准仪器的标准缓冲溶液，按下表规定的数量称取试剂，溶于25

22、C水中，在溶量瓶内定容至1000ml。水的电导率应低于2卩s/cm,临用前煮沸数分 钟，赶除二氧化碳，冷却。取50ml冷却的水，加1滴饱和氯化钾溶液，测量PH 值，如PH在67之间即可用于配制各种标准缓冲溶液。标准物质PH (25C)每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25C）基本标准酒石酸氢钾（25 C饱和）3.5576.4g KHC4H4O6 柠檬酸二氢钾3.77611.41g KH 2C6H5O7邻苯二甲酸氢钾4.00810.12g KHC 8H4O4磷酸二氢钾+磷酸氢二钠6.8653.388g KH 2PO4+3.533g Na2HPO4(2.3)磷酸二氢钾+磷酸氢二钠7.4131.

23、179g KH 2PO4+4.302g Na2HPO4(2.3)四硼酸钠9.1803.80g Na2B4O7 T0H2O(.3)碳酸氢钠+碳酸钠10.0122.92g NaHCO3+2.64g W2CO3辅助标准二水合四草酸钾1.67912.61g KH 3C4O8 2H2O(.4)氢氧化钙（25 C饱和）12.4541.5g Ca(OH) 2注：近似溶解度；在100130C烘干2h;用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水；烘干温度不可超出 60 C。4. 步骤 按照仪器使用说明书准备。 将水样和标准溶液调到同一温度， 记录测定温度，把仪器温度补偿旋钮调 至该温度处。选用和水样PH值相关不超过2个PH

24、单位的标准溶液校准仪器。 从第一个标准溶液中取出两个电极， 彻底冲洗，并用滤纸边缘轻轻吸干。再浸入 第二个标准溶液中，其PH值约和前一个相差3个PH单位。如测定值和第二个 标准溶液PH值之差大于0.1PH值时，就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问 题。当三者均无异常情况时方可测定水样。 水样测定：先用蒸馏水仔细冲洗两个电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入水样中，小心搅拌或摇动使其均匀，待读数稳定后记录PH值。5. 注意事项 玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡 24h以上。用毕，冲洗干净，浸泡在 纯水中。盛水容器要防止灰尘落入和水分蒸发干涸。 测定时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中， 使它稍高于甘汞

25、电极的陶瓷 芯端，以免搅拌时有碰破。 玻璃电极的内电极和球泡之间以及甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不能 存在气泡，以防断路。 甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体，并应有适量氯化钾晶体存在， 以保证氯化钾溶液的饱和。使用前必须先拔掉上孔胶塞。 为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸失，测定前不宜提前打开 水样瓶塞。 玻璃电极球泡受污染时，可用稀盐酸溶解无机盐污垢，用丙酮除去油污（但 不能用无水乙醇）后再用纯水清洗干净。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一 昼夜再使用。 注意电极的出厂日期，存放时间过长的电极性能将变劣。便携式PH计法（B）PH值为水中氢离子活度的负对数。即：PH= logioa

26、 h+PH 值是环境监测中常用和重要的检验项目之一， 可间接表示水的酸碱程度。 天然水的 PH 值一般在 69 范围内。1. 方法原理PH 值测量常用复合电极法。方法原理如下：以玻璃电极为指示电极， 以 Ag/AgCl 等为参比电极合在一起组成 PH 复合电 极。利用 PH 复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的 PH 值。 复合电极 PH 计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样 监测可准确至 0.1PH 单位。较精密仪器可准确到 0.01PH 单位。为了提高测定的 准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的 PH 值应和水样的 PH 值接近。2. 仪器 各种型号

27、的便携式 PH 计。 50ml烧杯，最好是聚乙烯或四氟乙烯烧杯。3. 试剂用于配置标准缓冲溶液的水，和（一）玻璃电极法相同。4. 步骤 按照仪器使用说明书进行准备。 将仪器温度补偿旋钮调至待测水样温度处， 选用和水样 PH 值相差不超过 2个PH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出电极，彻底冲洗， 并用滤纸吸干。再浸入第二个标准溶液中，其 PH值约和第一个相差3个PH单 位，如测定值和第二个标准溶液 PH 值之差大于 0.1PH 单位时，就要检查仪器、 电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样。 水样测定： 先用蒸馏水仔细冲洗电极， 再用水样冲洗， 然后将电极浸入水

28、 样中，小心搅拌或摇动，待读数稳定后记录 PH 值。5. 注意事项 由于不同复合电极构成各异， 其浸泡方式会有所不同， 有些电极要用蒸馏 水浸泡，而有些则严禁用蒸馏水浸泡电极， 须严格遵守操作手册， 以免损伤电极。 测定时，复合电极（含球泡部分）应全部浸入溶液中。 为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸去， 测定前不宜提前打开水样瓶塞 电极受污染时，可用低于1mol/L稀盐酸溶解无机盐垢，用稀洗济剂（弱碱性）除去有机油脂类物质，稀乙醇、丙酮、乙醚除去树脂高分子物质，用酸性 酶溶液（如食母生片）除去蛋白质血球沉淀物，用稀漂白液、过化氢除去颜料类 物质等。5.2 103105C烘干的不可滤残渣

29、（悬浮物）（A）1 方法原理许多江河由于水土流失使水中悬浮物大量增加。 地表水中存在悬浮物使水体 浑浊，降低透明度，影响水生生物的呼吸和代谢，甚至造成鱼类窒息死亡。悬浮 物多时，还可能造成河道阻塞。造纸、皮革、冲渣、选矿、湿法粉碎和喷淋除尘 等工业操作中产生大量含无机、有机的悬浮物废水。因此，在水和废水处理中， 测定悬浮物具有特定意义。不可滤残渣 （悬浮物 ）是指不能通过孔径为 045um 滤膜的固体物。用 045um滤膜过滤水样，经103105C烘干后得到不可滤残渣（悬浮物）含量。2试剂蒸馏水或同等纯度的水。3仪器 全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。 滤膜，孔径0.45um、直径4560mm。

30、 滤瓶、真空泵。 无齿扁嘴镊子。 称量瓶，内径3050mm。4采样及样品贮存 采样：所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸 馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代 表性的水样5001000ml，盖严瓶塞。 样品贮存：采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4C冷藏箱中，但最长不得超过 7d。5步骤(1) 滤膜准备用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105C烘干0. 5h后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、 称量，直至两次称量的重量差w 0. 2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器 的滤膜托盘

31、上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断 吸滤。(2) 测定量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次 10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出 载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105C下烘干lh后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次 称量的重量差w 0.4mg为止。6计算悬浮物含量C(mg/L)按下式计算：_(A_B 尸106 _ V式中：C水中悬浮物含量(mg/L);A悬浮物十滤膜+称量瓶重量(g);B滤膜十称量瓶重量(g);V试样体积(ml)7注惹事项

32、漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从采集的水样中除去。 贮存水样时不能加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液相间的分配平 衡。 滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称 量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以 5100mg悬浮物量 作为量取试样体积的实用范围。5.3化学需氧量(COD)的测定化学需氧量(COD)是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水 样时所消耗氧化剂的量，以氧的 mg/L 来表示。化学需氧量反映了水中受还原性 物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物

33、、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。 水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之 一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB,二恶英类等的污染状况。 CODcr 是我国实施排放总量控制的指标之。水样的化学需氧量， 可由于加入氧化剂的种类及浓度， 反应溶液的酸度， 反 应温度和时间， 以及催化剂的有无而获得不同的结果。 因此， 化学需氧量亦是一 个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于污水， 我国规定用重铬酸钾法， 其测得的值称为化学需氧量。 国外也有 用高锰酸钾、臭氧、羟基作氧化剂的方法体系。如果使用，必须和重铬酸钾法做 对照实验，做出相关系数，以重铬酸

34、钾法上报监测数据。5.3.1 重铬酸钾法 (A)1方法原理在强酸性溶液中， 用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质， 过量的重铬 酸钾以试亚铁灵作指示剂， 用硫酸亚铁铵溶液网滴。 根据硫酸亚铁铵的用量算出 水样中还原性物质消耗氧的量。2干扰及消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时， 直链脂肪族化合物可完全被氧化， 而芳香族有机物却不易被氧化， 吡啶不被氧化， 挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能和氧化剂液体接触， 氧化不明显。 氯离子能被重铬酸盐氧化， 并且能和硫酸银作用产生沉淀， 影响测 定结果， 故在回流前向水样中加入硫酸汞， 使成为络合物以

35、消除干扰。 氯离子含 量高于 1000mg/L 的样品应先作定量稀释，使含量降低至 1000mg/L 以下，再行 测定。3方法的适用范围用 0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于 50mg/L 的 COD 值，未经稀释 水样的测定上限是 70mg/L ，用 0.025mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定 550mg/L 的 COD 值，但低于 10mg/L 时测量准确度较差。4仪器 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图（如取 样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。 加热装置：变阻电炉。 50ml酸式滴定管。5 试剂 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO

36、7=0.2500mol/L）:称取预LrJ重铬酸钾法测定COD的回流装置先在120C烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水 中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀 试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉（C12H8N2 H2O，1，10-phenanthroline）, 0.695g硫酸亚铁（FeSC4 7H2O）溶于水中，稀释至 100ml， 贮于棕色瓶内。 硫酸亚铁铵标准溶液（NH4）2Fe（SO）2 6H2O"0.1mol/L:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重

37、铬酸标准溶液标定。C(NH4)2Fe(SC4)2 1=0.2500 10.00V标定方法：准确吸取10. 00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水 稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3滴试亚铁灵 指示液（约0.15m1），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红 褐色即为终点式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（m1）。硫酸-硫酸银溶液：于F 2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置12d，不时摇动使其溶解（如无2500m1容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银） 硫酸汞：结晶或粉末。6. 步

38、骤 取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回 流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石， 连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上门慢慢地加入30ml硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2h（自开始沸腾时计时）注：对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mm x 150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿 色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定 废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废

39、水样应多次逐级稀释。 废水中氯离子含量超过30rng/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中， 再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml）摇匀。以下操作同上。 冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积 不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用 量。 测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记 录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。7计算（V0-V1） C 8 1000CODcr

40、（O2,mg/L）=式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V0 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（m1）;V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 （m1）;V水样的体积（m1）;8氧（1/2O ）摩尔质量（g/mol）。8 精密度和准确度六个实验室分析COD为150mg/L的邻苯甲酸氢钾标准溶液，实验室内相对 标准偏差为4.3%;实验室间相对标准偏差为5.3%。9 注意事项 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg,如取用20.00ml水样， 即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸 汞，保持硫酸汞：氯离子=10: 1。若出现少量氯化汞沉

41、淀，并不影响测定。 水样取用体积可在10.0050.00ml范围之问，但试剂用量及浓度需按下表 进行相应凋整，也可得到满意的结果。水样取用量和试剂用量表水样体积0.2500mol/LH2SO4-Ag 2SO4HgSO4(NH4)2Fe(SO4)2滴定前总体积(ml)K2CQ7溶液(ml)溶液（ml）(g)(mol/L)(ml)10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350 对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/

42、L重铬酸钾标准 溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/54/5为宜。 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr为1.176g，所以溶解 0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000m1容量瓶，用重蒸馏水稀释至标 线，使之成为500mg/L的GODcr标准溶液。用时新配。 CODcr的测定结果应保留三位有效数字。 每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。标定方法亦可采用如下操作：于空白试验滴定结束后的

43、溶液 中，准确加入10.00ml、0.2500mol、L重铬酸钾溶液，混匀，然后用硫酸亚铁胺 标准溶液进行标定。 回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则容易老化、变形、冷却水不通畅。 用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。 滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。 5.4氨氮的测定氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的 组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之， 则铵盐的比例高，水温则相反。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及

44、农田排水。此外，在无氧 环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物的作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。1方法选择氨氮的测定方法， 通常有纳氏比色法、 气相分子吸收法、 苯酚 -次氯酸盐（或 水杨酸 -次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特 点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰 测定，需作相应的预处理。苯酚 -次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰 情况和消除方法同纳氏试剂比色

45、法。 电极法具有通常不需要对水样进行预处理和 测量范围宽等优点， 但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。 气相分子吸收法比 较简单，使用专用仪器或原子吸收仪都可达到良好的效果。 氨氮含量较高时， 可 采用蒸馏酸滴定法。2水样保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内， 并应尽快分析， 必要时可加硫酸将水样酸 化至PH<2,于25°C下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。 （一）水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质, 影响氨氮的测定。 为此, 在分析 时需作适当的预处理。 对较清洁的水, 可采用絮凝沉淀法； 对污染严重的水或工 业废水,则用蒸馏法消除干扰。絮凝沉淀法加适

46、量的硫酸锌于水样中, 并加氢氧化钠使呈碱性, 生成氢氧化锌沉淀, 再 经过滤除去颜色和浑浊等。1. 仪器100ml 具塞量筒或比色管。2. 试剂 10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙 烯瓶中。 硫酸，p =1.84。3. 步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.10.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节PH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨 水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。蒸馏法调节水样的PH使在6.07.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，

47、蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。 采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸一次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液作吸收液1 仪器带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管 和导管，装置如图所示。2 试剂水样稀释及试剂配制均用无氨水。1) 无氨水制备： 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重 蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中， 密塞保存。 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2) 1mol/L盐酸溶液。3) 1mol/L氢氧化钠溶液。4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500C下加热。以除去碳酸盐5)

48、 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.07.6)6) 防沫剂，如石腊碎片。7) 吸收液： 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L 硫酸(H2SO4)溶液：0.01mol/L。3.步骤蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中，加0.259轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏舞馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液 分取250m1水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至 250ml，使氨氮 含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连 接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液

49、达 200ml 时，停止蒸馏，定容至 250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以 50ml硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸 次氯酸盐比色法时，改用 50ml 0.01mol/L 硫酸溶液为吸收液。4注惹事项 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石腊碎片于凯氏烧瓶中。 水样如含余氯，则应加入适量 0.35%硫代硫酸钠溶液，每 0.5ml可除去0.25mg 余氯。（二）纳氏试剂光度法 （A）1 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液和氨反应生成淡红棕色胶态化合物， 此颜色在较 宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410425nm范围。2.

50、干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有蠢 二合物，以及铁、 锰、镁和硫等无机离子， 因产生异色或浑浊而引起干扰， 水中颜色和浑澈亦影响 比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可 在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。3方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比 色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表 水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。4仪器 分光光度计。 PH计。5试剂配制试剂用水均应为无氨水。1）纳氏试剂：可选

51、择下列一种方法制备。称取 16g 氢氧化钠，溶于 50ml 水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（Hgb）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐 徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。2）酒石酸钾钠溶液：称取 50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6 4H2O）溶于100ml 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定释至 100ml。3）铵标准贮备溶液：称取 3.819g经100C干燥过的优级纯氯化铵（NH4CI）溶 于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg氨氮。4）铵标准使用溶液：移取 5.00ml 铵标准贮备液于 500ml

52、容量瓶。用水稀释 至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。6步骤（1）校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比 色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混 匀。放置 10min 后，在波长 420nm 处，用光程 20mm 比色皿，以水为参比，测 量吸光度。 由测得的吸光度， 减去零浓度空白的吸光度后， 得到校正吸光度， 绘制以 氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。（2）水样的测定 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过 0.1mg），加入50ml 比色管中，稀释至标线，

53、加 1.0ml 酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲线的绘 制。 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加 1.5ml 纳氏试剂，混匀。放置 l0min 后，同校准曲线步骤测量吸光度。（3）空白试验以无氨水代替水样，做全程序空白测定。7.计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后， 从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N, mg/L）=M/ V x 1000式中：m由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V水样体积（ml）。8精密度和准确度三个实验室分析含 1.141.16mg/L 氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准 偏差不超过

54、9.5% ;加标回收率范围为95%104%。四个实验室分析含1.813.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标 准偏差不超过 4.4%；加标回收率范围为 94%96%。6. 事故处理规程6.1 生化事故处理6.1.1 污泥不增长或减少的现象污泥量长期不增加或增加后又很快减少了， 主要原因：污泥所需养料不足或 严重不平衡；污泥絮凝性差随出水流失；过度曝气污泥自身氧化。解决办法有： 提高沉淀效果， 防止污泥流失， 如污泥直接在曝气池中静止沉 淀，或投加少量絮凝剂；投入足够的营养量，或提高进水量，或外加营养（补充 C、N或P）,或高浓度易代谢废水；合理控制曝气量，应根据污泥量，曝气池溶 解氧浓度来调整。（2）溶解氧过高或过低曝气池DO