精陶制卫生瓷坯的总结

1、陕西科技大学实验总结报告精陶制卫生瓷配方设计、试样制备及性能测试总结报告1、实验目的 通过陶瓷工艺设计性综合实验，达到以下目的： （1）掌握常用陶瓷原料在陶瓷坯料中的作用； （2）掌握坯料配方设计和实验研究方法； （3）掌握实验技能，提高动手能力； （4）提高分析问题和解决问题的能力；（5）为毕业论文实验、进一步深造或从事专业技术工作奠定良好的基础；（6）学习查文献能力，了解科研前沿动态，提高创新意识；（7）增强团队合作精神，提高沟通，互帮互助的能力。2、实验安排2.1明确实验目的以及制备陶瓷的性能要求2.2根据性能要求，查阅相关资料，明确所需制备陶瓷的坯料化学组成2.3配方设计由已知原料的化

2、学组成以及所查阅资料的坯料化学组成计算配料量。其具体步骤为：（1）将原料化学组成中含“灼减量”者换算成无灼减量的各氧化物的质量分数； （2）列表用化学组成满足法进行配料计算，其坯料中强可塑性粘土（苏州土、洪江土、碱矸）小于15%，长石引入量20%40%，石英砂引入量20%40%； （3）将计算所得到的配料质量分数，按原料组成中本来含有灼减量者换算成为含有灼减量在内的原料配合料质量分数，然后全部按百分比折算一次； （4）按照100g，200g，300g，400g的总量计算坯料配方。2.4试样制备2.4.1坯料制备2.4.2配料、球磨、烘干、造粒 （1）原料处理； （2）配料、球磨、烘干、造粒；2

3、.4.3压制成型根据成型工艺性能的要求，将球磨好的泥浆的浓度、温度、流动性、吃浆速度等性能调整合适，陈腐7 天后，采用注浆成型得到测量收缩、变形的试条。按模具尺寸、每个7g原料成型试样33个以上，测试烧结温度范围用20个，按烧成温度烧成10个。2.5性能测试2.5.1烧成过程的变化及烧成温度的确定 根据测得的值绘制吸水率温度曲线和线收缩率温度曲线，再由曲线确定烧成温度范围。 2.5.2力学性能测试 利用三点弯曲法测试试样的抗弯强度。2.5.3电解质稀释泥浆实验 2.5.4泥浆流变性的测定2.6 注浆成型3、 实验内容总结3.1配方设计3.1.1课题背景 卫生陶瓷是与人们日常起居生活息息相关的重

4、要用品，随着社会经济的快速发展，物质生活水平的提高，我国城镇化速度逐步加快，人居环境水平日益提高，卫浴空间已经不再是传统意义上简单的卫生间，纯粹的如厕、清洁作用渐渐淡化，休闲、愉悦身心成为生活时尚与追求。卫浴空间装饰设计的艺术化和个性化，对卫浴产品的制造提出了更高的标准要求，特别是对大尺寸产品的规整度提出了更高的要求。 卫生陶瓷的尺寸越大，其烧成难度也越大，除了产品容易开裂之外，产品表面变形、边缘变形、整体扭曲更是造成产品不合格的主要原因之一。卫生陶瓷产品一般是瓷质的坯体，经过1200 1250的高温烧成之后，吸水率不大于0.5%，已经接近完全玻化。在高温烧成过程中，玻璃相迅速软化，在重力作用

5、下，产生大量弯曲变形缺陷是瓷质卫生陶瓷坯体难以克服解决的。 精陶质卫生陶瓷坯体，正是针对瓷质卫生陶瓷坯体容易高温变形的缺点，通过减少熔剂含量，引入煅烧高岭土微粉，提高坯体莫来石、石英等晶相含量，减少玻璃相数量，从而达到抵抗高温变形的特性。采用精陶质卫生陶瓷坯体，用于制造大尺寸卫生陶瓷产品，降低变形度，提高规整度，减少冷加工研磨量，降低废品缺陷发生率，是一条非常有效可行的技术途径。13.1.2设计目的在生产工艺相同的前提下，陶瓷材料抵抗变形的能力本质上取决于制品的化学组成、矿物组成和显微结构。瓷质卫生陶瓷自身高液相含量决定了其高变形的固有特性，始终无法从根本上解决制品变形大的问题。通过引入适量煅

6、烧高岭土，增加莫来石、石英等晶相含量，减少玻璃相含量，降低其高温塑性形变，实现精陶质卫生陶瓷低变形特性，并得出精陶质卫生陶瓷坯体配方适宜组成。13.1.3原料及其作用2（1）粘土 软质粘土：硬度低，可塑性、结合性好，杂质较多，成泥后干燥收缩率大，烧后白度低。苏州土、洪江土、碱矸（实验室提供）等。 硬质粘土：硬度较高，可塑性、结合性较差，杂质少，干燥收缩率小，烧后白度高。实验室提供大同土（生砂石）。 粘土的作用： 赋予坯料以可塑性或结合性。保证成型性能及泥浆稳定性。强可塑性粘土一般小于15%； 赋予以一定的干燥强度。保证后续工序顺利进行； 构成坯体的主体，总量一般50左右； 烧成过程中转化为莫来

7、石等铝硅化合物，构成坯体和材料的骨架。（2）长石 钾、钠长石，K2O（Na2O）Al2O36SiO2,硬度莫氏 56级；无可塑性，瘠性原料。 钾长石：肉红色透明感岩石；熔融温度12001220，高温黏度较大，对黏土和石英的溶解能力较低。 钠长石：淡肉红色略白色透明感岩石；熔融温度11801200，高温黏度较小，对黏土和石英的溶解能力较高。 长石在坯料中的作用： 约1000长石开始熔融，液相填充于固相颗粒之间，提高坯体的致密度，冷却后转化为玻璃相与固相颗粒牢固结合，提高产品的强度、透明度等性能； 溶解黏土和长石，在液相中析出晶须状莫来石晶体，提高产品的强度、热稳定性等； 降低干燥收缩，提高干燥速

8、度； 降低烧成温度。实验室提供山西闻喜长石引入量20%40%。（3）石英 理论组成：SiO2 ；熔点：1713；硬度：莫氏7级；白色块状或砂状，瘠性原料。实验室提供河南石英砂引入量20%40%。 石英在陶瓷坯料中的作用： 高温下部分溶解于液相，提高液相的高温黏度，未熔石英颗粒与黏土转化物一起构成坯体骨架，防止产品变形； 对产品的力学性能影响较大，合理的颗粒度能够提高强度，否则降低强度； 降低干燥收缩，提高干燥速度； 提高烧成温度。 3.1.4实验配方设计计算（近似计算）（1）带有“灼减量”的原料化学组成如表3-1所示。表3-1 瓷坯及原料化学组成（含灼减量）%wt1 单位：%原料名称SiO2A

9、l2O3Fe2O3TiO2CaOMgOK2ONa2OI.L.卫生瓷坯62.89 22.16 1.04 0.49 1.05 1.17 3.04 1.74 6.41 石英98.50 0.70 0.10 0.10 - 0.30 - - 0.30 长石64.30 18.90 0.10 - 0.60 0.20 13.70 2.10 0.50 生砂石44.20 39.50 0.20 0.10 0.20 - - - 15.80 碱矸37.50 39.30 0.60 1.40 1.40 1.80 0.20 2.10 15.70 滑石粉62.00 0.40 0.10 - 1.50 30.50 - - 5.50

10、洪江土49.50 34.40 0.40 - 0.30 0.10 1.20 0.40 13.40 苏州土46.43 39.87 0.50 - 0.32 0.10 - - 12.30 （2）将其中含灼减量者换算成不含灼减量的各氧化物的质量分数。其换算后的原料化学组成的质量分数如表3-2所示。表3-2 瓷坯及原料化学组成（不含灼减量）%wt 单位：%原料名称SiO2Al2O3Fe2O3TiO2CaOMgOK2ONa2O卫生瓷坯67.2023.781.110.521.121.253.251.86石英98.800.700.100.10-0.30-长石64.3618.920.10-0.600.2013.7

11、12.10生砂石52.4946.910.240.120.24-碱矸44.4846.620.711.661.662.140.242.49滑石粉65.610.420.11-1.5932.28-洪江土57.3639.860.46-0.350.121.390.46苏州土53.2345.710.57-0.370.11-（3）列表用化学组成满足法进行配料计算，其坯料中强可塑性粘土（苏州土、洪江土、碱矸）小于15%，长石引入量20%40%，石英砂引入量20%40%。兹定为：苏州土4.7%、洪江土4.7%、碱矸4.7%。计算过程见表3-3。表3-3 配料量计算过程 单位：% 化学组成项目SiO2Al2O3Fe

12、2O3TiO2CaOMgOK2O+Na2O卫生瓷坯67.2023.781.110.521.121.255.11苏州土4.70%2.502.150.03-0.020.01-余量64.7021.531.080.521.101.245.11洪江土4.70%2.701.870.02-0.020.010.09余量62.0119.661.060.521.091.245.02滑石粉4.70%2.092.190.030.080.080.100.13余量59.9217.471.030.451.011.144.89滑石粉100×1.14/32.28=3.63%2.320.01-0.061.14-余量57

13、.6017.451.030.450.95-4.89长石100×4.89/15.81=30.93%19.915.850.03-0.19-4.89余量37.6911.600.990.450.77-生砂石100×11.60/46.91=24.73%12.9811.600.060.030.06-余量24.71-0.940.420.71-石英100×24.71/98.80=25.01%24.71-0.030.03-注：Fe2O3、TiO2、CaO的余量忽略不计3.4.4将计算所得到的配料质量分数，按原料组成中本来含有灼减量者换算成为含有灼减量在内的原料配合料质量分数，然后全

14、部按百分比折算一次。其计算结果结果见表3-4表3-4 配合料灼减量换算结果 %wt 单位：%原料名称计算值换算值配料质量分数苏州土4.70%5.36%5.07%洪江土4.70%5.42%5.13%碱矸4.70%5.58%5.28%滑石粉3.63%3.73%3.64%长石30.93%31.09%29.43%生砂石24.73%29.37%27.80%石英25.01%25.09%23.75%105.63%100.00%3.1.5最终配方按照100g，200g，300g，400g的总量计算坯料配方。计算结果如表3-5。表3-5 精陶制卫生瓷坯料配料单 单位：克原料名称100g陶瓷200g陶瓷300g陶

15、瓷400g陶瓷苏州土5.0710.1515.2220.29洪江土5.1310.2615.4020.53碱矸5.2810.5615.8321.11滑石粉3.647.0710.6114.14长石29.4358.8688.30117.73生砂石27.8055.6083.40111.20石英23.7547.5071.2494.99合计100.00200.00300.00400.003.1.6试样主要性能陶瓷试样的重要性能如表3-6所示。表3-6 陶瓷试样主要性能1干燥收缩率/%烧成收缩率/%总收缩率/%变形度/mm吸水率/%抗折强度/Mpa3.09.111.825.30.280 由表3-6 可知，实验

16、坯体干燥收缩小，可以减少卫生陶瓷坯体的干燥开裂；烧成收缩小，可以减少制品在烧成过程中的开裂；更重要的是可以减少因收缩不均衡造成的制品扭曲变形。而变形度的减小，可以降低制品在烧成过程中的高温塑性形变。由于精陶质坯体的吸水率很高，其制品抗折强度较瓷质制品略有降低，但完全可以满足卫生陶瓷制品大多数使用场合的要求。3.2试样制备3.2.1坯料制备（1）原料处理 通过粉碎机或研钵进行粉碎与研磨（颗粒小于1mm或全部通过20目筛）。（2）配料、球磨、烘干、造粒 按照配比称量原料，加入适量水、电解质，在球磨机中研磨至350 目筛余占6 8%。经过过筛、除铁后制备成注浆成型用泥浆； 球磨机转速：600800

17、r/min ；球磨时间：30 min； 配料量300g。3.2.2压制成型根据成型工艺性能的要求，将球磨好的泥浆的浓度、温度、流动性、吃浆速度等性能调整合适，陈腐7 天后，采用注浆成型得到测量收缩、变形的试条。按模具尺寸、每个7g原料成型试样33个以上，测试烧结温度范围用20个，按烧成温度烧成10个。成型压力为10Mpa，所得试样条长度、宽度、厚度的数据如表3-7所示。表3-7 陶瓷试样压制成型尺寸记录 单位：毫米编号5501550255035504550555065507550855095510长度60.3060.4060.30-60.3260.4060.3660.4060.3860.40编

18、号5511551255135514551555165517551855195520长度60.3460.3660.3260.3460.4060.3860.3660.3860.4060.40注：标有“-”符号表示试样在测量过程中断裂3.2.3试样烧结3.2.4试样制备工艺流程图整个试样制备过程的工艺流程如图2-1所示。20目 配料300g+0.5%减水剂球磨过筛80目烘干研磨过筛喷水造粒陈腐过筛40目压制成型烧成温度测定试样烧成性能测试料:球:水=1:2:1图3-1 精陶制卫生瓷生产工艺流程图3.3陶瓷试样的性能测试3.3.1烧成温度的确定（1）吸水率、烧成线收缩率测定 吸水率计算公式 W=（G1

19、-G0）/G0×100%3 式（3-2） 式中： W试样的吸水率，% G0试样干重，克 G1试样吸水饱和后的重量，克 将泥浆注入干燥的模型中，待吃浆完成后，取出试条，烘干后测量尺寸L0，单位mm。将干燥试条放在窑炉的窑车上烧成，冷却后取出试条，测量尺寸L，单位mm。3则烧成线收缩率计算公式 Y=（L0-L）/L0×100% 5 式（3-3） 式中： Y试样的烧成线收缩率，% L0试样干燥后长度，mm L试样烧成后的长度，mm在2001300范围内选取时选取25个温度点，设计升温曲线，分别在这些温度点测试试样的吸水率和烧成线收缩率，并绘制温度收缩率，温度吸水率曲线。 陶瓷试样

20、吸水率与收缩率数据记录如表3-8表3-8 陶瓷试样吸水率、收缩率数据记录编号温度/原长/mm烧成长度/mm收缩率/%干重/g湿重/g吸水率/%550190360.3060.100.33%5.627.0224.91%550299960.4059.800.99%5.416.5821.63%5503110060.3059.501.33%5.476.5319.38%5505115160.3257.165.24%5.376.0011.73%5506117060.4055.508.11%5.465.836.78%5507118060.3654.869.11%5.425.664.43%5508119060.

21、4054.1010.43%4.785.035.23%5509120160.3853.7411.00%3.453.511.74%5510121160.4052.1013.74%5.425.501.48%5511121960.3453.3811.53%5.455.521.27%5512123060.3653.7011.03%2.922.940.68%5513124060.3253.7710.86%5.435.450.37% 陶瓷试样吸水率、收缩率曲线如图3-3所示（2）烧成过程的变化及烧成温度的确定 烧成过程的变化： 物理变化：体积收缩至稳定，气孔率大变小至很小稳定，强度增大，密度增大。 化学变化

22、：高岭土莫来石、无定形铝硅化合物、液相； 长石 液相、析出二次莫来； 石英 液相、石英。 烧成温度的确定： 烧成温度：达到性能要求所需的热处理温度。 瓷化温度：气孔率最小、密度最大时的温度（范围），此时强度最大。确定方法：烧成上限温度T1为吸水率达到0.5%时对应的温度，烧成下线温度T2为陶瓷试样过烧1%时对应的温度，由图3-3查得对应的温度，即可得到所需的烧成温度范围，其结果见下表3-9。表3-9 陶瓷试样的烧成温度范围 单位：T2T1烧成温度范围1208123612081236图3-3 收缩率、吸水率曲线 3.3.2抗折强度的测定（三点弯曲法）(1)测定方法 三点弯曲法示意图如图3-4所示

23、，将陶瓷试样至于一定间距的两支撑点之间，选择两支撑点之间某一位置作为受力点。通过改变受力点载荷，测量两支撑点与受力点之间载荷强度，并通过式最终3-5确定试样的抗弯强度。图3-4 三点弯曲图 抗弯强度计算公式6 Rf=3PL/2bh2 式（3-5） 式中： Rf抗弯强度，N/m2 P试样断裂时负荷，N L支撑刀口间距，m b试样断口处宽度，m h试样断口处厚度，m确定烧成温度后，在该温度烧制试样10个，分别用抗弯强度测试仪测定它们的抗弯强度，并取平均值。（2）数据记录所取试样抗折强度数据记录如下表3-10所示。表3-10 烧结试样抗折强度测试数据编号断裂时载荷P/N刀口间距L/mm断口宽度b/m

24、m断口厚度h/mm抗折强度Rf/Mpa5522216289.704.5644.985523242289.404.6051.105524388289.404.7277.825525213289.484.7042.725526173289.604.6035.775527190289.444.6439.265528184289.424.6238.445529150289.404.7030.345531186289.504.7037.235532242289.424.6050.99均值218289.484.6444.86故，所测量陶瓷试样的平均抗折强度为44.86Mpa。3.3.3泥浆相对粘度的测定（

25、1）相对粘度测试步骤  配制电解质标准溶液：配制百分浓度为5%或10%的Na2CO3、NaSiO3两种电解质的标准溶液。电解质应在使用时配制，尤其是水玻璃极易吸收空气中CO2而降低稀释效果。Na2CO3也应保存于干燥的地方，以免在空气中变成NaHCO3而成凝聚剂；  粘土试样须经细磨、风干过100目筛；  泥浆需水量的测定：称取200克干粘土，用滴定管加入蒸馏水，充分搅拌至泥浆开始呈微流动为止（不同粘土的加水量波动于3070%），记录加水量； 电解质用量初步试验：在上述泥浆中，以滴定管将配好的电解质标准溶液仔细滴入，不断搅拌和匀，记下泥浆明显稀释时电解质的加入量；

26、  取5只泥浆杯编好号，各称取试样300克（准确至0.1克），各加入所确定的加水量，调至呈微流动；  在5只泥浆杯加入所确定的电解质加入量，其间隔为0.5ml1ml。5只泥浆杯中所加电解质质量不同但溶液体积相等，用电动搅拌机搅拌半小时；  洗净并擦干粘度计，加入蒸馏水至两个尖形标志，调整仪器水平，将具有刻度线的100ml容量瓶口对准粘度计流出孔，拔起木棒，同时记录时间，测定流出100ml水的时间，然后用木棒塞住流出孔，做三个平行实验，取平均值，作为100ml水流出时间；  将上述五只泥浆杯中的泥浆用上法各做三个平行实验，取平均值，求得相对粘度B（泥浆从流

27、出孔流出，不要触及承受瓶的瓶径壁，应成一股泥浆流下）。（2） 计算方法：由相对粘度计算公式 B=Cs/Ws3 式（3-1） 式中：Cs100ml泥浆流出时间，秒 Ws100ml水流出时间，秒 B相对粘度 不同电解质浓度对应的泥浆下流时间记录值如下表3-11,3-12所示。（3） 数据记录 以碳酸钠作为电解质所得到的稀释数据如下表3-11所示。表3-11 碳酸钠作为电解质泥浆稀释数据编号电解质碳酸钠含量/g泥浆第一次流完/s泥浆第二次流完/s泥浆第三次流完/s平均值/s010.650.0351.9753.6651.89021.258.3455.8858.0057.41031.538.9739.3

28、537.2838.53041.838.7538.0938.4938.44052.360.0066.0063.0063.0006011.0910.8110.5010.80 注：06组试样电解质浓度为0，即100ml蒸馏水 以碳酸钠作为电解质所得到的稀释数据如下表3-11所示。表3-12 硅酸钠作为电解质泥浆稀释数据编号电解质碳酸钠含量/g泥浆第一次流完/s泥浆第二次流完/s泥浆第三次流完/s平均值/s070.349.6850.3250.1650.05080.621.6522.4122.0322.03091.218.1918.2818.4418.30101.517.2217.4918.0317.5

29、8111.821.3520.4020.6220.791209.479.509.379.44注：12组试样电解质浓度为0，即100ml蒸馏水 各编号所计算粘度值如下表3-13：表3-13 各编号对应粘度值 编号01020304050708091011相对粘度4.805.323.573.565.835.302.331.941.862.20（4）粘度曲线： 以泥浆的相对粘度为纵坐标，以电解质的不同加入量为横坐标绘制曲线，如图3-5所示；图 3-5 相对粘度-电解质含量曲线图3.3.4 泥浆流动性的测定泥浆的流动性与相对粘度成反比,流动度(V)与相对粘度()的关系式为V = 1/。

30、流动性好的泥浆,才能保证坯体的质量,防止坯体变形。当泥浆粘度过大时,流动性差,吃浆速度较快,坯体溏软,容易出现泥浆缕,严重时导致坯体坍塌,泥浆流入模型内会造成坯体薄厚不均和浆面不平整,并在排浆时不能流净,燥时易产生坯裂等缺陷,给生产尤其是成形造成很大的困难；反之粘度过小,流动性太好,泥浆中的粗颗粒会产生沉淀,使坯体组织不均匀,干燥收缩不均,易开裂,另外吃浆速度减慢,半成品脱模晚,坯体板硬,加工性差,加工时很容易出现开裂现象。2卫生瓷泥浆的相对粘度一般在430540(用恩氏粘度计测定流出200ml泥浆所需时间)。由上表3-13可得不同电解质浓度对应的泥浆流动度，其数据如下表3-14表3-14 各

31、编号对应流动度编号01020304050708091011相对粘度4.80 5.32 3.57 3.56 5.83 5.30 2.33 1.94 1.86 2.20 流动度0.21 0.19 0.28 0.28 0.17 0.19 0.43 0.52 0.54 0.45 4、 注浆成型4.1实验原理泥浆注浆过程实质上是通过石膏模具的毛细管吸力从泥浆中吸取水分因而在模壁上形成泥层。本次实验为单面（空心）注浆。4.2实验过程 （1）清理石膏模具的工作面，不得留有干泥或灰尘；（2）将泥浆注入模具中，浇注速度与泥浆压头不宜太大；（3）待泥浆在模型中停留一段时间而形成所需的注件后，倒出多余的泥浆；（4）坯体厚度较均匀，带模干燥，待注件干燥收缩脱模后，取出注件。（5）实验时间大约为1520min5、 心得与体会通过本次试验学生掌握了陶瓷制品的设计方法及配方计算，陶瓷试样的制备及其基本的性能检测方法，以及陶瓷坯体注浆成型的基本操作。在陶瓷材料制备之前，必须先进性材料的性能预算，只有确定了材料的性能，才能根据其性能决定出陶瓷材料的化学组成，进而推断出陶瓷的配料组成。陶瓷的配料计算是一个复杂而又精确的计算过程，此处可借助计算机excel软件